Способ получения натриевой соли 6-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 238100
Авторы: Аверь, Всесоюзный, Панина, Струков
Текст
238100 ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сокгз Ссеетских Социалистических Республикиоритетубликовано 20.11.1969. Бюллетень9та опубликования описания ЗЛ 11.1969 Комитет по аелам изобретений и открыт при Соеето йтинистро СССРАвторыизобретени Аверьянова и И. Т. Ст вательский институт а дрггвоохранений СССР М, А. Панина, В. А сесоюзный научно-исслед Министерстваков витель иои СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ 6-(5-МЕТИЛф ЕН ИЛ ИЗОКСАЗОЛ-КАР БАМ ИДО) П ЕН И ЦИЛЛАНОВО ЙКИСЛОТЬ 1 МОНОГИДРАТА (ОКСАЦИЛЛ И НА) Известны способы получения натриевой соли 6- (5-метил-фен илизоксазол-карбамидо) .пенициллановой кислоты монопгдрата (оксациллина), используемой для лечения заболеваний, вызванных пенициллиноустойчивызгиштаммами стафилокскков. путем ацилирования 6-аминопенициллановой кислоты хлорангидридом 5-метил-фенилизоксазол-карбоновой кислоты в водно-ацетонсвом растзоре вприсутствии бикарбоната натрия с последующеи экстракцией бутилацегатом,Предлагаемый спссоб отличается тем, чторасггвор оксациллина в органическом растворителе обрабатывают эквимолекулярным количеством спирто гсго раствора едкого натра. Такая дополнительная обработка оксациллинапозволяет повысить его качество,П р и м е р 1, Раствор 29,8 г хлорангидрида5-метил-фен илизоксазол-ка рбоновой кислоты в 177 м г ацетона постепенно при перемешиванин добавляют к охлажденному до 5 С раствору 29,4 г бикарбоната натрия в смеси737,ц.г воды и 198 мл ацетона, Перемешпваниепродолжают при комнатной температуре еще2 час и экстрагируют трижды бутилацетатом 25,бутилацетата при таком же значении рН, Объ- з 0 2единенный экстракт прохгывагот водой, сушат сульфатом маг.гия, отделяют осушптель и при 0 - 2 С постепенно, прп слабом перемешпвании, добавляют 5,03 г едкого натра в 49 мл метанола. После появления осадка перемешпвание прекращают и оставляют смесь на 2 час при 5 С. Осадок отделяют, прмывают бутилацетатом; а затем ацетонозг и сушат при 60 С и остаточнсм давлении 5 мм рт. ст. Получают 36,2 г кристаллического оксациллина (61% от теоретического количества) с содержанием основного вещес гва 98,4",;,.При мер 2, В смеси 158,цл воды и 42 мл ацетона растворяют 6,3 г бикарбоната натрия и 6,23 г 6-амийопениииллановой кислоты и к полученному раствору прибавляют в течение 15,тгггя прп перемешивании при 2 - 5 С 6,39 г хлорангидрида 5-метил-фенилизоксазола- карбоновой кислоты в 38 мл ацетона. Перемешиванпе продолжают еще 2 час, трижды экстрагируют бутилацетатом (по 60.цл), отделяют водныи слой, добавляют к нему 100 мл бутилацетата, подкисляют 10",-нои серной кислотой до р 11 3,0 и повторяют экстракцию 50,цл бутилацетата. Объединенные экстракты промывают водой, сушат сернокислым магнием, отделяют осушитель и добазляют 22,9,цл 50- ного раствора едкого патра в бутаноле при перемешиванпи. Гри появлении кристаллов оксациллггна перемешивание прекращают и ос238100 Техред Л. Я. Левина Корректор Г. И. Йлещакова Редактор В. Б. Федотов Заказ 1438/1 Тирагк 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типографияпр, Сапунова, 2 тавляют смесь на 3 час при 0 - 5 С, Осадок отделяют, промьввают бутилацетатом и сушат 3 час в вакууме при 60 С и остаточном давлении 5 лм рт. ст, Получают 8,45 г (63",теоретического количества) оксациллина, содержащего 98,5 а, чистого вещества. Предмет изобретенияСпособ получения натриевой соли 6-(5-метил- фенилизоксазол- карбамидо) - пенициллаиовой кислоты моногидрата (оксациллина) путем ацилирования 6-аминопенициллановой кислоты хлорангидридом 5-метил-фенилизоксазол-карбоновой кислоты в водноацетоиовом растворе,в присутствии бикарбона та натрия с последующей экетракцией бутилацетатом, отлачагощайся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, раствор 6-(5-метил- фенилизоксазол- карбамидо)- пенициллановой кислоты в органическом раст ворителе обрабатывают эквнмолекулярным количеством спиртового раствора едкого натра.
СмотретьЗаявка
1101205
М. А. Панина, В. А. Аверь нова, И. Т. Струков, Всесоюзный научно исследовательский институт антибиотиков Министерства здравоохранении СССР
МПК / Метки
МПК: C07D 499/12, C07D 499/76
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-238100-sposob-polucheniya-natrievojj-soli-6.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения натриевой соли 6-</a>
Способ получения спиробензоциклануксусных кислот
Номер патента: 491233
Опубликовано: 05.11.1975
МПК: C07D 7/04
Метки: кислот, спиробензоциклануксусных
...с водой, экспрагируют водный слойэфиром, промывают экстракты водой, сушат,прибавляют живочтньтй уголь, перемешивают,фильтруют и конценприруют досуха в вакууме.1 полученному продукту в атмосфере инерта прибавляют стмесь 5 мл воды, 5 мл едкоготтатра (40 Беме) и 50 мл метанола, нагревают30 лин с обратным холодильником, прибавляют воду, удаляют метанол в,вакууме, прибавляют воду, экстрагпруют водный слой эфиром, промывают экстрактьт водой, объединенные проътьтвттьте волы и водный слой подки"ляют до рН 1 разбавленной соляной кислотой,охлаждают, выделяют осадок фильтрацией ввакууме, промывают его водой, сушат, кристал,чттзуют из метанола, обрабатываютвольтом углем и получают 3,44 целевого продукта, т. пл, 134 С.При упаривачтии метанолыных...
Способ получения мета или парадифторметоксиили дифторметилтиобензойных кислот
Номер патента: 651000
Опубликовано: 05.03.1979
Авторы: Дрига, Кондратенко, Самбур, Фиалков, Юрченко, Ягупольский
МПК: C07C 149/40
Метки: дифторметилтиобензойных, кислот, мета, парадифторметоксиили
...дифторхлорметана, состоящим в том, что окси- или меркаптобенэойную кислоту подвергают взаимодействию с фреоном в присутствии щелочи в водном диоксане при нагревании.30 Отличительным признаком способа является проведение процесса с оксиили меркаптобензойной кислотой в присутствии щелочи в водном диоксане при 65-75 С.П р и м е р 1. мета-Дифторметоксибенэойная кислотаВ трехгорлый реактор емкостью 3 л, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником и барботером, помещают 69 г (0,5 г-моль) мета-оксибензойной кислоты, 700 мл 20-ного ИаОН и 700 мл диоксана, нагревают до 65- 75 С и при размешивании пропускают фреон(дифторхлорметан) в течение 12 ч, охлаждают, разбавляют реакционную смесь 1,5 л воды, подкисляют 35-ной НСЕ, выпавшую...
Способ получения толуйловых кислот
Номер патента: 362004
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Александров, Вител, Гитис, Хомин
МПК: C07C 51/265, C07C 63/04
Метки: кислот, толуйловых
...8 г ацетата кобальта (тетрагидрат) и 2 О лтл 98%-ной уксусной кислоты. Реакция окисления осуществляется при температуре 150 С, давлении 20 кг/слез в течение 150 мин, Расход подаваемого на окисление воздуха составляет 5 - 15 л/мин на 1 л реакционной смеси и регулируется по степени поглощения кислорода таким образом, что362004 Предмет изобретения Составитель Т. Лавриненко Техред Л. Богданова Корректор Е. Талалаева Редактор Л. Хорина Заказ 1421,8 Изд. М 1 ОЗО Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4 5 Типография, пр. Сапунова, 2 содержание кислорода в отходящих газах не превышает 5%,Г 1 о окончании процесса реакционную смесь охлаждают до 110 С, при...
Способ получения металлизированных красителей
Номер патента: 174145
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Доменико, Иностранна, Иностранцы, Систо
МПК: C09B 45/20, D06P 1/10
Метки: красителей, металлизированных
...открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, д. 2 ири температуре 5090 С (лучше ири 70 С) в течение 58 час. Однако при таком методе результаты хуже, чем при металлизации в безводных условиях. Действительно, при проведении металлизации и водной фазе готовый краситель содержит примеси и концентрация его ниже.Результаты, получаемые при осуществлении предлагаемого способа, а именно при металлизации смеси обоих моноазокрасителей (1) и (11), не могут быть достигнуты в том случае, когда оба красителя металлизируют по отдельности и затем механически смешивают полученные комплексы, и даже тогда, когда их молярное отношение варьируют, чтобы подобрать наилучшую комбинацию. Красят полиамидные волокна красителями в водной...
Способ получения 2-бутил-1-олов
Номер патента: 422134
Опубликовано: 30.03.1974
Авторы: Виллиам, Иностранна, Маркин, Роберт, Эдвард
МПК: C07C 35/02, C07C 35/08, C07C 43/184
Метки: 2-бутил-1-олов
...анализ показал наличие 1,9% толуола, 3,97% исходного кетона, 72,4% цисспирта и 21,4% транс-спирта.Фракционированием через колонку длиной61 смнаполненную стеклянными спиралями, ЗОполучают чистый продукт, имеющий т. кип,88 - 99 С (1 мм рт. ст.). Содержание иис-изомера составляет 72,6%, транс-изомера 27,44;п 1,4848. Запах зелени, леса, амбры.Для С 1 зН 2 оО вычислено, /о. С 80,35; Н 11,41.о 35Найдено, %:. С 80,4; Н 11,34,П р и м е р 15, 1-ацетокси-втор-бутил-этинилциклогексан.В подходящем сосуде смешивают и кипятят 402-втор-бутил-этинилциклогексанол (142.3 г:56,5% г 1 ис- и 42,4% транс-) с уксусным ангидридом (400 мл); температура в сосуде 143 С.Время кипячения смеси 3 час, После охлаждения до 80 С сосуд помещают в лед. Уксусную кислоту...
Предыдущий патент: Способ получения фосфата олеандомицина
Следующий патент: Способ приготовления семени для искусственного осеменения животных
Случайный патент: Выключатель