Способ получения 4-оксипнперазино-1, 2-е-пурииа
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советскх Содиапиоти еоиььь Респубпин Ф+"гг ь,."л .зт. свидетельстваависимое р, 10 г 10 аявлсно 10,Н.1966 ( 1083013/23 присоединением заявкиК С 07 г Приоритет Комитет по делам аобретеииЙ и открытий при Совете Мииистров СССРЪД 1 х 547.857.07(08 публцковано 31 Х,1967, Бюллетепьата опубликования описания ЗХ 11.19 вторыцзобрстсш раиик и Р. Г. Глушков Заявитель,есоюзьый научно-исследовательский химико-фармягевтически институт им. Серго Орджоникидзе,4,о,б-тетра п. 122 - 4 С мо рга 16,2 ерачто обпри о-сг,- яной ыделучения 4-оксипип ючяющийся в том г последовательно онийфторборятом обработку и-амиг равьиным эфиро ангидрида и сол чениц. Продукт в м,3; Х 16, 7.сяхцго-яцеу (получен из ихлоргидрина в ого хлороформа о-ацетилпипероформа, Смесь К реакционной степенно добава до рН =8 при фторборат каот органическихлороформом.гсушцвяют на,;О Данное изобретение получения соединений, с риновый и пиперазиновь гут найти применение в кической химии,Предложен способ по зипо,2-е)-пурица, закл 2-кето-я цетил пи пер ази рябатывают триэтилокс температуре 0 - 10 С, а циацацетамидом, ортомх присутствии уксусного кислотой ведут при кипя ляют известным способо П р и м е р. а) Получение 2-этокси-ацетил 3,4,5,6-тетрагидропиразина,К триэтилоксонийфторборат 71,3 г эфирата ВРз, 52,5 ьгл эп 170 игл абс. эфира) в 50 лл сух добавляют при 0 С 56,8 г 2-кет разина в 250 лгл сухого хло перемешивают 3 час при 10 С. массе при перемешиваиии по ляют раствор 150,-ого поташ температуре 3 С. После выдержки выпавший лия отфильтровывают, отделяг слой, а водный экстрагируют Объедцнецные экстракты вЗаказ 1934/13 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и откоытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 и 20 мл ацетона кипятят еше 30 лхии, охлаждают и выпавший осадок (1,8 г) отфильтровывают. Получают гидрат 4-окси-ацетилпиперазино,2 е 1-пурина, т, пл.ЯООС (из воды).макс = 252 ммк, (д Е 4,17).Найдено, %: С 47,95; Н 5,03; М 27,41.СН 1-О НаО.Вычислено, : С 47,81; Н 5,18; И 27,89, г) Получение 4-оксипиперазино,2-е 1-пурина.Смесь 1,25 г 4-окси-ацетилпиперазино,2-е 1-пурина и 14 мл 17-ной НС 1 кипятят 1,5 час, раствор упаривают в вакууме досуха, получают хлоргидрат полугидрата 4-оксипиперазино,2-е 1-пурина, т. пл.)300 С (из 60 о 7- ного СНзОН) .Найдено, ,. С 40,41; Н 4,98; Х 30,0; С 1 15,03.СвНтвКкС 10 0,5 НаО.Вычислено, %: С 40,60; Н 4,65; Х 29,60; С 1 15,01.При титровании навески 0,1023 г хлоргидрата 4-оксипиперазино,2-е 1-пурина израсходовано 4,3 мл 0,1 и. ХаОН.Найдено, о 4: мол. в. 238. СвНшЩ:1 О 0,5 Н 20.Вычислено, 7 в, мол. в. 236,5.Полугидрат хлоргидрата 4-оксипиперазино.1,2-е 1-пурина растворяют в воде, добавляют0,1 и. ХаОН до рН 7, раствор упаривают досуха, остаток промывают холодной водой, получаютт 4-оксипиперазино,2-е 1-пурин 0,25 Н.Ос т. пл.)300 С (нз воды),Найдено, /в: С 49,46; Н 4,80; М 35,81,10 СвНвМаО 0,25 НаО.Вычислено, о,. С 49,10; Н 4,86; К 85,80;Хиакс 252 ммк (р Е 4 09) Предмет изобретения 15Способ получения 4-оксипиперазино,2-е- пурина, отличающийся тем, что 2-кето-ацетилпиперазин обрабатывают триэтилоксонийфторборатом при температуре 0 - 10 С, полученный при этом продукт последовательно обрабатывают при кипячении к-амино-а-цианацетамидом, ортомуравьиным эфиром в присутствии уксусного ангидрида и соляной кислотой я выделяют продукт известным спосо бом.
СмотретьЗаявка
1083013
вителЕ Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический, институт Серго Орджоникидзе
В. Г. Гранин, Р. Г. Глушкои
МПК / Метки
МПК: C07D 241/36
Метки: 2-е-пурииа, 4-оксипнперазино-1
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-196876-sposob-polucheniya-4-oksipnperazino-1-2-e-puriia.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-оксипнперазино-1, 2-е-пурииа</a>
Предыдущий патент: Способ получения 2-алкилтио-4-алкил(диалкил) амино-6 метоксиамино-ся; и-триазинов
Следующий патент: Способ получения1, 3-ди-
Случайный патент: Устройство для обезвоживания и очистки нефти от механических примесей