Способ получения перхлората бис(пирилиа)-пентаметинцианина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Н И ЕНИ ОП И ИЗОБ К АВТОРСКО Союз Советских Социалистических Республик- С 070 309 рисоединением зая ий комитет рое СССР бретеиий1 Нй суда рствени света Микис о делам изи откр 23) Приоритет 547.813,0(088,8) тень8,05 72) Авторы изобретения анов, С. В.и С.ние физикй химии янина, Н, И. Миронен Кривунганической химии И Л, В. Писаржевско(71) Заявитель онецкое отделе физическо-ор м. Я ПЕРХЛОРА ЕТИНЦИАНИ СИ= СН) - Сн 5 ис- ци- ныпернина оно- рмато,м орм- зо 2) Заявлено 13.12.74 (21 1 убликовано 05.02.76, Бюл та опубликования описанИзобретение относится к способу получения нового соединения - перхлората бис(пирилиа-) пентаметинцианина общей фор 1 мугде и - целое число, равное 2.Это соединение может применяться в качестве красителя в кимоно-, фотопромышленно- сти Известен способ получения перхлората(пирилиа-) монометинци анин а конденс ей у-пиронов с метил-(метилен)-замеще ми солями пирилия. Кроме того, известен способ получения хлората бис - (пирилиа-) монометинциа кипячением перхлората пирилия с мал вой кислотой в среде сухого диметилфо мида. Предлагаемый способ заключается в что 2,6- дифенил-этоксивинилпирилий хлорат подвергают взаимодействию с м новой кислотой в среде сухого диметилфамида при температуре кипения реакционной среды.Процесс протекает при кратковременном кипячении (3 - 5 мин) и сопровождается декарбоксилированием. Уже в процессе кипячения реакционной смеси выделяется зеленый кристаллический продукт с металлическим блеском (наблюдаются толчки реакционной смеси). Перхлорат бис-(пирилиа-) пентаметинцианина выделяют фильтрованием, промывают уксусной кислотой и эфиром. Продукт достаточно чист и не требует дополнительной очистки. Хорошие выходы (67 - 70%), простота проведения реакции, легкость выделения чистота целевого продукта характеризуют предлагаемый метод как простой, удобный и технологичный способ получения красителей на основе,пирилиевых солей.Строение целевого продукта доказано данными элементарного анализа и ИК-спектрами.Пример. Смесь 20 г (005 моль) 26- дифенил-этоксивинилпирилий,перхлор ата и 0,52 г (0,05 моль) безводной малоновой кислоты в 7 мл сухого диметилформамида кипятят до прекращения выделения углекислого газа (3 - 5 мин). Во время кипения на. блюдаются толчки в результате образования кристаллического продукта. После охлажде(СН = СН) - СН 6 Н 5 Формула изобретения Составитель И. ДьяченкоТехред А, Камышникова Корректор М, Малкина Редактор 3, Горбунова Заказ 946,13 Изд,208 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ния отфильтровывают зеленый кристаллический перхлорат бис- (2,6-дифенилпирилиа-) пентаметинцианина с металлическим блеском, промывают его уксусной кислотой и дважды эфиром, Выход 1,05 - 1,1 г (67 - 70%), т. пл. 305 С (из диметилформамида).Найдено, %: С 74,7; Н 4,5; С 1 5,7.С 39 Н 29 С 106.Вычислено,%; С 74,4; Н 4,6; С 1 5,5,Способ получения перхлората бис-(пирилиа-) пентаметинцианина общей формулы где и - целевое число, равное 2, о т л и ч а ю щийся тем, что 2,6-дифенил-этоксивинилпирилий перхлорат подвергают взаимодействию с малоновой кислотой в среде сухого диметилформамида при температуре кипения реакционной среды.
СмотретьЗаявка
2084269, 13.12.1974
ДОНЕЦКОЕ ОТДЕЛЕНИЕ ФИЗИКО-ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИНСТИТУТА ФИЗИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМ. Л. В. ПИСАРЖЕВСКОГО
БАРАНОВ СЕРГЕЙ НИКИТОВИЧ, САЯПИНА СВЕТЛАНА ВАСИЛЬЕВНА, МИРОНЕНКО НИКОЛАЙ ИВАНОВИЧ, КРИВУН СТАНИСЛАВ ВАСИЛЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 309/34
Метки: бис(пирилиа)-пентаметинцианина, перхлората
Опубликовано: 05.02.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-502005-sposob-polucheniya-perkhlorata-bispirilia-pentametincianina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения перхлората бис(пирилиа)-пентаметинцианина</a>
Способ получения натриевых солей сн-кислот
Номер патента: 910638
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Болдырева, Дыбова, Комаров, Юрченко
МПК: C07F 1/04
Метки: натриевых, сн-кислот, солей
...натрия. Реак 10 ционную смесь выдерживают при пере-,мешивании 1 О мин при комнатной температуре, затем фильтруют и высушивают, Выделяют, белые кристаллы,разлагающиеся при 186-187 С. Выход1 натрийацетилацетона 0,59 г (987).Найдено,7: Йа 19,02.СБН 70 ра.Вычислено,7: йа 18,85,П р и м е р 2. К раствору 0,65 г20 (0,005 моль) ацетоуксусного эфираприбавляют 0,24 г (О,005 моль) порошкообразного ацетиленида натрия,Реакционную смесь выдерживают при25 С. Образуется желеподобное натрийщ производное ацетоуксусного эфира,Затем эфир отгоняют при пониженномдавлении, а осадок сушат в вакуумэксикаторе при 2 мм рт.ст. Выделяютбелый осадок натрийацетоуксусногоэФира, т,пл, 16-117 оС. Выход 0,71 г(93,5 Ж).Найдено,7: Ма 15,87.С 6 НуОфа.Вычислено,Е: йа...
Способ получения эфиров бис-(алкоксиметил)фосфиновых кислот
Номер патента: 192812
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Бпб, Мухаметз, Шермерг
МПК: C07F 9/32
Метки: бис-(алкоксиметил)фосфиновых, кислот, эфиров
...(хлорметил) -фосфиновой кислоты подвергают взаимодействию с алкоголятами натрия в среде соответствуюшего спирта при кипячении.П р и м е р 1. К раствору пропилата натрия в 15 пропиловом спирте, полученному путем растворения 3 г (0,14 моль) натрия в 150 лгл абсолютного пропилового спирта, прикапывают при температуре кипения раствора 15 г (0,073 моль) пропилового эфира бис- (хлорметил) - 20 -фосфиновой кислоты. Реакционную смесь нагревают при перемешивании 3,5 час, затем осадок отфильтровывают, из фильтрата отгоняют пропанол, остаток разбавляют серным эфиром и снова фильтруют, Из фильтрата после от гонки эфира и разгонки продуктов реакции в вакууме получено 9,3 г (50,6") пропилового эфира бис- (пропоксиметил) -фосфиновой кислоты с...
Способ получения бис-(диалкиламидов)бензилтиофосфоновых кислот
Номер патента: 235024
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Солнцева, Хохлов
МПК: C07F 9/44
Метки: бис-(диалкиламидов)бензилтиофосфоновых, кислот
...органическом растворителе, например бензоле с последующим выделением целевого продукта известньоги приемами,Процесс желательно вести при температуре 0 - 40 С.П р и м е р 1. Бис- (диметпламид) -бензилтиофосфоновой кслоты.К раствору 0,088 г лго,гь0,08 г моль триэтиламина в при перемешивании и температуре 0 - 5 Сприбавляют раствор 0,04 г лго.гьдилорангггдрида бензилтиофосфоновой кислоты. Реакционную массу выдерживают в теже условияхв течение 2 час и в течение 2 час при 35 -40 С. После олаждения осадок отфильтровывают, растворитель отгоняют в вакууме притемпературе не выше 40 С и остаток кристаллизуют из смеси лористого бутила и спирта3Выход 91,6%; т. пл. 55 - 56 С.Найдено, о/,: С 1 23,00; Х 4,60; Р 10,08.СН.С 12 И 2 Р Я,Вычислено, %; С...
Способ получения алкиловых эфиров бис-р бромэтилфосфиновой кислоты
Номер патента: 380663
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07F 9/32
Метки: алкиловых, бис-р, бромэтилфосфиновой, кислоты, эфиров
...пропускацие этилена прекращают. Осадок отфильтровывают, промывают петролейцым эфиром, суспецдцруют в 350 лг.г дихлорэтаца н при перемешцвании медленно приливают суспецзцю к раствору 200 лг,г абсолютного этанола в 300 лгг дихлорэтаца, поддерживая температуру 20 - 25 С, Затем приливают воду (250 - 300 лг,г) до четкого расслоения, Водный слой отделяют от дихлорэтацового и 2 - 3 раза экстрагируют 100 лг,г дихлорэтаца. Объединенные дихлор380663 Найдено, %, Р 10,30;Вг 50,83.СвНз В г 2 Р 02 Предмет изобретения Составитель Л. Карунина Техред Т. Ускова Редактор Т. Шарганова Корректор И. Лук Заказ 386/1172 Изд.537 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по дедам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4,5...
Способ получения бис-хлорамидов дикарбоновых кислот
Номер патента: 694068
Опубликовано: 25.10.1979
МПК: C07C 103/75
Метки: бис-хлорамидов, дикарбоновых, кислот
...метилтереФтале-, вой кислоты: 121 г (0,68 моля),ци -амида метилтереФталевой кислоты сусЕндируют в 2,0 л 15-ой водной соляной кислоты и в течение 6 ч при температуре около 10 ф С и при интенсйвном перемешивании пропускают умерЕнный ток хлора. После завершения реакции отФильтровывают под разрежением бис-хлорамид метилтереФталеэой кислотыр промывают его водой донейтральной реакции прокивных вод,сушат и получают 161,5 г (96) целевого продукта.Найденоу: С 43 у 5 Н 35 И 11 р 0; С 6 28,90Вычислено,Ъ; С 43,74; Н 32611,34; СС 28,70ИК-спектр; С:О;1 Ь 35-1645 см1-Н 3120 в 30 смЛП р и м е р 3,9,33 г (0,55 молей) диамида циклогексан,4-дикарбоновой кислоты хлорируют аналогич -но примеру 1 при 5 С в 150 мл 15 ной соляной кислоты в течение 1 ч.После...
Предыдущий патент: Способ получения 4-окси-4″-карбоксидифенилсульфона
Следующий патент: Способ получения (высший алкил) пирокатехинфосфитов
Случайный патент: 826014