Способ получения 6-метокситриптамина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
. Н. Суворов, М. В, федотова, Е. Г, Бали А, И. ТищенкоСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6-МЕТОКС РИПТАМИ М 643696/31 в 1(оннтет по телач изобретений ри Совете Министров СССРллетене изобретений М 24 за 960 г. публиковано в 1 Б Подписная гоцппсг ЛР а 1 Заявлено 12 ноября 1959 г. заи открытий ОБРКТКНИ ВИДЕТЕЛЬСТВУ134263 Предмет изобретения Способ получения 6-метокситриптамина из б-метоксииндола, отлич а ю щи й с я тем, что, с целью упрощения синтеза и увеличения выхода, 6-метоксииндол по реакции Манниха переводят в б-метоксиграмин, четвертичную соль которого и метиловый эфир бензолсульфокислоты превращают в нитрил и последнее соединение гидрируют на никелевом или кобальтовом катализаторе Фирц-Давида. Техред А. А. Камышникова Корректор В. П. фомина Редактор С. А, Барсуков Формат бум. 70 Х 108/16 Объем 0,17 и. л. Тираж 600 Цена,25 коп,; с 1.1.61 г. - 3 коп,ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6, Подп, к печ. 1.Х 11-60 гЗак, 10298 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.Дважды перекристаллизованпое из гексана вещество представляет собой бесцветные иглы с т, пл. 94 - 95",П р и м е р 2, Получение б-метоксииндолил-З-ацетонитрила.20,4 г 6-метоксиграмина растворяют в 500 ял сухого бензола и из раствора отгоняют 200 лл бензола для удаления влаги. К сухому раствору при температуре 5 - 20 и перемешивании в течение 0,5 часа прибавляют постепенно раствор 25,9 г (20,4 лл) метилового эфира бензолсульфокислоты в 20 нл сухого бензола. Полученную смесь продолжают перемешивать при температуре 20 - 25" еще 2 часа, К образовавшейся четвертичной соли 6-метоксиграмина при энергичном перемешивании прибавляют раствор 10 г цианистого натрия в 30 мл воды и смесь кипятят 1 час, По окончании реакции реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, бензольный раствор отделяют от водного и промывают сначала 3 - 4 раза водой, затем 0,1 н соляной кислотой, и снова водой до нейтральной реакции. Бензольный раствор сушат над безводным сульфатом натрия, Бензол отгоняют до объема 40,ил. Охлаждают и кристаллический нитрил отфильтровывают. Получают 12,913,54 г, что составляет выход 69,3 - 72,7% от теоретического; т. пл. 110 - 111. Маточники концентрируют и из них еще получают дополнительно 0,36 - 0,4 г. Суммарный выход получается 13,26 - 13,94 г, что составляет 71,3 - 74,7%.П р и м с р 3. Получение б-метокситриптамина.а) 10 г 6-метоксииндолил-ацетонитрила растворяют в 100 лил метанола, насыщенного при 0" сухим аммиаком, и в присутствии 2 г никелевого катализатора Фирц-Давида гидрируют под давлением 50 атм и температуре 80 В течение 4 часов давление понижается на 6 атм и на этом поглощение водорода останавливается. По охлаждении реакционную массу фильтруют и растворитель отгоняют досуха. Сухой остаток перекристаллизовывают из 450 ил этилацетата с добавкой угля. Получают 7,62 г кристаллического 6-метокситриптамина с т. пл. 139 - 140. Выход 74,7% от теоретического, Из маточника дополнительно выделяют 0,58 г, что соответствует 5,6%, Суммарный выход, 80,3%.б) 2 г б-метоксииндолил-ацетонитрила растворяют в 40 л.г метанола, насыщенного при 0 сухим аммиаком, и в присутствии 0,4 г кобальтового катализатора Фирц-Давида гидрируют под давлением 50 акр, и температуре 80. В течение 4 часов поглощение водорода завершается. Выделяют б-метокситриптамин так же, как в опыте а. Получают 1,32 г (66%) и из маточника 0,2 г (10%). Общий выход 6-метокситриптамина 1,52 г, что составляет 76% от теоретического.
СмотретьЗаявка
643696, 12.11.1959
Балашева Е. Г, Огарева О. Б, Суворов Н. Н, Тищенко А. И, Федотова М. В
МПК / Метки
МПК: C07D 209/16, C07D 209/32
Метки: 6-метокситриптамина
Опубликовано: 01.01.1960
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-134263-sposob-polucheniya-6-metoksitriptamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 6-метокситриптамина</a>
Устройство для определения температуры вспышки в открытом тигле
Номер патента: 1425470
Опубликовано: 23.09.1988
Автор: Рудой
МПК: G01K 7/02
Метки: вспышки, открытом, температуры, тигле
...и задающий генератор 11. Коммутатор 9 обеспечивает поступление в блок 16 поджига импульсов с задающего генератора 11 непосредственно, а в блок 15 управления привода 6 шторки 5 этот же импульс поступает через линию 14 задержки, Это обеспечивает поджиг паровоздушной смеси с помощью электрических разрядов, формируемых разрядником 17, в замкнутом объеме, и, если вспышка не произошла, то импульс, задержанный на время Л 1, открывает шторку 5, что позволяет удалить продукты сгорания при микровспышке из емкости 3 в атмосферу и осуществить обмен воздуха для образования паровоздушной смеси,5 10 15 20 25 30 35 40 После окончания импульса, примерно через 4 - 5 с, шторка 5 закрывается, проба нагревается на 1 - 2 С и цикл повторяется до тех...
Способ определения температуры вспышки в открытом тигле
Номер патента: 148269
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: G01N 25/52
Метки: вспышки, открытом, температуры, тигле
...ПОС, предназначенного для определения фактических смол в нефтепродуктах по ГОСТ 8489-58, Нагрев в приборе осуществляют с помощью электроэнергии, а при отсутствии последней - обычной газовой горелкой В гнезда металлической бани ставят металлические стаканчики с образцом нефтепродукта, уровень которого отстоит от края стаканчика на 18 мл, независимо от предполагаемой температуры вспышки Правильность налива нефтепродукта проверяют шаблоном,Установку термометра в испытуемый образец и самого прибора, а также процесс определения температуры вспышки производят как и при существу 1 ощем способе,Проведенные в соответствии с описываемым способом экспериментальные работы показали, что величина температуры вспышки не зависит от количества...
Устройство для измерения электропроводности и температуры растворов
Номер патента: 1357816
Опубликовано: 07.12.1987
Авторы: Гриневич, Дерий, Сурду
МПК: G01N 27/08
Метки: растворов, температуры, электропроводности
...избирательныйусилитель. 6.Устройство работает следующим образом.40Напряжением генератора 1 запитывается измеритель 2, Измеритель 3запитывается напряжением, сдвинутымона угол 90 при помощи фазовращателя 4. Выходные напряжения измерителей 2 и 3 будут также сдвинуты межДоду собой на угол 90 . Эти напряжения суммируются сумматором 5 и поступают на вход избирательного усилителя б. Таким образом, на выходах сум -матора 5 и избирательного усилителяб существуют одновременно два капряжекия сдвинутых между собой на уголо90 и несущих информацию с температуре и электропроводности.Напряжение с выхода избирательного усилителя 6 поступает в:а фаэовыедетекторы 7 и 8, на опорные входыкоторых поступают напряжения от гене 16ратора 1 и...
Устройство для регулирования концентрации и температуры паточного раствора
Номер патента: 137704
Опубликовано: 01.01.1961
Автор: Мамуня
МПК: C12M 1/36
Метки: концентрации, паточного, раствора, температуры
...штоком 8 с двумя расположенными под углом 90 индивидуальными пневмоприводами 9 и 10, причем первый управляет подъемно-опускными, а второй - поворотными движениями золотника 7, Такое выполнение исполнительного механизма обеспечивает срабатывапие одновременно от двух импульсов плотности и температуры). Например, при понижении температуры паточного раствора терморегулятор 1 посредством пневмопривода 1 О поворачивает стакан-золотник 7 против часовои стрелки, и количество горячей воды, поступающей по па137704трубку б, увеличивается, а холодной воды, поступающей по патрубку б,. соответственно уменьшается (в положении, показанном на фиг, 2, вход. горячей воды закрыт, т. е. показано положение механи:ма при необходимости понижения...
Устройство для измерения раствора между рабочими
Номер патента: 376139
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Дубравин, Лысенков, Наумов
МПК: B21B 38/10
Метки: между, рабочими, раствора
...датчика и телескопическому корпусу и создают постоянный механи 15 ческий контакт между профилированными кулачками зубчатых секторов 9 и контактирующими с ними элементами датчика,При отсутствии изгиба валков отсутствуети поворот подушек 4, а, следовательно, и по 20 ворот секторов 9. Любые изменения растворавалков через подушки 4, зу.бчатые секторы 2,телескопический корпус 7 и зубчатый сектор9 с профилированным кулачком передаютсяна датчики линейного перемещения, которые25 выдают электрический сигнал, пропорциональный раствору валков. При появлении изгибарабочих валков одновременно появляется проседание и поворот подушек 4, который череззубчатые секторы 2 и элементы увеличения уг 30 ла поворота передается на зубчатые секторы 9 и...
Предыдущий патент: Способ получения смеси тетраалкилолова и триалкилоловохлорида
Следующий патент: Способ получения 2-оксиметил-2-замещенных индандионов-1, 3
Случайный патент: Способ отсыпки пород с откосов