ZIP архив

Текст

. сФ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУЛодппснал группа Ло 51 А, Н. Гриценко, 3. И, Ермакова и С. В. КуравлевСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ фЕНОТИАЗИНА:5 аявлено 20 июля 1959 г. аа634441/34 в Комитет ио делам иаобрстени 11 и открытий яри Гияс.с .с,иисров С:.с".,рОнсилвиваню и сБюллетснс иао гретенийх1 аа 1 Ч 6 г. При применении известных способов получения 1 О с,-4- (1-оксцэтил)-пиперазинил-пропил -2-хлорфеотиазцна (этапцразин, трилафон) используют труднодоступные исходные вещества.По предлагаемому способу исходным продуктом является доступный реагент и при этом получают удовлетворительный выход эгапиразина. Способ заключается во взаимодействии сх- (1 в-оксиэтил) -пипера. зина с хлорбромпропаном. Образующийся Х-(13-оксцэтил)-1 х-(;-хлор- пропил)-пиперазин без выделения из реакционной массы конденс:руют в присутствии едкого натра с 2-хлорфенот,азином.П р ц м е р. Получение 10- , " - 14- (р-оксиэтил) -пиперазинил-пропил ,-2-хлорфенотиазин.В трехгорлуо колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой ц обратным холодильником, вносят 29,25 г Х-(13-оксиэтил)-пиперазцна, 34,5 г хлорбромпропана и 200,ил толуола. Нагревают с перемешиванием 2 часа при слабом кипении. К образовавшейся двухфазной системе, состояцей из растворителя и нижнего мас,чянистого слоя, прибавляют 50,2 г 2-хлорфенотиазина, 36 г твердого сухого патра ц 200,нл толуола. Заменяют обратньЙ холодильик ловушко( Дина ц Старка , ведут реакцию с перемешиванцем и отгонкой азеотропцой смеси до полного отделения воды. После охлаждения твердый осадок отфильтровывают.Толуольный раствор экстрагцруют 1 Осо-ной соляной кислотой. Кислый водный раствор обрабатывают при 40 - 60 активцрованным углем, фильтруют. Фильтрат подшелачивают раствором едкого натра и экстрагируют эфиром, Эфирную вытяжку высушивают безводным сульфатом магнця. После отгонки эфира получают 28,7 г (31,8"о, считая на 2-хлорфенотиазин) основания в виде густого мас,ча; дихлоргидрат т пл. 205 - 213, кислый оксалат т. пл. 195 - 96 (из метанолаи 10 -" -4- -оксиэтил) -пипер азинил-пропил , . .а цетцлфецот иазцц./Из, 1,95 г 1 х 1-(-оксиэтил) -пиперазина, 2,3 г триметиленхлорбромида и 2 г 2-аардщферувуазина в присутствии 2,2 г едкого патра описанным выше способом получают 10- ," -4- (р-оксиэтил) -пиперазинилч., Гпропил 1-2-а 11 еФИлфбноирзин (в виде кислого оксалата).4Предмет изобретенияс 1ФеФФСпособ .получения 10- ; - 14- (1 З-оксиэтил) -пиперазинилпропил 2-хлорфенотиазина и его 2-ацетильного аналога, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что Ж-(Д-оксиэтил)-пиперазин взаимодействием с хлорбромпропаном превращают в Х-(Д-оксиэтил)-1 х 1-(;-хлорпропил)-пиперазин, о последний конденсируют с 2-ацетилфенотиазином в присутствии едкого натра.Поди. к печ. 6.1 ХгЗак 8728 Формат бум. 70 Х 108/16 Объем 0,18 пзд. л. Тираж 500 Цена 4 коп. ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров, СССР Москва, Петровка, 14

Смотреть

Заявка

634441

МПК / Метки

МПК: C07D 279/28

Метки: 126886

Опубликовано: 01.01.1960

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-126886-126886.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">126886</a>

Похожие патенты