C07D 327/00 — Гетероциклические соединения, содержащие кольца только с атомами кислорода и серы в качестве гетероатомов
Способ получения тетрафторэтан-в-пиросультона
Номер патента: 124435
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Дмитриев, Кнунянц, Сокольский
МПК: C07B 45/02, C07D 327/00
Метки: тетрафторэтан-в-пиросультона
...охлажденный до - 100, помещают последовательно 16 вес. ч. кристаллического серного ангидрида (т, пл, 43 - 44,5) и 10,0 вес, ч. тетрафторэтилена. Автоклав герметично закрывают и нагревают в течение 2 час. до 0 - 10, а затем в течение следующих 2 час. до 60. После охлаждения до - 100 автоклав открывают и из него выгружают 26,0 вес, ч. светло-коричневой жидкости, которую затем фракционируют при атмосферном давлении. Выделяют 2 фракции: 1,8 вес. ч. тетрафторэтан-р-сультона и 20,8 вес. ч. тетрафторэтан-р-пиросультона (выход 80%),Тетрафторэтан-Р-пиросультон представляет собой бесцветную тяжелую жидкость с т кип. 105 - 106, слегка дымящую на воздухе; хорошо растворяется в бензоле, эфире, хлороформе и четыреххлористом углероде;...
Способ получения производных 1, 5-бензоксатиепина или их солей
Номер патента: 1346044
Опубликовано: 15.10.1987
МПК: A61K 31/39, A61P 7/02, A61P 9/08 ...
Метки: 5-бензоксатиепина, производных, солей
...в виде бесцветного масла. Полученное основание растворяют в этаноле, обрабатывают хлористым водородом и выпаривают в вакууме. Остаток растирают со смесью метанол " простой эфир и получают (-) метилцис-окси-метокси3-(4-фенилпиперазин-ил)пропил,4-дигидро Н,5-бензоксатиепин-карбоксилат дигидрохлорид в виде аморфного порош" ка. оц - 102,0 (с = 0,54, метанол).Рассчитано, 1: С 54,15; Н 6,36; И 5,05СгыНмйОД 2 НС 1/2 НОНайдено,7: С 53,98; Н 6,18; И 4,83,П р и м е р 20. Способом, описан" ным в примере 19, соль (+) метилцис-окси-метокси-13-(4-фенилпиперазин-ил)пропил,4-дигидро Н,5-бензоксатиепин-карбоксилата и Р -(-)-1,1 -бинафтил,2-диил кислого фосфата перекристаллизовывают три раза из смеси ацетон - метанол и получают белые кристаллы.сс-...