Способ получения n-карбалкилтиоили n-карбал-

О ПИЗОБРЕТЕНИЯ 238548 Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДБЕЛЬСТВ т авт. свидетельства-ависимое Заявлено 07.И 1,1967 ( 1170316/2 л, 12 р, 3 присоед ением заявкиМПК С 07 Комитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССР,(87.3(088,8 публикова 10,111,1969. Бюллетень10 ата опубликования описания 7 Л 111.1969 Авторыизобретен Н. Л, Познанская, С. Н, Иванова, Н. И. Швеци Н. Н. Мельников ловский Заявител СОБ ПОЛУЧЕНИЯ И-КАРБАЛКИЛТИО- ИЛИ Ы-КАРБАЛКЕНИЛТИОБЕНЗОКСАЗОЛИНОНОВИЛИ ИХГАЛОИДЗАМ ЕЩЕ Н Н ЫХ П р и м ер 1. К 1,97 г (0,01,тголь) Х-кахлорида бензоксазолинона и 1,8 г (0,02 лтн-бутилмеркаптана добавляют при перемванин 1,49 г (0,01,тго,гь) диэтиланилина.пионную смесь перемешивают 2 час принатной температуре и 2 час при кипениитворитсля. Солянокислый диэтиланплинфильтровывают, растворптель отгоняют. Пчают 2,24 г (90%) Х-карбобугилтиобензозолинокси, т. пл, 90,5 - 91,5= С (С 1-1.Се,тан). ти получения т найти при в фармацев Предл тио- ил новили лыкса епНа" 5,66, 5 Выч 12,77, дено, %С 57,60, 57,764; 8 12,48, 12,43.а 1 Оа.тслено, %: С 5740; Н Н 5,22, 4,98; Х С=О 5,22; М 5,57; 5 где К алкил, алкенигалоид,П р и м е р 2. К бензольному экстракту продуктов реакции 6-хлорбензоксазолинона с фосгеном, содержащему 2,32 г (0,01 лголь) Х-карбохлорида б-хлорбензоксазолинона, добавляют 1,8 г (0,02 лоло) н-бутилмеркаптана и 1 49 г (0,01 лго,гь) диэтиланилина. Реационную смесь перемешивает 3 час при,комнатной температуре и 2 час при кипении растворителя. Осадок отфильтровывают и отгоняют растворитель, Остаток оорабатывают водой, 2%- ной МаОН, разбавленной НС 1, водой, сушат и ристаллизуют из гептана, Получают 2,56 г 0 Изобретение относится к обла новых соединений, которые мог менение в сельскохт хозяйстве и тической промышленности. жен способ получения Ы-карбалкили И-карбалкенилтиобензоксазолиниих галоидзамещенных общей форму 2Способ заключается в том, что Х-карбохлорид бензоксазолинона или бензольный раствор продуктов взаимодействия бензоксазолинонов с фосгеном, или их галоидзамещенные подвергают обработке меркаптаном в присутствии 2 гкцептора хлористого водорода, например третичного амина, в органическом растворителе при температуре 20 - 80 С с последующим выделением продуктов известным способом, Выход продукта 86 - 90%, 3 рбооль) еши- Реак- ком- рас- от,90% ) Х-кар бобутилтио-хлорбензоксазолинона, т. пл, 87,6 - 89 С.Найдено, %: С 1 12,42, 12,20; Ы 5,11, 5,29; Я 10,78, 10,82.С, НС 1 ОзВычислено, %: С 1 12,42; М 4,91; Я 11,21.П р и м е р 3. К раствору 1,97 г (0,01 моль) И-карбохлорида бензоксазолинонав сухом бензоле добавляют 1,4 г (0,02 лголь) аллилмеркаптана и 1,49 г (0,01 лголь) диэтиланилина. Реакционную смесь перемешивают 1 час при комнатной температуре и 3 час при .кипении растворителя, Осадок отфильтровывают, расСОЗгг 1 - ;, - О - С =О; СН,ИОЗЯ 10,78 10,82 12,43 12,20 5,11 5,29 87,6 - 89 11,21 С,Н,4,91 12,42 13,20 13,47 СН.,=СН - СН, 86 - 87 6,21 6,26 5,96 13,64 6,28 14,35 СдН,СМОзЯ 6,40 6,63 100 в 1 14,13 14,01 Н СН,=СН - СН.,13,10 13,21 Сг,НвС 1 ХО,Я 5,70 5,68 84 - 86 5,9813,65 25,18 25,37 10,80 10,65 СНВг 1 О,Б СН.,=СН - СН,114 в 1 Вг 10,20 25,41 10,10 10,22 26,10 26,22 С, Н вВ г 1 О з 8 128 - 130 С,Н,Вг 10,60 26,40 11 редмет изобретения где К - алкил, алкенил, 15 Х - галоид, отличагошийся тем, что Ы-кар 1 ч- бохлорид бензоксазолинона или бензольныйих раствор продуктов взаимодействия бензоксазолинонов с фосгеном, или их галоидзамещенные подвер: ают обработке меркаптаном в при сутствии акцептора хлористого водорода, например третичного амина, в органическом растворителе при температуре 20 - 80 С с последующим выделением продуктов известным способом,СОЛАРХ оставитель С. ПоляковаТехред Л, К. Малова Корректор В. П. Орлова Редактор Л. К. Ушаков аказ 1061/2 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунов Способ получения Х-карбалкилтио- иликарбалкенилтиобензоксазолиноновилигалоидзамещонных общей формулы творитель отгоняют, Остаток кристаллизуют из н-гептана. Получают И-карбоаллилтиобенз.оксазолинон, т. пл. 86 - 87 С.Найдено, %: 1 ч 6,21, 6,26; 5 13,20, 13,47.5 Вычислено, %: 1 ч 5,96; 13,64.Аналогично получают приведенные в таблице соединения общей формулы