Способ выделения 3-мегилпиридина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 196844
Авторы: Нижн, Пурик, Филиппович, Черн, Чумаков, Шаповалова
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советскиз Социалистическиа РеспуОликЗависимое от авт, свидетельства М Г". 1), 1 01 яглено 11 Л 11.1966 Жо 108940523-4 явки Ъе гцсоедцпецие Приорит МП 7 д Комитет оо делаю изобретений и открытиЯ ори Совете Министров СССРУДК .э 47,821 2.07(088.8 убликовано 31.У,1967, Бюллетен та опубликования описания 4.Ч 1967 Авторыизобретен Шаповалова, М, Н, Филиппович, (Ч,К, Пурик и В. А. Нижняковский Чумаков, Ю скиЗаявите ЕНИЯ 3-ИЕТИЛПИРИДИН СПОСОБ ВЬ 2 Известен способ выделения 3-метилпиридица из содержащей его смеси пиридиновых оснований, а именно цз бета-пиколиновой фракции, азеотропцой ректификацией с водным формальдегидом.Предлагаемый способ выделения 3-метилпиридица из содержащей его смеси пиридиновых оснований заключается в том, что смесь пиридиновых оснований предварительно обрабатывают водным формальдегидом или параформом в автоклаве при 110 - 250 С, с последующей ректификацией водно-формальдегидцых азеотропов.Предварительная обработка смеси пирцдиновых оснований водным формальдегидом в автоклаве при температуре 110 - 250 С способствует более глубокой очистке целевого продукта и повышению выхода его,П р и м е р 1, В автоклав из нержавеющей стали емкостью 250 мл помещают 150 г 147 мл) технической смеси 3-метилпиридица и 2,6-диметилпиридина (содержит 65,5% пиридинов, 28% иоды и 6,5% формальдегида; состав сухой смеси оснований; 3-метилпиридин 35,2%; 2,6-диметилпиридин 29,8%; 2-метилпиридиц 19,5%; 4-метилпиридин 11,2%) и добавляют 27 г параформа 1 полуторный избыток против теоретически необходимого на 2-, 4-метилпиридин и 2,6-диметилпиридин). Промывают автоклав инертным газом азотом, водородом) нагревают до 150 - 160 С в течение 2 - 4 час. Максимальное давлеш с составляет 10 - 15 ити, Охлаждают, переносят содержимое автоклава в куб колонны (отса сывацием), затем ополаскивают стенки авто.клага 2 раза по 20 нл воды и прибавляют в куо (также отсасыванием). Далее проводят ректификацию смеси ца колонке эффективностью 18 - 30 теоретических тарелок с срлег мовым числом 15 - 20, добавляя в куо колонки воду с той скоростью, с которой производится отбор дистиллата, Фракции объединяют по результатам газо-хроматографического анализа (це по температурам кипения, кото рые близки и не могут служить для контроля за составом фракции). Получают первую фракцию (24,1 г), содсржащую 44,5 о/о 3-метилпирцдина, и вторую фракцию, содержащую 15,1 г 3-метилпиридица с содержанием 91,7% 20 Повторные ректцфикации с водой 1-й (промежуточной) фракции позволяют выделить в чистом виде практически гесь 3-метилшридиц.П р и м е р 2. В условиях предыдущего опы та из того же количества технической смеси3-николина и 2,6-лутцдипа и 75 г 37%-ного во;ного формальдегида после 4 час нагревания в автоклавс прц 150 - 160 С и последующей ректификации получают 941/о-ный 3-метил пцридин. Последний прц окцслеццш его в обыч196844 Г 1 рсдмет изобретения Составитель И. БочароваТскрсд Т, П, Курилко Корректоры: А. А, Король и Г. И. Плешакова Гедактор Б. С. Нанкина Заказ 93813 Тираж 585 Подписное ЦИИИПИ Комитета ио делам изооретеиий и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, ир. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 пых условиях перманганатом калия дает с высоким выходом никотиновую кислоту.П р и м е р 3. В условиях примера 2 из 150 г бета-пиколиновой фракции и 75 г 33 вв-ного водного формальдегида получают после ректификации, описанной в примере 1,3-метплпиридин с содержанием более 94%. Метилольные производные -1-метилпирн.цша, остающие. ся и куое, после отгонки с водяным паром могут быть окислены азотной кислотой в изоннкотиповую кислоту. Способ выделения 3-метилпиридина из содержащей его смеси пиридиповых оснований 5 азеотропной ректификацией с водным формальдегидом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, перед ректнфикацией смесь пврпднновых оснований обрабатывают водным формальдегидом или пара формом в автоклаве при температуре 110 -250 С.
СмотретьЗаявка
1089405
Ю. И. Чумаков, Ю. П. Шаповалова, М. Н. Филиппович, М. Ф. Черн вский, М. К. Пурик, В. А. Нижн ковский
МПК / Метки
МПК: C07D 213/127
Метки: 3-мегилпиридина, выделения
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-196844-sposob-vydeleniya-3-megilpiridina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения 3-мегилпиридина</a>
Способ выделения колхамина из смеси оснований безвременника
Номер патента: 116530
Опубликовано: 01.01.1958
Автор: Киселев
МПК: A61K 35/78
Метки: безвременника, выделения, колхамина, оснований, смеси
...способа заключается в томраствор названной смести подщелачивают до исчезновенияконго, экстрагируют хлороформом от слабоосновных прциозина), осаждают колхамин избытком щелочи и затем изхлороформом.Из хлороформного экстракта после отгонки растворителя и перекристаллизации из ацетона получают достаточно чистый колхамин.В щелочном растворе остаются колхамин и другие основания, носящие фенольный характер.П р и м е р. Раствор 9,48 г смеси оснований безвременника15 мл 10% -ной серной кислоты подщелачивают 10% -ым растворомчи до момента исчезновения реакции на конго и два раза извлека25 мл хлороформа (экстракт 1). Затем кислый раствор подщелают избытком щелочи. Выпадает колхамин в виде светлого аморосадка; колхамин извлекают 100 - 150 мл...
Способ полимеризации различных мономеров и их смесей в водных эмульсиях в кислых средах
Номер патента: 110577
Опубликовано: 01.01.1957
Авторы: Долгоплоск, Куценок, Тинякова
Метки: водных, кислых, мономеров, полимеризации, различных, смесей, средах, эмульсиях
...в эм льснн В прилтствнн 200 ял влы, 3 вес. ч. нека,1 я, 0,2 Вс. ч. лс 1 каемря, 0,2 Вес. и, гнлропсрск 11- си нзопропнлбснзо, и, 0,1 вес, и. Липрокидя н 0.1 Вс. 1. рн:ялпя при тсмперят рс 30 и рН волной 1)аз 1.1 6. Глуонн полнмсрнзаннн, гявную 60, лостнгя 1 Вя 6 часВ.П р п м с р 2. 74 гсс. 1. Лнгшн,.а с 26 вес. ч, ,итриля якрнловой 1 "нслоты по имерна ют в прил тствнн 200 1. ВОлы, 3 Вс. 1. нскя 1 я, 0,25 Вес, ч.,1 ейканоля, 0,3 вес. ч. липроксндя, 0,06 вес. ч. гнлропсрекисн нзопропнлоензоля0,05 Вес. ч. ронгялнта при температуре 30 и прн рН водной 1 Язь 1 6,4. Глубину полимерпзапии. рявнх ю 65", лостига 1 от за 3 часа.П р им ер 3. 100 вес 1. лнвннила с 3 вес. . метакриловой кислоты поли мер изуют в присутствии 3 вес. ч. некаля,...
Способ определения пикриновой и пикраминовой кислот в их смеси в водном растворе
Номер патента: 972344
Опубликовано: 07.11.1982
Авторы: Коренман, Нефедова, Тищенко
МПК: G01N 21/78
Метки: водном, кислот, пикраминовой, пикриновой, растворе, смеси
...в координатах оптическая плотность - концентрация пикриновой кислоты в исходных водных растворах (0,01-0,40 мг/мл). Градуировку прибора проводят по водным растворам пикриновой кислоты в условиях, аналогичных ,проведению анализа. Уравнение градуировочного графика представлено в табл, 1.Экспериментально полученные данные анализа водных растворов, содержащих пикриновую и пикраминовую кислоты, представлены в табл. 2.Относительное стандартное отклонение результатов определения пикриновой кислоты боп= 4,98%, пикраминовой - ф= 4,60%.овРезультаты, представленные в табл. 2, свидетельствуют о том, что предлагаемый способ позволяет проводить раздельное количественное определение пикриновой и пикраминовой кислот в водных растворах в области низких...
Способ предотвращения термополимеризации 2-метил 5винилпиридина в процессе его выделения и очистки ректификацией
Номер патента: 574429
Опубликовано: 30.09.1977
Авторы: Вальдман, Малышева, Попов, Хардин
МПК: C07C 7/18
Метки: 2-метил-2, 5винилпиридина, выделения, предотвращения, процессе, ректификацией, термополимеризации
...происходит в случае применения в качестве ингибитора серы. В ее присутствии образующийся термополимер 2-метил-винилпиридина характеризуется высоким молекулярным весом и ограниченной ,растворимостью в мономере.Сравнительный анализ молекулярных весов полимеров 2-метил-винилпиридина, полученных при термостатированпи мономера в присутствии серы и п-хинондиоксима, показывает большие преимущества,последнего,Пр им ер 1, В стеклянную ампулу емкостью 30 мл загружают 19,02 г (20 мл) 2- метил-винилпиридина и 0,19 г и-хинондиоксима (1 Ъ от веса мономера). Ампулу продувают азотом, запаивают и помещают в термостат, где выдерживают при 100 С 24 ч. Образовавшийся при термостатировании полимер высаживают смесью изооктана с хлороформом (5:1) в...
Способ выделения метилпиридинов из их смесей с 2, 6 диметилпиридином
Номер патента: 106570
Опубликовано: 01.01.1957
Авторы: Гангрский, Чумаков, Швецова
МПК: C07D 213/127
Метки: выделения, диметилпиридином, метилпиридинов, смесей
...Ост 1 льныс 10 - 25% состав;,(яОт Отв. редактор П, Ю. Мазуреико Стандартгиз. Подп. к печ, 8/71-1957 г. Объем 0,125 и. л. Тира)к 350, Цена 25 коп. Гор, Алатырь, типография2 Министерства культуры Чувашской АССР, Зак. 3224 янном рязешнвдннн нр(1:,1 н)(нот 200 г ,;-николиновой фракции с т. кип, 138 в 144, со,терс(,11(цсйо 25 311 3- и 4-мстил)йнридинов н ,6-ди (. тил Г Иридинд, Ост(1 л )Пое 2-мсп(лпнрнди( и углеводороды.емпсрдт 1 р(1 нодни)1 дстс 5 до 98 - 100. По окончдннн ппнлидиня рсянн(юн;(ую массу ыдсрживдн)т 15 30 зинч" Г)н тсъ 1 нспдтрс к(псни 51 н зятем охлжд(1(от до 1 О- - 15. После 2 - 3-:дсового размещения при з Го 1 температуре Выпавшие коми, Скс фнл(Т 1) ют, Г(ц(1(с,(ьно О жнмдют, иеремосят В колбу с мешалкой и...
Предыдущий патент: Способ получения l-фeиил-l-циkлoпehtил-3-n пипepидиhoпpoпahoлa-l
Следующий патент: 196845
Случайный патент: Хническая й5лиотека