Способ выделения 3-метилпиридина

Номер патента: 128021

Авторы: Гангрский, Чумаков

ZIP архив

Текст

о 12091 Класс 12 р, 1ков и 11 Л, Гангрский Ч влено 22 декабри 1958 г. за М 61520131 в 15 оаитст по дела 5 иасбр; еиий открытий при Совете .5 липсров СССР Ъ ааЗ ликовано в сБоллетснс иаобн сиий Изобретением является способ выделения 3-)стилппрпдипа пз ссс пиридиновых оснований, а также очистка его через комплекс с хлористой медью, заключающийся В том, что реакцию проводят прп Низкой температуре в присутствии рассчитанного количества соляной кислоты.Известные способы выделения 3-метплпиридина из -никогиново 1 фракции с помощью хлористои меди дают неустойчивые результаты как в отношении выходов, так и качества З-мстплпиридина, вследствие гидролитического действия 2,6-диметплпиридШа.Изобретение выгодно отличается от известих тем, что в рсзульта; с предупреждения ГидролитическОГО дсйствия 2,6-димстилпиридиа получается Оолее ВьсокиЙ ВВ 1 ход и лучшсе качество д-мстилпирцдпна.П р и м с р 1. Выделение тсхиссс 1(ОГО 5)-мст 1;пирилппа.К 65 л,г концентрированной соляной кислоты (с 1=1,18) при псремс. шивапии и температуре не выше 20 - 30 прпбавлпот 315 1,г 300 г) техjической р-пиколиновой фракции с т. Кип. 138 - И 6, Затем при то 1:кс температуре и перемсшиВании прибавл 5 ют псоольши)1 порци 5 ми 30 с измельчепнои хлористоЙ меди (СПС 1), Продолают персмспВаппе в течение 1 - 2 час, изредка пропуская сернистый газ до уничто)кения зс леноватого или голубоватого оттенка, Вьшавший Осадок Ог.);гьтров вают на воронке Бюхнера и тщательно прозывао 2 раза по 50 1.г воды. СВОООднос ОспОВание рсгенерируют 11 з комплскспо сОли разложеппсз насыщенныь раствором едкоГО натра и,1 и соды и псрсГОнкОЙ с вод 5 пым паром. 3-метилпиридин выделяют пз Водпого ра твора пзвсстнымп способами, например обработкой едким патром. Пол; ча:от 70 - 80 г 3-мстилпиридина. Пикрат имеет т. пл. 149 - 150".П р и м е р 2, Получспие чистого З-мстипиридппа.ДЛЯ Ос 1 ИСТКИ ТЕХНИССКОГО 3-МЕ 1 ПЛПр 1 дипа К 430 .1-г ВОДНОГО 41%-ного раствора его прибавляют 158 ьг концсптрироваппой соля;юй кислоты ,1=1,18), Затем при перемешива ши постепе;шо прибавляют50 а нзхсльченной хлористой меди, поддерживая температуру рсакцно, ной массы 20 - 30. Дальнейшую обработку производят аналогично описанной в примере 1. После высушивания над плавленным едким нат. ром и ректификации на колонке получают с высоким выходом 3-метил пирндин, имеющий т. кип, 143 - 144 (755 ь 1) н температуру крист ьл 1- зации 18,5,П рсдмст изобретения Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. К. Лейкина Гр. э 1Информационно издательский отдел.Объем 0,17 п. л. Зак. 2613 Типография Комитета по делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.Способ выделения 3-метилпиридина из смеси пиридиновых оснований, а тактике очистка его через комплекс с хлористой медью, о т л и ч а и. щи й ся тем, что, с целью облегчения проведения процесса, улучшения выхода и качества З-метилпиридина, реакцию получения комплексного соединения проводят при низкой температуре в присутствии рассчитанного количества со ч 5 БО кислоты.

Смотреть

Заявка

614630, 22.12.1958

Гангрский П. А, Чумаков Ю. И

МПК / Метки

МПК: C07D 213/127

Метки: 3-метилпиридина, выделения

Опубликовано: 01.01.1960

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-128021-sposob-vydeleniya-3-metilpiridina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения 3-метилпиридина</a>

Похожие патенты