Способ получения 2-метил-а-тионафтенотиазола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 124447
Авторы: Альперович, Мирошниченко
Текст
Класс 12 р, .43%80 КЗНМ Патвнтка текннчафкае БИБЛИСТЕКА М, А. Альперович и 3, И. МирошниченкоСПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ 2-МЕ И.г 1-Н-ТИОИАфТЕИОТИАЗОЛАЗаввлоо 7 аврвпв 199 г. за,Й 625 бб 9 З в ;оаитвт во дола изобрвтвиий и открытий ири Совете 11 ки 1 втров СССР Оиубгиковаио в Ьюгавтвив зобротоииЬ М 23 за 1959 г.Производныс 2-Рт;л-гт-тионафтснотиазола представ,яо г интерсс, как исходный материал для синтеза новых оптических сенсибилизаторов, которые:1 Огут сл 1 жить срсдствох созданя йвых кинонРгятпВных материаловв, в частности цвсгпых.Известные способы получения 2-мстил-и-тионафтенотиазоаа дают низкие выхода.Предлагается способ получения 2-метил-а-тионафтенотиазола, отличительной особенностью которого является то, что, с целью повьшения выхода и степени чистоты продукта, в процессе синтеза применяют 2-броъ 1-3-ацетаминотионафтен, кОТ 01 зьн пРрРвсдят Обытпыми спОсоба.,и В 2-броы-тиоацРтаминотионафтсн, .Осле чего псреВОдят послРднй В 2-метил-ст-тионафтенотазол нагреванием в водношелочном растворе или в пиридине в присутствии цианистой мели.Пр и м е р 1. К 1,1.г сухого кипящего бензола при энергичо. размешивании добавляют постепенно о:корястсртую смесь 11 г 2-бром- ацетаминотионафтена и 5,5 г пятисерннстого фосфора, Затем реакционную массу нагревают до кипения В течение 2 час. Бензольный слой сливают,Осаок на дне колоы два раза экстрагирют по 150,.бензола.Бегзольные вытккг прпсоединот и основнолу бснзольно:т 1:;астВору, из которых изВ;Ркают 2-бро 1-3-тиоацетаминотпонафтен 5",1-ны раствором едкого патра (4 раза по 100.ц.). Шелочной раствор при ох - лаждснии подкисляот 50 "в-но уксусной кислотой до слабо-кислой рсакции, Выпавший осадок отфильтровывают и сушат на воздухе. Выход 7,5 г (64",о), т. пл. 128 - 132.После перекристаллизации пз 50/а-ного водного этилового спирта т.пл. 135 - 136".1(,"о 24441 П р и м е р 2, 0,4 г 3-тиоацстд:,(но-".брозпоня.ртспд растворяют в 10,цл 5%-ного раствора едкого пагрд при .11:рс 51 и до 40. Полученный раствор подвергО ПереОпкс с ВО 5 л, (11 ом. П 5 Н э гом ООН 51- ггс 51 белый кр 5 стялг 1(1 еский прод(кт с . Пл. (1,; 07". Выход 0,21 г (75 1( ) .После кристаллизации пз этилового спирт гс нпсртура плавления пе меняется.Г 1 р имер 3. 0,5 г 2 бр 01-3-тиддцстдм 1;Гзтиопд:лч, 0,25 г цианистой меди и 1 1 2 гиридиня иагрсьают В тсчсппс О м:;и. при температуре 210 - 220 (в бане) .Реакционную массу выливают в 10 гпл 12 ",-ного аммиачного раствора. К этой смеси добавляют 10 пгниг бснзолд н 5 5 пл -мира, хорошо встряхивают, отфильтровывают от нсоольшого осддк 11 зделяют слои в делительной воронке, Бензольно-эфирный слои иззм.1 В 1 ют 3 раза по 5 31,2 разбаВленного аммиака и изВлскдют 2-мсти,.1-гт-тгО фтепотгзол разбавленной 1: 1 соляной кислотой (2 раааа го О Й . Из солянокислого раствора (срез некоторое взсм 5 ВЫП 11:1 с; осдо хлорг 1 Дрдтя 2-метил 2 тиопафтепотидзола. Осадок отфил; тровыпдк 1 г, разлагают 0,1 с 5",пно о раствора едкого патра при рдз.лсш 1111 Ип, с,дзд от(1 льтровывагот, ПРОМЫВавт ВОДОЙ И ВЫСУШИВавт В ЭКСПКЯГОР ГП(Д ХЛСзПСтЫМ КаЛЬЦИЕМ.Выход 0,25 г (70"), т. Пл. 106 - 107. Ос 1 с крНгллпзации из этилового спирта температура плавления пс мс 1 пстс 5 ь Предмет пзоорс ге пня Комитет по делам изобретений и открыли 1 прп Спас.с,(15 ннсгроа СССР Редактор А, К, Лейкина Гр. 51Игпрормаггноп 1 о-пздател скнЙ отдсг 1,Объем 0,17 и. л. Зак. 7914 Типографии Комитета по делам изобретениЙ и отк 1 плт:1 Й пр 1 (.Озстс .(1 пнпстрон СССР Исскпа, Пстроеп(а, 11.Способ ПО;учения 2-метил-и-т 5 Опдф ГС 1:Отзо,121, О тл 5 ч а ю 11 и Й- с я тем, что, с целью повышения ьыхсдд и (П 1.то Ы изодукта, В кд(1 естве исходного сырья для синтеза и 5 ПзСН 5 ют 2-1;ро 51-3-1;сте 51 ппотионяфте 51, который переВОдят Обычгыми спосоодз 1 п и 2-бпс:1-3-тпояцетяминотио яфтеп, после чеГО персьод 5 т послед 1 Ий Г - ме 1151-(г-т 10 Яфтепоизол нагреванием в водощелочноз растворе илн и и; рплипе в присутствии цианистой меди
СмотретьЗаявка
625559, 17.04.1959
Альперович М. А, Мирошниченко З. И
МПК / Метки
МПК: C07D 513/04
Метки: 2-метил-а-тионафтенотиазола
Опубликовано: 01.01.1959
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-124447-sposob-polucheniya-2-metil-a-tionaftenotiazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-метил-а-тионафтенотиазола</a>
Предыдущий патент: Способ получения сложных эфиров арилпиперидил-2-карбинолов
Следующий патент: Способ отделения глюкоалкалоидов в производстве солисодина
Случайный патент: Керамическая масса для изготовления облицовочных плиток