134266

Номер патента: 976851

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Николас, Эдмунд

МПК: A61K 31/48, A61P 25/16, C07D 457/02

Метки: l-метил, меркапто, метилэрголина, оксо-2, пропил-8, солей

...2"й метанола, в качестве подвижной Фазы. Фракции, показавшие на ТСХ содержа- ние идентичных материалов, объединяют, Получают 870 мг О-н-пропил-Яр-окси" . этипэрголина с точкой плавления 175- 176 С при объединении Фракций, содер" жащих по данным .ТСХ этот продукт.Растворитель выпаривают из объединен" ных Фракций, Доугие Фракции, показавшие на ТСХ содержание второго компонента, тоже объединяют и получают 110 мг О-н-пропилК-оксиметилэрго" лина с:точкой плавления 134-1350 С пос. ле перекристаллизации из смеси прос". того эфира и гексана.П р и м е р 5. Получение О-б-И" -пропилЫгмезилоксиметилэрголина.9768 сушат. Выпариванием растворителя по" лучают остаток, содержащий О-н-пропил"8 о-мезилоксиметилэряолин как ос" новной ингредиент. Фракции,...

Номер патента: 1558302

Опубликовано: 15.04.1990

Авторы: Вильям, Гьи, Йозеф, Марк, Рудольф, Ханспетер

МПК: C07D 233/56

Метки: 1-метил-1н-имидазол-5, карбоновой, кислоты, производных, солей

...осадок после охлаждения, Осадок перекристаллизовывают при растворении в 2-пропаноле, предварительно насыщенном газообразным хлористым водородом, и добавлении безводного 1,1 -оксибисэтана к раствору. После охлаждения отфильтровывают образовавшийся осадок и сушат в вакууме при 40 С,ополучают 1,5 ч. пропил-(1-фенилэтил)-1 Н-имидазол-карбоксилата, т,пл. 156-157 С (соединение 1.116).П р и м е р 11. К раствору 12,2 ч, этил-(1-фенилэтил)-1 Н-имидазол- -карбоксилата в 160 ч. 2-пропанопа прибавляют 5 ч. 65/-ного раствора азотной кислоты. Продукт затвердевает при трении, получают 14 ч. этил -1-(1-Фенилэтил)-1 Н-имидазол-карбоксилата мононитрата, т.пл, 138-139 С (соединение 1.146).П р и м е р 12. Смесь 1 ч, 1-1-(2- -хлорфенил) бутил 1-1...

Номер патента: 166614

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Жан, Иностранна, Иностранцы, Мво

МПК: C07D 225/08

Метки: 12-дибенз(ь, g)a3ochha, производных, тетрагидро-5

...ПрОСтОГО ЭфИра, ВЫСуШИВают под вакуумом. Получают 2,6 г хлоргидрата (диэтиламино - 2- этил) - 5 - тетрагидро,10,11,12-бензил(Ь, д) азосина с т. пл. 176 - 178 С.П р и м е р 6, К смеси, состоящей из 2,05 г 951-ного амида натрия и 40 смз безводного толуола, добавляют при постоянном перемешивании и в медленном токе азота раствор 10,45 г тетрагидро,10,11,12-бензил(Ь, с ) азосина в 10 смз безводного толуола, затем раствор 5,9 г диметиламино-хлоро-этана в 40 смз безводного толуола и прогревают при вертикально поставленном холодильнике в течение 24 час. После охлаждения добавляют 250 смз дистиллированной воды. Органический раствор декантиру 1 от, Водный раствор промывают 250 слВ простого эфира, а эфирную фазу добавляют к толуоловому...

Номер патента: 166615

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Жан, Иностранцы

МПК: C07D 225/08

Метки: 12-дибенз(ь, д)азосина, производных, тетрагидро-5

...(4,9 г) растворяют в 10 см 3 этанола и обрабатывают 3,9 слез этанолового раствора безводной соляной кислоты (содержащего 7,3 моль соляной кислоты на литр раствора). Вещество кристаллизуется. После 15 час нахождения в состоянии покоя при температуре 0 С кристаллы отжимают от влаги, промывают 10 см холодного этанола и 20 слР безводного простого эфира и сушат под вакуумом. Получают 5,3 г дихлоргидрата 1(оксиэтил"-пиперазино) - 3 - пропил - 5-тетрагидро,10,11,12-бензил(Ь, д) азосина с т. пл, 200 - 202 С. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 б 5 П р и м е р 7. 11,4 г сырого (хлоро-пропил)-5-тетрагидро,10,11,12 - бензил (Ь, р) азосина и 30 г гидроксиэтоксиэтил-пиперазина растворяют в 150 смз безводного этанола и прогревают при температуре 100 С...

Номер патента: 217303

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Анонимное, Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 295/04

Метки: дибензо-(а, иклогептадиена, производных, ц•"•

...дибензо- (а,д) -циклдгептадиенил-4-метил-бутил-пиперазина, плавящегося при температуре около 207 в 2 С.Исходный (бутил-пиперазино)-5-дибензо(а,а)-циклогептадиен с т. пл, около 78 С получают действием в толуоле при вертикальном холодильнике бутил-пиперазина на хлоро- дибензо-(а,с 1)-циклогептадиен по примеру 1.П р и м е р 5. К раствору 6 г (гидроксиэтил-пиперазино) -5-дибензо- (а,д) - циклогептадиена в 30 смз безводного ацетона по каплям в течение 5 мин добавляют раствор 2,35 г сульфата диметила в 10 см безводного ацетона, Температура повышается с 24 до 27 С, Затем реакционная смесь 3 час остывает до температуры окружающей среды. Выкристаллизовывастся белос вещество. Кристаллы отжимают, дважды промывают 20 см безводного ацетона и...