Способ получения 2-азидо-1-фенилпиримидиниевых солей

Номер патента: 1201282

Автор: Чуйгук

ZIP архив

Текст

128 ЕЛЬСТ нил о тлича что 5-анилинот взаимодействию щей Формулы ющийстразол подс 1,3-дик те ерга ономСОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ Н АВТОРСКОМУСоставитель А. ОрловРедактор М, Киштулинец Техред Ж,Кастелевич Корректор М,Максимишииец Заказ 7923/22 Тираж 383 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4/5Филиал ПП 11 "Патент", г. ужгород, ул.Проектная, 4 Изобретение относится к новомуспособу получения ранее неописанных2-аэидо-фенилпиримидиниевых солей,которые могут найти применение вкачестве исходных продуктов в синтезе красителей.Цель изобретения - новый способполучения ранее неописанных 2-азидо-феиилпиримидиниевых солей.П р и м е р 1. 2-Азидо,6-диметил-феиилпиримидиний перхлорат . Смесь0,8 г (5 ммоль) 5-анилинотетразола,0,7 мл (6,8 ммоль)ацетилацетона и2 мл трифторуксусной кислоты нагревают до кипения и оставляют раствор при 30-35 С в течение 4 сут,ра.-баиляют Ь 4-5 раз эфиром добави.г-т 6 мл 577-иой хлорной кислоты,размешивают и отфильтровывают белыйосадок (1,12 г, 0%) . При выдерживаниилкциоииой смеси при комнатной темиературе в течение 8 .сут продуктполучают с выходом 78 . Т. пл . 143145 С (из теплого абсолютного этаиола). ПМР (в СГЗ СООН по отношениюк ГМДС):2,11 (ЗН,с,6-СНэ), 2,51(1,1 ммоль) и-диметиламинобенэальдегида в 1 мл уксусного ангидрида постепенно синеет при выдерживанииири комнатной температуре; через7 сут смесь разбавляют в 2-3 разаэфиром, отфильтровывают темно-синийпорошок (0,26 г), фильтрат упаривают иа 2/3, разбавляют эфиром и от 201282 2фильтровывают еще 0,06 г продукта;общий выход 0,21 г (71%), 3. о,д (вацетоне) : 642,760 и.м. Т.пл. 350 С(из Ас 0) .5 Найдено,7.: Н 16,4; Сг 5,9.СэХ,.,О,Вычислено,7.: Я 16,7; СХ 6,0.Бисиндолениновый карбоцианин. Смесь0,16 г (0,5 ммоль) 2-азидо,6-ди 10 метил-фенилпиримидиний перхлоратаи 0,21 г (1,04 ммоль) 1,3,3-триметил-формилметилениндолина в 0,7 млуксусного ангидрида выдерживают ночьпри 30-35 С и осаждают эфиром с ко 15 личественным выходом продукт 3 ив,630 нм (в ацетоне) . Т.пл. 212-214 С(из этанола).Найдено,%: Л 1 14,1,снсгл 1,0,.20 Вычислено,7.; Б 14,2.П р и м е р 2. 2-Азидо-метил,4-дифенилпиримидиний перхлорат,Раствор 0,48 г (30 ммоль) 5-анилинотетразола и 0,52 г (32 ммоль) бен 2 зоилацетона в 1 мл трифторуксуснойкислоты нагревают на водяной бане3 ч и оставляют на ночь. К смесидобавляют 8 мл сухого эфира; отфильтровывают осадок исходного вещества(0,14 г), к фильтрату прибавляют0,4 мл 57 -ной хлорной кислоты иотфильтровывают продукт. Выход0,45 г (553 на прореагировавший 5 аиилинотетразол). Т.пл. 204-205 Сс разл. (из абсолютного этаиола).ПМР:2,08 (ЗН,с,6-СН), 7,45 (1 Н,с,5-Н), 6,6-7,3 (8 Н,м, 1-СаН 5 и ми п-протоны 4-СаН), 7,75 (2 Н,м,о-протоны 4-СьН). РК:2140,2180 см ц,Найдено,7: Я 18,4; Сг. 9,2.СН,СгЛО.Вычислено,%: Н 18,1; С 1 9,1.

Смотреть

Заявка

3704826, 17.02.1984

ЧУЙГУК ВИТАЛИЙ АФАНАСЬЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07D 239/42

Метки: 2-азидо-1-фенилпиримидиниевых, солей

Опубликовано: 30.12.1985

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1201282-sposob-polucheniya-2-azido-1-fenilpirimidinievykh-solejj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-азидо-1-фенилпиримидиниевых солей</a>

Похожие патенты