Способ получения нитрородамина «б»
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
.11237908 О П Й С" А" Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союа Саввтсииа Социалистическиа РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельств; аявлено 29.11.1967 ( 1144762/23 присоединением заявкиМПК С 07 ПриоритетОпубликовано 20.1.1969. Бюллетень9Дата опубликования описания 11 Л 11.1969 еламкрыти Комитет по изобретений и при Совете М СССР. Е. Скляр, А, В, Афанасьев И, Михайл аявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОРОДАМИНА Б Известен способ получения нитрородамина Б конденсацией 4-нитрофталевого ангидрида с м-диэтилахгинофенолом. еремешивании вы. го эфира (т, кип, и отделяют и суОднако выходсоставляет 10%,4-диэтиламинобекислота,С целью увеличения вдукта и повышения егообразовавшуюся замещеную кислоту обрабатывалом при нагревании доконцентрированной серно целевого продукта при этом остальные 90% - 2- (2.оксинзоил) -4(5) - нитробензойная держание основ. в пересчете на Пример 2. а) 1931 г 4 ни 0 анпгдрида, 16,52 г свежеперегна этиламинофенола и 100 лсл бенз ют при температуре кипения в т Выпавший при охлажденгш ос ют и промывают хлороформом. 5 окси-диэтиламинобензоил) -4 (5) зойной кислоты 13,35 г (37,2/о). ка дополнительно выделяют 11,кислоты.ыхода целевого прочистоты предложено ную бензоилбензойь диэтиламинофено" С в присутствии и кислоты. трофталевого нного лс-диола нагреваечение 9 час адок отделяВыход 2-(2- нитробенИз маточни г (31,0 с/с),65 г 4-нитрофталевогожеперегнанного лс-диэтил ксилола кипятят вт, ксилол декантируют, атку прибавляют 8,26а и 30 лс,г концентрирокислоты. 20 Суммарный выход 2- (2-окс нобензоил) -4 (5) - нитробензойн 24,45 г (68,2%), т, пл. 207 - 20 тона-хлороформа). При хромат теме метанол - вода (1: 1) на 25 Медленная вещество дает од пятно К 1 0,860; б) 3,58 г 2-(2-окси-диэтил 4(5)-нитробензойной кислоты,этиламинофенола и 20 лс.г конц 30 серной кислоты (д 1,84) нагревг-диой8,5 Сографбумаю ярк и 150 С в тече л ледяной дис гзуют 20%-ным 6 - 7). Выпав о постоянного хлороформа. уют, спариваю ние 3 час, вытиллированной раствором едший осадок отвеса и экстраХлороформный т до объема Нагревают привают в 150 моды и нейтралого патра (рНеляют, сушат дируют 700 млкстракт фильтр чинобензоич) 1,65 г лс-диентрированной лют при 150 С Пример 1,9 рида, 8,26 г све нофенола и 50, 3 чссс, охлаждаю лообразному ост этиламинофенол (с 1 1,84) серной ангид- иламитечениек масс,и-ди- ваннои 300 лс,г и при тщательном п ливают в 1,2 л петролейно 40 - 60 С). Выпавший осадо шат.Выход 21,24 г (87,2%), С ного вещества 76,4%, Выхо 100/О-ный продукт 66,5/с. этиламикислоты (из ацсш в сисге марки о-желтос237908 Предмет изобретения Сосгавителк Е. Уо Техред Л. Я. ЛевинаКорректор Н. В. Дятлова Редактор А. Петрова Заказ 1435/10 Тираж 480 1,лдписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 в течение 3 час, охлаждают, выливают в 100 мл дистиллированной воды и нейтрализуют 20 а/в-ным раствором едкого патра (р 1-1 б - 7). Выпавший осадок отделяют и экстрагируют 150 мг соляной кислоты (1;1).Солянокислый раствор фильтруют, осадок на фильтре промывают 70 мл соляной кислоты (1: 1), фильтрат нейтрализуют 20%-ным раствором едкого натра (рН б - 7), Выпавший осадок отделяют, промывают 300 мл дистиллированной воды и сушат.Выход нитрородамина 3,08 г (б 3,1/о). Содержание основного вещества 93,2 а/ Выход в пересчете на 100 а/а-ный продукт 59,0%. Способ получения нитрородамина Б путем обработки 4-нитрофталевого ангидрида 5 м-диэтиламинофенолом с последующим отделением выпавшей в виде осадка 2-(2-окси- диэтилаз 1 инобензоил) - 4 (5) - нитробензойной кислоты, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и повышения чистоты целево го продукта, образовавшийся осадок обрабатывают диэтиламинофенолом при нагревании до "-150"С в присутствии концентрированной серной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
СмотретьЗаявка
1144762
Ю. Е. Скл А. В. Афанасьева, Г. И. Михайлов
МПК / Метки
МПК: C07D 311/02, C07D 311/80
Метки: «б», нитрородамина
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-237908-sposob-polucheniya-nitrorodamina-b.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения нитрородамина «б»</a>
Хлорангидрид индазол -3-карбоновой кислоты как промежуточный продукт для синтеза соединений индазольного ряда и способ его получения
Номер патента: 679579
Опубликовано: 15.08.1979
Авторы: Дикополова, Суворов
МПК: C07D 231/56
Метки: 3-карбоновой, индазол, индазольного, кислоты, продукт, промежуточный, ряда, синтеза, соединений, хлорангидрид
...Формула изобретения 20 25 Составитель Г. ЖуковаРедактор Т. Девятко Техред С. ИиГай Корректор В, Вутяга Заказ 4738/23 Тираж .513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам. изобретений и открытий 113035, москва, Ж, Раушская иаб 4/5Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4 том - смесью хлористого тионила игексаметилтриамида Фосфорной кислоты ( гексаметапола) в объемном соотношении 1:1 при температуре (-1)-.,(-10)фС, с выделением целевого про-.дукта,После выдерживания реакционную смесь выливают на лед, быстроотделяют хлорангидрид индазол-карбоновой кислоты, промывают сухим,бензолом, сушат.Низкая температура проведения ре-,акции и наличие избытка гексаметапола, способствующего связыванию выделяющейся в ходе реакции...
Способ получения ненасыщенного твердого раствора ангидрида серной иили угольной кислоты в четырехкальциевом гидроалюминате
Номер патента: 1556525
Опубликовано: 15.12.1994
Авторы: Бадальянц, Исаков, Костин, Сизяков
МПК: C01F 7/16
Метки: «и—или», ангидрида, гидроалюминате, кислоты, ненасыщенного, раствора, серной, твердого, угольной, четырехкальциевом
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕНАСЫЩЕННОГО ТВЕРДОГО РАСТВОРА АНГИДРИДА СЕРНОЙ И/ИЛИ УГОЛЬНОЙ КИСЛОТЫ В ЧЕТЫРЕХКАЛЬЦИЕВОМ ГИДРОАЛЮМИНАТЕ путем смешивания раствора алюмината натрия с известковым молоком и карбонатной и сульфатной солями щелочного металла или их смесью при отношении R : Al2O3 = 0,1 - 0,6, где R - Na2CO5, K2CO3, Na2SO4 или их смесь, отличающийся тем, что, с целью повышения его обескремнивающей активности, раствор алюмината натрия и известковое молоко перед смешиванием подвергают вакуумному охлаждению до 40 - 55oС и смешивание реагентов ведут при молярном отношении CaO : Al2O3 = 1,0 - 2,0.
Способ получения неорганического электро-нообменника для извлечения палладия
Номер патента: 829167
Опубликовано: 15.05.1981
Авторы: Вольхин, Калюжный, Колесова, Милютин
МПК: B01J 39/08
Метки: извлечения, неорганического, палладия, электро-нообменника
...8,5 33-ной НС 0, и перемешиваютего в течение 30 мин. Затем коагулятотмывают от растворимых продуктовреакции дистиллированной водой методом декантаций, сгущают до 3-4 л У 5 и замораживают в воздушном криостате при -5 С, После размораживания гранулированный.осадок промывают 50-кратным объемом воды. Объем гранулированного осадка 0,1 л, его масса 35 г (в расчете на массу воз,цушно-сухого вещества), Полученный продукт представляет собой неорганический электронообменник, состав которого близок к формуле (й Н)( 4 р й)ьо Ге (Сй)60,05 йНС В.П р и м е р 2. По примеру 1 проводят смешивание феррицианида калия и сульфата никеля, Затем к полученному коагуляту добавляют 2 л воды и 12 мл 70-ного раствора гидразин-хлорида при рН 7,5 и перемешивают...
Способ регенерации промывочного раствора на основе этилендиаминтетрауксусной кислоты или ее солей
Номер патента: 1366857
Опубликовано: 15.01.1988
Автор: Белов
МПК: F28G 9/00
Метки: кислоты, основе, промывочного, раствора, регенерации, солей, этилендиаминтетрауксусной
...примеру 1. К осветленному раствору добавляют 1.,5 г (3 г/л) натриевой соли оксиуксусной кислоты и подкисляют серной кислотой до рН 0,5. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают и сушат при 140 С в течение 1 ч. Масса извлеченной ЭДТА составляет 9,14 г или 95755П р и м е р 3. 500 мл промывочного раствора обрабатывают едкой щелочью и отделяют осадок гидроокиси железа по примеру 1. К осветленному раствору добавляют 0,75 г (1,5 г/л) натриевой соли оксиуксусной кислоты и подкисляют серной кислотой до рН 1. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают и сушат при 140 С в течение 1 ч. Масса извлеченной ЭДТА составляет 8,65 г или 927П р и м е р 4. 500 мл промывочного раствора обрабатывают едкой щелочью и отделяют осадок гидроокиси железа по...
Способ получения концентрированных растворов молочной кислоты
Номер патента: 33146
Опубликовано: 30.11.1933
Автор: Венгеровский
МПК: C07C 51/487, C07C 59/08
Метки: кислоты, концентрированных, молочной, растворов
...кислоты содержит еще значительные количества последней, . Промывка получающегося здесь осадка гипса поэтому представляется необходимой. В результате промывки этого осадка получается промывная вода, содержащая сравнительно неболь 3 пой процент молочной кислоты Концентрирование этой промывной воды по второму способу представляет собок работу длительную и сложную, которая не оправдывается на практике; 2) для получения высоко концентрированной молочной кислоты (80%) необходимо.;:рошкованйый лактат кальция, что опятьхаки. является вопросом рентабельйостипроизводства,Предлагаемый способ получения кон центрированнойиолочной кислоты ииеет.целью устранить указанные выше недостатки первого и второго способов и со-стоит в том, что растворы,...
Предыдущий патент: Способ получения; у-5-
Следующий патент: Способ получения виниловых эфиров фенолов
Случайный патент: Агромост