Способ получения натриевой соли 5-этил-5-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 238551
Авторы: Днепропетровский, Коваль, Кремлев
Текст
ч-.-т О П И С АЙ"И ЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикявлено 19.71.1967 и М с присоединением Номитет по делам зооретений н открытий при Совете Министров СССРриори 1.1969. Бюллетень м Опуолцковацолата опублцков ия описания 2,3 Л 11.1969 АвторыизобретенияЗаявитель М. М. Кремлев и И. В. Ковал непропетровскии химико-технологическии инсти имени Ф. Э. ДзержинскогоПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ 5-ЭТИЛ-(1-МЕТИЛБУТИЛ)-4,6-Д И ОКСОТ ЕТРА ГИДРО П И Р И М ИДИ Н-СУЛ ЪФ И Н-Я,М-БИС-(БЕНЗОЛСУЛ ЬФОН ИЛ) -АМИДИНАнатриевои сол оксотетрагидро Изобретение относится к области получения соединения, которое может, найти применение в сельском хозяйстве.Предлагаемый способ получения натриевойсоли 5-этил-(1-метилубил)-4,6-диоксотетрагидропиримидин-сульфин -Х,У-бис-(бензолсульфонил)-амидина заключается в том, что раствор натриевой соли 5-этил- (1-метилбутил) -4,6-диоксотетрагилропирим идпн- тисла в абсолютном спирте охлаждают до 0 - 2 С и обрабатывают бензолсульфодихлорамидом при молярном соотношении реагентов 5: 2 до нейтральной реакции по фенолфталеину.Затем отделяют хлористый натрий, фильтрат упаривают и полученный осадок бис- .-этил- (1-метилбутил) - 4,6-диоксотетрагидропиримидил-дисульфида и,натриевой соли 5-этил- (метилбутил) - 4,б-диоксотетрагидро.пиригмиднц-сульфц-М,-бис - (бензолсульфоаил)-ааилина разделяют путем обработки бецзолохт.Для доказательства строения полученноесоединение гидролизуют, подкисляя его концентрированной соляной кислотой. Получают 5-этил-(1-метилбутил)-4,6 - диоксотетрагидропиримидин-сульфиновую кислоту, строение которой, подтверждают качественной реакцией.При подкислении раствора и5-этил(1-метилбутил) 4,6 - ди шрцм илии-сульфин-Х,Х-бцс - (бензолсульфонил)-амидина в 5%-носуглекислом натрии концентрированной серной кислотой ,выпалает 5-этил-(1-метилбутил)-4,6 -диоксотет рапдропиримилин- сульфин -М,М-бис-(бензолсульфонил) -амилии,П р и м е р 1. В стакан емкостью 250,члвносят 150,чл абсолютного этанола и 6 г (0,0227 г лоль) натриевой соли 5-этил-(1- 0 мстилбутил) - 4,6 - лиоксотетраплропиримилин-тцола, после растворения которого стакац ставят на ледяную баню и охлаждают до 0 - 2-С. Затем небольшими порциями в стакан ьносят 2,05 г (0,0091 г,чоло) бецзол сульфодихлорамида, интенсивно перемешиваясодержимое стакана. Постепенно р 11 в течение реакции меняется от щелочной ло слабощело вой и нейтральцой. По окончании реакции выделяют белый творожистый осадок.0 Осалок фильтруют и сушат. Получают 1,03 г(97,1 Ъ от теории) МаС 1. Фильтрат,после самоупаривация дает аморфную массу желтозелсного цвета, кото 1)ю ст цат в вакуф-экс- каторс. При обработке бецзолом, фильтрова ции и кратковременном промывании осадкатеплой водой выделяют натриевую соль 5-этил-(1-метилбутил) -4,6 - лиоксотетрагидропиримидин-сульфин-,Х-бис- (бензолсуль.фонил-амидина (1) в количестве 1,85 г 0 (71,7% от теории), представляющую собой
СмотретьЗаявка
1165191
М. М. Кремлев, И. В. Коваль, Днепропетровский химико технологический институт имени Ф. Э. Дзержинского
МПК / Метки
МПК: C07D 239/22
Метки: 5-этил-5, натриевой, соли
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-238551-sposob-polucheniya-natrievojj-soli-5-ehtil-5.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения натриевой соли 5-этил-5-</a>
Предыдущий патент: Способ очистки капролактама
Следующий патент: Способ получения 2-(n-xлop-n-aлkилили ы, ы-дихлор)-амино-4, 6-дикето-1, 3, 5-три азимов
Случайный патент: Керамическая масса