Способ получения триптаминов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
"лЮ .,сг Зависимое от авт. свидетел Заявлено 03.Ч 1.1966 ( 10 ва49/23-4) рисоединением заявкиюритет 7 с Комитет по делайаобретений и открыт 754.07 (088 Опубликовано 31.Ч,1967, БюллетеньДата опубликования описания 1 Х.196 при Сосете Мииистро СССРАвторыизобретения И. И. Грандберг и Т. И. Зуянова ельскохозяйственная академия им, К. А. ТимирязеваЗаявит СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИПТАМИНО 2-м еИзвестен способ получения триптаминов взаимодействием арилгидразинов с у-хлоркарбонильными соединениями при кипячении в нейтральной водно-спиртовой среде, Выход 69 - 71%.1 редлагаемый способ заключается во взаимодействии арилгидразинов с тозилатами т-оксикарбонильных соединений или с у-бромнли йодкароонильшлми соединениями прп кипячении в нейтральной водно-спиртовой среде. Выход 55 - 75% от теоретического количества,11 римеение вместо у-хлоркарбонильных соединений тозилатов у-оксикарбонильных соединений или у-бром- или йодкарбонильных соединений приводит к повышению выхода целевого продукта и, кроме того, не требует предварительной защиты карбонильной группы.Получепис триптаминов из тозил а то в.2-М е т и л т р и п т а м и н. Раствор 0,1 М феннлгидразина в 100 лгл 90%-ного метанола смешивают с раствором 0,1 М тозилата ацетопропилового спирта. Наступает чрезвычайно экзотермическая реакция, заканчивающаяся через несколько минут, Реакционную массу кипятят на водяной бане еще 6 час, затем отгоняют растворитель в вакууме водоструйного насоса при 50"С. К оставшейся массе соли добавляют 100 мл горячей воды. Образуютсякристаллы, которые только частично растворяются в воде. Затем всю реакционную массуподщелачивают 40%-пым раствором едкогопатра до рН 10 и экстрагируют выделившийся 2-метилтриптамин двумя порциями горячсго бензола по 30 мл. Бензольную вытяхккуфильтруют и разгоняют в вакууме в токе азота. Выход 2-мстилтрпптакпша 7:1,7%, т. кип.10 214 - 216 С (15 мм рт. ст.); т. пл. 108 Г, пикрата 217 - 218 С (пз спирта).Кисльш тартрат с т, пл. 174 - 78 С (из метанола), рК, 9,27 в 50%-ном этаноле, И 0,79(система пириднн - вода - бутанол 1:1: 1).1,2-Дим етилтр и пта мин. Получен аналогично из сг-метилфенилгидразипа; т. кпп.162 - 164 С (1 мм рт, ст.). Выход 63,3,г 0, рК9,52 (50% этанол), К 0,86 (система бутанол - вода - пиридин 1: 1:1). Пикрат ст. пл.20 185 - 186 С (из спирта),Смесь 2-метил-метокси- ит ил-м е то к ситр инта мино в.Получена аналогично из м-метоксифенилгидразина смесь изомеров с выходом 58,6%,т. кип, 190 - 192 С (2 мл рт. ст.); т, пл. смесипикратов 180 - 184 С (из абс. эфира); рК(в50% этаноле) 9,21; смесь кислых тартратов ст. пл. 150 - 157 С.Получение триптаминов из Вг иЗО,.кетоов.196852 507 о этаноле); КГ 0,78 (системаводабутанол 1: 1: 1),пиридин -Составитель И. И, БочароваРедактор Л, Г. Герасимова Текред Т. П. Курилко Корректооы: Г. Е. Опарина и А, П. Татариицева Заказ 1937/16 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 32-Ыетилтриптамин из 5-йодпентанона. Получен с выходом 72 о 7 о (без перегонки в вакууме);,т.пл. 105 - 106 С (после перекристаллизации); т. пл, 108 С (после возгонки), пикрат с,т.пл.218 С (из спирта); рК (в 50 этаноле) 9,25. 27-Диметилтриптамин из 5-бромп е н т а н о н а. Получен с выходом 55%; т, пл.161 - 163 С (возгонка в высоком вакууме); т. кип. 186 - 190 С (2 ми рт. ст.); пикрат с т. нл. 220 в 2 С (из спирта); р 1( 9,70 (в Предмет изобретенияСпособ получения триптампнов кипячениемв водно-спиртовой среде арилгидразинов с Т.замещенным карбонильпым соединением, отличающайся тем, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве у-замещенного 10 карбонильного соединения используют тозилаты оксикарбонильных соединений или Т-бром- илп йодкарбонильные соединения.
СмотретьЗаявка
1081149
И. И. Грандберг, Т. И. нова Сельскохоз йственна академи К. А. Тимир зева
МПК / Метки
МПК: C07D 209/32
Метки: триптаминов
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-196852-sposob-polucheniya-triptaminov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения триптаминов</a>
Предыдущий патент: Способ получения сложных эфиров 9-(р-окси)-этилкарбазолов
Следующий патент: Способ получения дихлоргидрата этилового эфира 4-бис-(р хлорэтил)-аминопролина
Случайный патент: Устройство для удаления отштампованных деталей из рабочей зоны пресса