Способ получения n-метил-n(v-хлорпропил)-пиперазина и n (бета-оксиэтил)-n-(v-хлорпропил)-пиперазина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
- - - Юо 134268 Класс 12 р, 6 СССР Ь 11 ь, 111" ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ одписная группа Л 3 5 ев и А. Н. Гриценко С, В. Ж НИЯ И-МЕТИЛ-й-(,-ХЛОРПРОПИЛ-(р-О КСИЭТ ИЛ )-Х-(; -ХЛ ОР ПРО П ИЛПИПЕРАЗИНА СПОСОБ ПОЛ ПИПЕРАЗИНА Заявлено 14 декабря 1959 г. за ЛЪ 647133/31 в Комитет по делам изобретенп и открытий при Совете Министров СССРубликовано в Бюллетене изобретений .1 а 24 за 1960 г. о - хорошо растворимо етоне, эфире, бензоле,Спосоо получения М-метил-К- (-хлорпропил) -пиперазина и х- (р-оксиэтил) -11- ( ", хлорапропил) -пиперазина, являющихся полупродуктами в синтезе нсйроплегиков производных фенотиазина, известен.Предлагаемый способ является простым, дает высокий выход и заключается в том, что раствор К-метилпиперазина нли К-(р-оксиэтил) -пиперазина и 1,3-хлорбромпропана в толуоле нагревают при температуре 70 - 80.П р и м е р 1, Получение И-метил-М- ( т -хлорпропил) -пиперазин-дихлоргидрата, 10 г (О 1 м) К-метилпиперазина и 7,86 г (0,05 л) триметиленхлорбромида (1,3-хлорбромпропан) в 75 лл сухого толуола нагревают три часа при температуре водяной бани 70 - 80. Выделившийся бромгидрат К-метилпиперазнна отфильтровывают и промывают 10 м,г сухого толуола, Из фнльтрата толуол н не вступившие в реакцию исходные вещества отгоняют на кипящей водяной бане в вакууме, создаваемом водоструйным насосом. Маслянистый остаток растворяют в 50 л 1 л безводного толуола и к раствору прибавляют сухой эфир, насыщенный хлористым водородом, Выделившийся кристаллический осадок отфильтровывают, промывают сухим эфиром и высушивают в вакуумэксикаторе над твердой щелочью.Получают 9,3 г (74,5 вот теории) вещества с температурой плавления около 250 (с разложением), которое при стоянии на воздухе постспенно увлажняется, После двукратной перекристаллизации из безводного спирта и высушивания в течение четырех часов при 100 - 110 при 4 - 5 мяс вещество теряет гигроскопичность и плавится при 258 (с разложением).Белое кристаллическое веществ в воде и горячем спирте; нерастворимо в ацМ 1342 б 8 Предмет изобретения Способ получения Х-хетил-ГГ- (; -хлорпропил) -пиперазина и К-(3-оксиэтил)-У-(1 хлорпропил) -пиперазина, о т л и ч а ю щ и й с я тем,. что, с целью использования новых, более доступных видов сырья, раствор М-метилпиперазина или К-(з-оксиэтил)-пиперазина и 1,3-хлорбромпропана в толуоле нагревают при температуре 70 - 80,Редактор С. А. Барсуков Текред А. А, Кудрявицкая Корректор И, П. Бронштейн. Формат бум. 7 ОХ 108,/ы Тираж 600 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6Объем О,7 пч,. Цена 3 кои. Подл. к пеи. 2.1-61 гЗак. 10679 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий нрн Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.Найдено %: С 1 (ион.)=28,94; 28,84; Х=11,14; 11,23; С,Н 7 М,С 1.2 НС 1. Вычислено %: С 1 (ион,) =28,41; Я - 11,22.П р и м е р 2. Получение К- (р-оксиэтил) -К- (; -хлорпропил) -пиперазин дихлоргидрата.26 г (0,2 м) К-(Р-оксиэтил)-пиперазина и 15,7 (0,1 м) триметиленхлорбромида нагревают три часа при 70 - 80 в 100 лл безводой толуола. Толуольный раствор сливают с полутвердого осадка бромгидрата К-(Д-оксиэтил) -пиперазина обрабатывают активированным углем, отфильтровывают и к осветленному толуольному раствору рнбавляют сухой эфир, насыщенный хлористым водородом.Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают сухим эфиром и высушивают в вакуум эксикаторе над твердой щелочью.Получают 19 г (68% от теории) вещества с температурой плавления 202 (с разложением). После двукратной перекристаллизации из безводного спирта и высушивания над фосфорным ангидридом при 100 - 110 и 4,5 лл остаточного давления в течение четырех часоз вещество плавится при 206 (с разложением),Белое кристаллическое вещество - хорошо растворимое в воде, горячем спирте, плохо в холодном спирте, нерастворимо в ацетоне эфире и бензоле.Найдено %: С 1 (ион.) = 26,20; 26,09; М - 10,05; 10,15; С,НвМ,ОС 1,2 НС 1. Вычислено о 7 о; С 1 (ион.) = 25,75; И = 10,01,
СмотретьЗаявка
647133, 14.12.1959
Гриценко А. Н, Журавлев С. В
МПК / Метки
МПК: C07D 295/14
Метки: n-метил-n(v-хлорпропил)-пиперазина, бета-оксиэтил)-n-(v-хлорпропил)-пиперазина
Опубликовано: 01.01.1960
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-134268-sposob-polucheniya-n-metil-nv-khlorpropil-piperazina-i-n-beta-oksiehtil-n-v-khlorpropil-piperazina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n-метил-n(v-хлорпропил)-пиперазина и n (бета-оксиэтил)-n-(v-хлорпропил)-пиперазина</a>
Способ получения оптически активного (+)2-метил-5-(1 оксиэтил)-пиридина
Номер патента: 463670
Опубликовано: 15.03.1975
Авторы: Кост, Куплетская, Модянова, Терентьев, Шушеначева
МПК: C07D 31/20
Метки: +)2-метил-5-(1, активного, оксиэтил)-пиридина, оптически
...подвергают микробиологическому разделению на оптические антиподы с культурой гриба Реп 1 с 1111 цтп рця 11 цгп с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Процесс обычно ведут при рН 7 в присутствии кислорода воздуха.Оптимальное содержание исходимического спирта составляет 0,01%протекает в нейтральной среде (рв качестве минеральных добавок н463670 Предмет изобретения Составитель В. КовтунТехред О. Гуменюк Редактор Е. Хорнна Корректор Н. Лебедева Заказ 1517/15 Изд, Ио 1256 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного, комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 колбах на 750 мл по 150 мл среды при температуре 28 - 30 С, в течение 3 суток на...
0-трифосфорный эфир 4-метил-5 -оксиэтил-n-(2 -метил-4 -аминопиримидил-5 -метил) тетрагидротиазолия полуфосфат, обладающий в -антивитаминной активностью
Номер патента: 792893
Опубликовано: 07.09.1981
Авторы: Воскобоев, Забродская, Островский
МПК: A61K 31/675, C07F 9/09
Метки: 0-трифосфорный, 4-метил-5, активностью, аминопиримидил-5, антивитаминной, метил, метил-4, обладающий, оксиэтил-n-(2, полуфосфат, тетрагидротиазолия, эфир
...препарата равно бс2,99. Трифосфаттетрагидротиамина полуосфат хроматографически однороден ив укаэанной системе разделенияимеет К = 0,094. Ультрафиолетовыйспектр поглощения 7,4 х 10 М раство- б 5 ра препарата.в 0,02 М К+, йа+-фосфатном буфере, снятый на регистрирующем двухлучевом спектрофотометре"ОЧ Ч(ь 5 ресогб" (фиг. 2, позиция 2)почти идентичен спектру поглощениясамого тетрагидротиамина (фиг, 2,позиция 1) и пуи длине волны 269 нм Е = 6080 см-П р и м е р 2. Определение В -антинитаминной активности 0-трифосфорного эфира 4-метил-оксиэтил-Н- -(2 -метил-аминопиримндил-метил)-тетрагидротиаэолия полуфосфата (ТТТ-ТФ),В качестве объекта испытаний выбран наиболее чувствительный В, -витаминзависимый фермент - пируватдегидрагенаэа печени и сердца...
Способ получения 13, 14-дегидро-11-дезоксипростагландинов
Номер патента: 845774
Опубликовано: 07.07.1981
Авторы: Анджело, Кармело, Ренато, Франко
МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00
Метки: 14-дегидро-11-дезоксипростагландинов
...3 -ТГП-простых эфиров, 3 в (4 -метокси" -ТГП простых эфиров) и (3 -метокси-ТГП простых эфиров) следующих 2-о-окси - циклопентан/;/-этаналь- -лактолей:(807-ная дисперсия в минеральном масле) и 5,32 г трифенил-(4-карбоксибутил)-фосфонийбромида в 27 мл.ДМСО,обрабатывак 1 т раствором 1,52 г -лактон-0(-(2 -бром-5-окси-В-ме 74 6тилнон-транс( -енил) -3 -ДИОКС- простого эфира 23 оксициклопентилэтаналя в 6 мл безводного ДМСО. По ле выдержки в течение 10 ч при ком натной температуре смесь разбавляю 35 мл воды, подкисляют до значения рН 4,8 и экстрагируют смесью эфирпентан (1:1). Водную фазу отбрасыв и органические экстракты вторично экстрагируют трижды по 5 мл смесью бензол-эфир (70:30). Водные щелоч фазы подкисляют до значения рН 4,8 и...
Способ получения производных дигидропиридина (его варианты)
Номер патента: 1258324
Опубликовано: 15.09.1986
МПК: C07D 211/90, C07D 401/14
Метки: варианты, дигидропиридина, его, производных
...полученное в примере 9, раствсряют в небольшом количестве метанолаи к полученному раствору прибавляютнебольшой избыток раствора хлористого водорода в метаноле, после чегореакционный раствор концентрируютв вакууме. Полученный в результате гдупаривания остаток перекристаллизовывают из смеси этанои - диэтиловыйэфир. В итоге получают желаемый дигидрохлорид 2- 4-(4,4 "диметилбенэ-гидрил)-1-пиперазинилэтил-метил,6- 25диметил-(З-нитрофенил)-1,4-дигидропиридии,5-дикарбоксилата в видесветло-желтого кристаллического вевества с т.нл. 182-183 С,Вычислено, Ж: С 62,44; Н 6,23;30М 7,87.С Н К О 2 НС 1Найдено,7: С 62,31; Н 6,19;И 7,90.П р и м е р 6: Свободное основание, полученное в примере 17, растворяют в небольшом количестве метанолаи прибавляют...
Машина для испытания материалов при нагреве до высоких температур
Номер патента: 115197
Опубликовано: 01.01.1958
МПК: G01N 3/18
Метки: высоких, испытания, нагреве, температур
...нарушается, электродвигатель его восстанав ливает, довертывая винт 8, Как только электрический контакт восстановлен, электродвигатель реверсируется и отвертывает винт 8 до тех пор, пока электрический контакт снова нарушится. В результате, возникает динамическое равновесие, выражающееся в непрерывных осциллирующих поворотах электродвигателя и винта с очень малой амплитудой, не передаваемых на диаграммный барабан, Последний поворачивается в соответствии с изменением расстояния между коромыслами б и 7, т е. воспроизводит в некотором масштабе изменение длины испытуемого образца,Контакты К и К 2 управляют электродвигателем посредством тира- тронного устройства: при замкнутых контактах запирающее отрицательное смещение подается на сетку...
Предыдущий патент: Способ получения гипоксантина (альфа-оксипурина)
Следующий патент: Способ получения замещенных амидов и гидразидов 3 пиридазинкарбоновой кислоты
Случайный патент: Индикатор бегущей волны