Способ получения -пиперидинокротонового альдегида

Номер патента: 999975

Опубликовано: 23.02.1983

Авторы: "пьер, Жак, Людовик, Эрик

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/90

Метки: 4-пиперидин-3, 6-амино-спиро, бензиловых, карбоновых, кислот, пенам-2, сложных, эфиров

...полученный раствор активирсоанным углем и выпаривают досуха. Остатки води удаляют путем обработки в. 2 л бензола и 1 л изопропилового спирта. Остаток извлекают1 л эфира, отфильтровывают кристаллы и сушат их, получая 109,2 г дихлоргидрата альфа-амино-меркапто 1-Фенил-пиперидинуксусной кислоты.Выход 64 (для последовательныхстадий в и 11 с ), т.пл . 198-200 С( 4.5)декан-ацетат (гамма - изомер ).К раствору 166,9 г (0,57 моль )трет-бутил-формил.-2-фталимндоацетата в 1150 мл этанола, предварительно нагретому до 60 С, добавляютраствор 160 г (0,57 моль ) дихлоргидрата альфа-амино-меркаптометил-пиперидинуксусной кислоты и235,6 г (1,73 моль ) ацетата натрия(сокристаллизованного с тремя молекулами воды ), растворенного в1150 мл...

Номер патента: 799661

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Вильям, Роберт, Эдвин, Энтони

МПК: A61K 31/50, C07D 237/20

Метки: гидразинопири-дазинов

...отгоняют и получаютстекловидный осадок (17,4 г, 92),который очищают хроматографически насиликагельной колонке, элюент - смесьхлороформа и метанола. Выход 6-(2-)2-ацетокси-М-ацетил-трет-бутилами"нопропокси(фенил)-3-(2 Н)-пиридазинона (13,3 г, 70)в виде стекловиднойпены получен после отгонки растворителя.Найдено,Ъ: М+ 401.С, н 27 м 05Вычислено,: Мол.вес. 401.Ч. Пятисернистый фосфор (9 г,0,04 моль) добавляют к перемешиваемому раствору б-(2-)2-ацетокси-М 799661-3(2 Н)-пиридазинона (8,14 г,0,02 моль)в сухом пиридине (160 мл)и перемешиваемую смесь нагревают втечение 1,75 ч. Дополнительно прибавляют пятисерннстого фосфора(3 г, 0,013 моль) к частично охлажденной смеси, затем ее нагревают собратным холодильником в течение1,75 ч. После...

Номер патента: 1384203

Опубликовано: 23.03.1988

Авторы: Даниель, Дьюла, Ева, Жужа, Марианн, Ференц, Шандор, Эржебет

МПК: A61K 38/06, C07K 5/087

Метки: пептидил-аргининальдегидов, сульфатов

...Н 6,101Х 7,07С 2,НОМ (396,43)Найдено,.; С 66,4; Н 6,25,ОМ 7,2.Стадия С. Циклогексиламмонийнаясоль Н-бензилоксикарбонил-И-метил-П-фенилаланин-Ь-пролина.39,6 г (0,1 моль) бензилоксикар.бонил-Р-фенилаланин-Ь-пролина (пример 1, стадия В) и 50 мл (0,8 моль)иодистого метила растворяют в 300 млбезводного тетрагидрофурана. Приготовленный раствор охлаждают до 0 С 20после чего при перемешивании при-.бавляют к нему порциями 13,2 г(0,3 моль) гидрида натрия, причемколичество порций составляет 8-10,затем перемешивание продолжают прикомнатной температуре в течение 2 ч.Непосредственно после этого к реакционной смеси прибавляют 500 мл этилового эфира уксусной кислоты с целью разложения образовавшейся гидроокиси натрия, и дополнительно осторожно...

Номер патента: 244614

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Коломейцев, Крайдошенко, Кузнецова

МПК: C08F 220/56

Метки: анионитов, макросетчатых

...65,5 мл (0,6 моль) хлористого тионила, после чего реакционную смесь выдерживают при 50 - 60 С в течение 4 час. После охлаждения раствора осадок отфильтровывают, промывают дихлорэтаном и сушат. Выход хлоргидрата р-хлорэтиламина 58 г.В ампулы загружают 50 г (0,43 моль) хлоргидрата р-хлорэтиламина и 70 г (1,2 моль) 33%-ного водного .диметиламина и нагревают на водяной бане втечение 15 час. После охлаждения содержащийся в ампулах раствор Обрабатывают 45 г твердого едкого натра. Выделившийся маслянистый слой отделяют, а водный - экстрагируют эфиром, Эфирные вытяжки присоединяют к маслянистому слою и сушат над твердым едким кали, после чего продукт фракционируют. Собирают фракцию при 104 - 106 С.Выход К, К-диметилэтилендиамина составляет 23...

Номер патента: 416345

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Булатов, Суровцев, Чарушников

МПК: C07C 67/10, C07C 69/54

Метки: арилоксизамещенных, бензиловых, метакриловых, спиртов, эфиров

...смеси при комнатной температуре без перемешивания.П р и и е р 1. К раствору 7,52 г (0,087 моль) метакриловой кислоты и 8,41 г (0,083 моль) триэтиламина в 16 мл диметилформамида добавляют 10,00 г (0,079 моль) хлористого бензила и нагревают при перемешивании в токе аргона (азота) при 50 С в течение 2,5 - 3 час, при этом замещение происходит количественно. Отделяют выпавший осадок хлоргидрата триэтиламина, а фильтрат смешивают с 10 - 200 -ным водным раствором поваренной соли. Отделившийся органический слой растворяют в абсолютном сернам эфире, промывают 5 - 7 -ным раствором соды и водой до нейтраль416345 Предмет изобретения Составитель Е. Дембовская Техред Е. Борисова Корректор Н. Торкина Редактор Т. Шагова Заказ 1636/6 Изд, Мо...