Способ получения 2-тиобарбитуровой кислоты

Номер патента: 434084

Опубликовано: 30.06.1974

Авторы: Воронин, Всесоюзный, Муханова

МПК: C07D 239/66

Метки: 2-тиобарбитуровой, 5-диалкилзамещенных, кислоты

...натрия в дизамещенном малоновом эфире приливают 40 мл диметилсульфоксида и затем к содержимому колбы при перемешивании при 20 С прибавляют по каплям в те чение 3 час раствор 5,2 г (0,066 моль) тиомочевины в 60 мл диметилсульфоксида, Смесь оставляют на ночь, затем выливают в 250 мл холодной воды и подкцсляют 10% -ной соляной кислотой до рН 5. Образующийся осадок отфильтровывают и получают 8,3 г (90% от теории) 5-этил- (1-метцлбутцл) -2-тиобарбитуровой кислоты, т. пл. 155 в 1 С (цз смеси изопропиловый спирт - вода 1: 1),П р и м е р 2. В трехгорлой круглодонной колбе, снабженноц мешалкой, капельной воронкой п обратным холодильником с хлор- кальциевой трубкой, растворяют 1,34 г (0,055 г ат) натрия в 20 мл абсолютного метанола и добавляют 6...

Номер патента: 594102

Опубликовано: 25.02.1978

Авторы: Даниленко, Фогт

МПК: C07C 61/12

Метки: адамантил-1-малоновой, кислоты

...оерной кислоты приотемпературе от минус 2 до плюс 5 С.Реакция протекает по следующей схеме;+ОООН. СООНК хорошо растертым 1-бромадамантану и малоновой кислоте добавляют концентрированную серную кислоту и перемешивают в течение 1,5 час, после чего реакционную смесь выливают на лед, отделяют выпавший осадок, растворяют адамантил-мал оновую кислоту в 10%-ном водном растворе едкого натра, фильтруют и подкисляют соляной кислотой. Выход адамантил-малоновой кислоты составляет 57-64%.П р и м.е р 1. Прибавляют смесь 1 хорошо растертого 1-бромадамантана и 70 г малоновой кислоты к 500 мл 100%-иой серной кислоты за 1 час при размешивании и температуре 3-5 оС, Размешивают ешео30 мин при 5 С, выливают реакционную смес594102 Составитель Е....

Номер патента: 655305

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Вернер, Вольфганг, Герд, Фердинанд, Херманн

МПК: C07C 120/00

Метки: динитрила, кислоты, малоновой

...аппарате. Получают динитрил малоновой кислоты, содержащий динитрилы фумаровой и малеиновой кислот (при температуре 90 - 100 С/8 мм рт. ст,).К 980 г сырого динитрила малоновой кислоты, содержащего, вес,%: динитрил умаровой кислоты 4; динитрил малеиновой кислоты 2; нитрил янтарной кислоты 2, расплавляют, добавляют 20 г бензонитрила и полученный продукт приливают в течение 30 мин в 1500 мл изопропанола при интенсивном перемешивании и температуре 0 - 5 С После двухчасового перемешивания при 0 - 2 С выкристаллизовавшийся динитрил мало- новой кислоты быстро отфильтровывают и промывают 500 мл холодного изопропанола. Маточный раствор концентрируют, при этом регенерируют 95% изопропанола. Остаток перегоняют в вакууме, собирают продукт при...

Номер патента: 1549946

Опубликовано: 15.03.1990

Авторы: Лапкин, Родыгин, Щепин, Щепина

МПК: C07C 67/30, C07C 69/65

Метки: 2-(2, 2-дихлорвинил)-2, диалкиловых, кислоты, малоновой, эфиров

...до начала реакции,после чего реакция идет самопроизвольно при температуре кипения растворителей, После окончания прибавлениясмесь греют 45 мин при 50 С и обрабатывают как в примере 1, Выход 1,4 г 50(89 л)П р и м е р 4 (растворительэфир). В реакционную колбу вносят6,5 г (0,1 моль) мелкоизмельченногоцинка, 30 мл эфира и 0,5 мл хлораля, 55Реакционную массу нагревают до кипения и затем туда же по каплям и приперемешивании добавляют 14,5 г(0,05 моль) диэтилового эфира2-(2,2,2-трихлорэтилиден)малоновойкислоты в 10 мл эфира. Дальнейшие операции проводятся как в примере 2.Т. кип. реакции 35-38 С. Выход 11,1 г(873) .П р и м е р 5 (растворительэтилацетат). В реакционную колбу вносят 6,5 г (0,1 моль) цинка в виде мелкой стружки, 30 мл...

Номер патента: 118557

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Анорова, Шишков

МПК: A61K 51/04, C07B 59/00

Метки: 5-этил(1-метил-бутил, изотопного, кислоты, методом, меченых, натриевой, натрия, обмена, соли, тиобарбитуровой, тиопентола

...87%-ного тиопентала натрия в 100 мл изоамилового спирта и нагревают в течение 12 час, на глицериновой бане при 100 - 105. После нагрева смесь обрабатывают дистиллированной водой 4 - 5 раз по 50 мл. Соединенные водные вытяжки подкисляют однонормальной соляной кислотой, осаждают меченую тиопенталовую кислоту, тщательно промывают водой и сушат в вакууме.Получают продукт весом 0,6 г; химическим выходом 72%; выходом по активности 65%; т. пл. 152 - 154, уд, акт, 20 мкюри/г; общ. акт.12 мкюри (с учетом распада).Меченый Ра тиопентал натрия получают прибавлением 2,86 однонормального спиртового раствора щелочи и высушиванием в кууме-сушилке.Получают продукт весом 0,65 г; химическим выходом 74%; выходом по активности 65%; уд, акт. 20 лкюри/г; общ...