Способ получения 3, 5-заме1денных пиразолов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
гМсесоеэнаюФГСА-Н И Е 237905 Согоз Советских Социалистических РеспубликИЗОБРЕТЕНИЯ К аетОРСКОМ СВИДЕТЕДЬСтВ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 23.Х 1.1967 ( 1205030/23-4 12 р, 8 присоединением заявки1 ПК С 070 оритет Комитет по делам обретений и открытий ри Совете Министров СССР, Э. Г. Дарбинян и Ю. Б. Митарджя анической химии АН Армянской СС С. Г, М Заявител нститу ЗАМЕЩЕННЫХ ПИРАЗОЛО ЧЕН ПОСОБ Пикрат полученного 3 вится при 142 С ( гз воды). 3-Метилпиразон образует ные соли: 2 С 4 Нв - Адт 03 воды); 2 С,Н,Х - , 3 НдС 1; т(пз нонапа). По литературным данны имеет т, кип. 200 С 748 мм д,0 1,0227; пикрат с т. пл+АСМО,; т. пл. 121 С; т, пл. 165 - 168 С, га п. етилпир комплекс С (пзбб - 16( С акгг пл м, 3-метилппразол рт. ст.; гг,т 1,4941;142 С 2 С 4 НоМ -г 2 С 4 Н 6 М +ЗНдС 1; П р и м е р 2. Получениепропил) -пиразола.В трехгорлую колбу, снческой мешалкой, обратньтермометром помещаютацетиленплкарбинола и 1зин-пгдрата. Смесь нагрэтом начинается саморазмическая реакция), сопрнием реакционной смесирую охлаждают водой.ской реакции смесь нагре90 - 1204 С, Продукт реаккууме, Получают 13 г (88,го) 3- (р-оксн+гяетилпт. кип. (126"С) 2,5 мм рт.ной густой массы, которасталлизуется; т. пл. 85 - 8 ксп+метплИзобретение относитя соединений, которыены для изготовления кных препаратов.Известен способ получения 3,5-замещенных пиразолов конденсацией гидразин-гпдрата с 1,3-дикарбонильными соединениями или а,рацетиленовыми карбонильными соединениями.Для расширения сырьевой базы предлагается способ получения 3,5-замещенных пи разолов взаимодействием диацетиленовых соединений с гидразин-гидратом или его водным раствором с последующим выделением целевого продукта известным способом,П ример 1. Получение 3,5-метилпиразола, 1 В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и барботером, помещают 10 г гпдразин-гидрата и 10 мгг метанола, При интенсивном перемешивании и охлаждении ледяной водой в раст вор медленно пропускают 10 г диацетилена. Затем реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 6 час. После отгонки растворителя и непрореагировавших веществ остаток перегоняют в вакууме. 25 Получают 9,7 г (59,5% от теории) 3,5-метилпиразола в виде бесцветной жидкости с т. кип, 75 - 76 С 4 мм рт. ст гг 1,4940; дно 1,0214.Найдено, сс: М 33,95, 34,00, Мйо 23,37.Вычислено, %; г 34,10; Мйо 24,22, ЗО аоженную механигм холодггльником гг11,4 г диметнл-ди г 60%-ного гидраевают до 50 С. Прп огреванпе (экзотеровождаемое вскппа- (110 - 120 С), кото- После экзотермичевают еще 3 час при ции разгоняют в ву Н, от теоретическороппл)-пиразола с ст. в виде бесцветя прп стоянии крп С (из бензола).237905 Предмет изобретения Составитель Л. МалышеваТехред Л. Я. Левина Корректор Н. В, Дятлова Редактор Громова Заказ 1435/8 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр, Сапунова, 2 Найдено, %: К 20,16; 20,04.СтН 12 Х 20,Вычислено, %: М 19,97.Пример 3. Получение 3,5-фенил,3-бензилпиразола,Смесь 15 г дифенилдиацетилена, 15 г гидразин-гидрата и 60 мл этилового спирта нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане 10 час. После отгонки спирта и избытка гидразин-гидрата в вакууме(10 - 20 мм рт. ст.) остаток закристаллизовывается, Получают 15,9 г (91,9% от теории)3,5-фенил,3-бензилпиразола с т. пл. 90 -91 С (из этанола).Найдено, о/,: М, 11,98; 12,00,С 1 вН 14112. Вычислено, О/, К 11,95,Хлоргидрат полученного пиразола плавится при 149 в 1 С,Найдено, %: Х 10,85; 10,88,С НС 1.Вычислено, %: М 10,34,10 Способ получения 3,5-замещенных пиразолов с применением гидразин-гидрата или его водного раствора, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, обработке гидразин-гидратом подвергают диацетилен 15 или его производные с последующим выделением целевого продукта известным способом.
СмотретьЗаявка
1205030
С.Г. Мацо Э.Г. Дарбин, Ю. Б. Митардж Институт органической химии Арм нской ССР
МПК / Метки
МПК: C07D 231/10
Метки: 5-заме1денных, пиразолов
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-237905-sposob-polucheniya-3-5-zame1dennykh-pirazolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3, 5-заме1денных пиразолов</a>
Способ получения производных 5-замещенных 1, 2-дигидро-3н пирроло-(1, 2-а) -пиррол-1-карбоновой кислоты или их ( )или ( )-кислотных изомеров, или их солей
Номер патента: 664566
Опубликовано: 25.05.1979
МПК: A61K 31/403, C07D 487/04
Метки: 2-а, 2-дигидро-3н, 5-замещенных, изомеров, или, кислотных, кислоты, пиррол-1-карбоновой, пирроло-(1, производных, солей
...1,51 г(95) 1,2-дигидро-ЗН-пирроло-(1,2-а- пиррол7-дикарбоновой кислоты;0т.пл. 220 С с-разложением,.50Методика получения б. Раствор1,34 г 1,2-дигидро-ЗН-пирроло,2-а- -пиррол,7-дикарбоновой кислоты в50 "ЮГ"изопропанола охлакдают на ледяной бане и насыщают газообразным хлорйстым вОдородом, поддерживая темпеРатуру реакционной смеси ниже 50 С,Затем ледяную баню снимают и реакционную смесь перемешивают 1,5 ч прикомнатной температуре, выпаривают до"уха при пониженном давлении, к остатку добавляют 10 мл бензола и раст"Эб 1 выпаривают в вакууме снова, повторяя этот процесс три раза до полйого удаления хлористого водорода.Получают 1,58 г (96) изопропил,2- 65 8-ди гидро-ЗИ-пирроло-Г 1, 2-а -пиррол-карбоксилат-карбоновой кислотЫ,который после...
Способ получения замещенных 2-хлорэтилдихлортиофосфатов
Номер патента: 563420
Опубликовано: 30.06.1977
Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткина
МПК: C07F 9/20
Метки: 2-хлорэтилдихлортиофосфатов, замещенных
...продукт; т. кнп. 129 - 131/15 мм рт. ст.; гг 1,5360; с 4 д 1,5773,ЛИг 51,8; вычислено 52,5.Выход 66 о/о.Найдено, о/о: С 154,46; 3 12,02.СДН 5 С 14 ОРЬ.Вычислено, о/о: С 1 54,19; Я 12,21.Выход 55%.Вычислено, %: 67,0.Вычислено, %; С 1 36,79; 5 11,05.П р и м е р 4. Получение феноксиметилхлор 5 этилдихлортиофосфата.Вещество получают в условиях примера 1 Биз 0,5 г моль треххлористого фосфора, 0,2г моль тиотреххлористого фосфора и 0,1г моль 1,2-эпокси-феноксипропана в присут 10 ствии 50 мг (0,5 мол. %) пиридина. Выходтехнического продукта 100%; п 1,5560, Вещество перегоняется при 145 в 1 С/1 ммрт.ст,; п 1,5580, до 1,3918, МКг 74,0,вычислено 73,4.15 Найдено, %: С 1 33,06; Ь 9,81.С 9 Н 10 С 1302 Р Ь,Вычислено, %: С 1 33,33; Б 10,01. Формула...
Способ получения производных пиридина
Номер патента: 621317
Опубликовано: 25.08.1978
Авторы: Андриан, Девид, Роджер
МПК: C07D 221/04
Метки: пиридина, производных
...искомый продукт (1,1 г) в видебесцветных иглообраэных кристаллов иээфира с тлл.154 С.Найдено, ",о: С 71,8; Н 6,3,; И 1 ОДС 1 Ь НьаВычислено %; С 716 Н 603й 10,4.П р и м е р 4.), К -Диметил-фена,6,7,8- те трагидр охи н олин-к арбоксам ядО(6 г) раствоояют в гексаметилфосфорномтриамиде (24 мл) и раствор нагреваюто .при 220 Св течение 2 ч. Охлажденнуюреакционную смесь выливают на воду(3 х 10 мл) и соединенные экстрактыотмывают водой (Э х 100 мл), вьсушивают и выпаривают до сухого состояния. Остаточное масло хроматографнруютна силикагеле путем вымывания хлоро30формом с выходом 2-фенил-Р-диан,678-тетрагидрохинолина (2,5 г), перекристаллизованного из эфира в виде бесцветных иглообразных кристаллов ст. пл.100 Соо 35ных иглообразныхкрнсталловс...
Способ получения -замещенныхлактамов
Номер патента: 805945
Опубликовано: 15.02.1981
МПК: A61K 31/4015, A61K 31/55, A61P 7/00, A61P 7/06, C07D 207/26, C07D 223/10
Метки: замещенныхлактамов
...в присутствии палладия на угле(Рд/С) при комнатной температуре идавлении 4 атм. Отделяют катализаторФильтрованием, выпаривают досухаФильтрат, и полученный таким путемсироп растирают в безводном эфире,получая в конечном итоге белый порошок. Таким путем выделяют 2 гй-(2-.оксо-пирролидинацетил-глицина. Точка плавления 149-150 С. Вы".ход 100.Вычислено ,: С 48; Н 6(0; й 14,0.СНг й 2 О 4Получено ,: С 47,6; Н 6,21;й 13,88.Таким же образом получают й-(2-оксо-пирролидинацетил)-саркозин,т.пл. 178 С, выход 67(п = 3;й 4= метил; 2 = Н).2- 1-(2-оксо-пирролидино)-циклопропанкарбоксамидо)-уксусная кислота (и = Зф К и %образуют циклопропил;2 = Н),В раствор из 20,4 г (0,08 мол)этилового эфира 2- )1"(2-оксо-пирролидино)-циклопропанкарбоксамидо...
Способ получения диамидов илиамидохлорангидридов тиофосфоновых кислот
Номер патента: 253049
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Маркова, Солнцева, Хохлов, Чаева
МПК: C07F 9/44
Метки: диамидов, илиамидохлорангидридов, кислот, тиофосфоновых
...Р 10,52; 5 10,92.П р и м е р 6. Бис- (этиленамидо) -гексилтиофосфонат.К раствору 0,04 гмоль дихлорангидридагексилтиофосфоновой кислоты в 90 мл бензола прибавляют при перемешивании и температуре 15 - 20 С смесь 0,08 г моль этиленимина и 0,08 г моль триэтиламина.Реакционную массу выдерживают 1 час вэтих же условиях и 2 час при 40 - 45 С, охлаждают, хлоргидрат амина отфильтровывают, растворитель отгоняют в вакууме (50 С,30 мм рт, ст,) и получают продукт,Выход 97,3/ т, кип, 128 - 131 С (1 ммрт. ст.), 64 1,0414, по 1,4930, МКо, найдено64,50, вычислено 65,80. ИК-спектры имеют полосу поглощения в области 1265 см 1, характерную для этилениминового кольца.Найдено, з/,: И 12,08; Р 13,30; Я 13,37.СыНзМзРБВычислено, е/з: М 12,10; Р 13,40; 3...
Предыдущий патент: Способ получения 2-тиобарбитуровой кислоты
Следующий патент: Способ выделения и очистки бариевой соли гуанозин-5 монофосфата или бариевой соли гуанозин-5-монофосфата-8-си
Случайный патент: Устройство для монтажа клиновых зажимов