Способ получения соединений ряда 1-окса6-азаспиро(4, 4) нонана

Номер патента: 335944

Авторы: Маркушина, Шуляковская

ZIP архив

Текст

" М, Кл, 070 209/00 С 07 В 307/94 не с присое (23) Г 1 ри и. заяв,; сударстаанный иомитеавета Нинистроа СССРпо данам изоорвтаннйн открытий т 3) Опубликовано 25.0..; ., :,1 ;. , =: ",;,",;-,547 72:547.743.1 2 2ОВ 8,8 5) Дата опубликовн:; 72) Авторы изобретения Маркушина и , .л ковск=(71) Заявител аучно-исследова", , - ; й исударственного ;,"н,"в:"рсптет имэпи . г ерньшев аратовског способу пол" в- зводных 1-.окса где Й им ергвют-6-аэаспиро( 4,4)нонвнв фо ет вышеуказанные значе осстановительному амин етвнолв, нйсьдценного йм твин ка.йлизйторй никел Соединение Ыомулы Т,ния, по роввни улы 1 иаком в сред в . - .рисутзе л гтое й где К1 йтом водородй, мок вцетилпроизводное в ным ангидридом при Необходимые для-взвспиро( 4,4) нона метокси. ,5-дигидр ко получй 1 от электр рованием 1-(. -Фу1 о перевест уксус С.а-диили алхил и),",3 лег- оксилим водорода ли ацетил. где й, - а 1 т изр "кои=ок ый спос лсодер ом и диметнл )нонана,раны фор лав стальной врю 250 мль) 0,2 м тано иметокси0 мл метан и 4 г никел СИ ) СО(;Н" СН ммий атом водородаЭти соедин честве физиол полупродуктовПредлагаем что.,ф=карбон -2,5-дигидрофу(54) СПОСО 1,11 ОЛУЧЕИИЯ СОЕД 11 БИИа 1-ОКСА-АЗАСПИГО(4,4 ) ;ОНАНА цетилированием Ййгревании до синтеза 1-окс ов исходные 2 офурилбутвноныолитическим мет -ил).-"бутвноновны 3 синтезиру 1 етилгомологй,ашйюшийся авток помещают 40 г (5-дигндрофуринб ола, нйсы.ннного я на кизельгуо:-.нн водорода 140 атм, температура 120- 1 "5 С, Реакцию заканчивают по поглощению 10 л водорода, Гиарогенизвт извлекают из автоклава и освобождают от катализатора, метанол и избыток аммиака от гоняют на водяной бане при уменьшенном давлении, остаток перегоняют в вакууме, Выход 20,5 г (61 Ч, Т. кип, 98-100 С (3 мм), й 20 1 4-2 с) д 201)0790,. ОНайдено, %: С 62,8 Э; 6290; Н 10,06, 10,12; К 8,08, 7,73 Мр 46,60 С Н НО Найдено, %: С 64,61, 64,73; Н 10,32,1040; Й 8,04, 7,82 М К 50,29.3010 19 2 Вынислено, %; С 64,83; Н 10,34;Й 7,59; Мй 50,69,П р и м е р 2. Синтез 1-(2,5-димето-,/3ксиъетрагидрофу рил) -З-аминобутана.В стальной вращвкхцийся автоклав емкостью 250 мл помещают 40 г (0,2 моль)2,5-диметокси,5 дигидрофурилбутанона-З,60 мл метанола, насыщенного аммиаком,я 4 г скелетного никеля ( или й и О и10 ь Ки/С). Реакцию проводят при 100120 оС и давлении водорода 120 втм. Гидрогеииэвт обрабатывают, как описано выше. 4Остаток перегоняют в вакууме, Выход 30,4 г,(71%). Т, кип. 106-109 оС (3 мм),Ю р 14535, Й 1,0134.20 ли алкил и К1 где К - атоу водорода ЗФ атом водорода нли вцети ш и й с я тем, что шие 2,5-диметокси,5- формулы П-вцетил-окса-б-взаспиро ( 4,4 1 нонанвВ круглодонную колбу емкостью 25 лл,снабженную обратным холодильником, номе.шают 1,7 г (0,01 моль) 7-метил-метокси-оксв-аэвспиро ( 4,4)нонана ипри охлаждении колбы водой со льдом постепенно прибавляют 1,53 г (0,015 моль)уксусного ангидрида Затем реакционнуюсмесь нагревают при 100 оС в течение 1 чвсДалее образовавшуюся в процессе реакцииуксусную кислоту отгоняют при уменьшенном давлении, остаток перегоняют в вакууме, Выход 77%. Т. кип. 181-183 С (2 мм),й 1,4790.Найдено, %: С 62,22, 62,08; Н 9,37,9,27; Й 6,93, 6, 56,С Н НОЭ,Вычислено, Ъ: С 61,95; Н 8,99; й 6,57.Аналогично получают 2,7-диметил-метокси- К -вцетил-окса-азаспиро(4,4) нонана н 153 г (0,015 моль) уксусного ангидрида, Выход 80%, Т, кип, 179181 оС (2 мм), й 20 1,4802,Найдено, %; С 63,36, 63,20; Н 9,32,940; Н 608, 6,11.С 12 Н 21 КОЗ Вычислено, Ъ: С 63,40; Н 9,31; Й 6,16,формула изобретения Способ получения соединений ряда 1-окса-б-аэаспиро(4,4) нонана формулы 1Изд, леД/О Заказ 9 Я Тиранс 575 Подписное 11 НИИ 11 И осударственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 13035, Раушская иаб., 4 1 реднриятне с 1 атент, Москва, Г 9, Бережковская наб, 24 гпе К имеет вышеуказаные энечеии,под ен ают посс геновительному алини 1 ованию в среде метанола, насыщенного аммиа-,ком, в присутствии катализатора никеля на кизельгуре с выделением палевого продукта, в котором К - атол водорода или1

Смотреть

Заявка

1496972, 15.12.1970

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИИ САРАТОВСКОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИВЕРСИТЕТА ИМ. Н. Г. ЧЕРНЫШЕВСКОГО

МАРКУШИНА Н. Г, ШУЛЯКОВСКАЯ Н. В

МПК / Метки

МПК: C07D 209/00

Метки: 1-окса6-азаспиро(4, нонана, ряда, соединений

Опубликовано: 25.01.1976

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-335944-sposob-polucheniya-soedinenijj-ryada-1-oksa6-azaspiro4-4-nonana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения соединений ряда 1-окса6-азаспиро(4, 4) нонана</a>

Похожие патенты