Способ получения дихлоргидрата этилового эфира 4-бис-(р хлорэтил)-аминопролина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
,;ЬЗи ГАТ";,7 ГИр;: "БРБ. 110 Сова Советский Социалистическик Республикависимое от. авт, свидетельства Кл. 12 р, 2 Заявлено 07.Ч 1,1966 ( 1080447/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 31.Ч.1967. БюллетеньМПК С 070УДК 547.747,07(088.8 Комитет по делата иаобретеиий и открытий ори Совете Министров СССР1,196 ата опубликования описани Авторыизобретения 3, В. Пуш ева, Е. В. Алфеева, Л. ф. Ларионов и Уральский политехнический институт Шамаева аявите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРГИДРАТА ЭТИЛОВОГО ЭФИРА 4-Б ИС-(р-ХЛО РЭТИЛ)-АМ И НО П РОЛ И НАИзобретение относится к области получения нового соединения, которое может найти применение в фармацевтической промышленности как физиологически активный препа. ат,Предлагаемый способ получения дихлоргидрата этилового эфира 4-бис-(р-хлорэтил)- аминопролина заключается в том, что на 1-оксипролин действуют этиловым спиртом и затем тионилхлоридом, полученный при этом хлоргидрат этилового эфира 4-хлорпролина подвергают взаимодействию с хлоргидратом бис- (р-хлорэтил) -амина.П р и м е р, 8 г оксипролина, 120 лл безводного спирта, насыщенного НС 1 (с содержанием 0,5 г/лл) выдерживают 1 час при кипении, Раствор фильтруют горячим, при этом из фильтрата выпадает эфир оксипролина в виде тонких длинных белых игл, которые отфильтровывают и сушат сначала на воздухе, а затем в эксикаторе над Р 20,.-. Получают 10 г хлоргидрата этилового эфира оксипролина с т. пл. 150 - 151 С.К 10 г полученного эфира прикапывают 4,4 мл свежеперегнапного тионилхлорида. Через 5 - 10 яин прозрачный раствор нагревают до 45 - 55 С и при этой температуре выдерживают 3 час. Смесь оставляют до утра, затем добавляют 5 лгл сухого бензола и отгоняют под вакуумом. Операцию добавки бензола и отгопкп позторяют еще раз. Оставшийся в колбе остаток растирают с эфиром. Хлоргидрат этилового эфира 4-хлорпролина отфильтровывают н кристаллизуют из смеси тетрагидрофурана и безводного спирта (1 г вещества, 0,2,ц.г спирта, 1 лл тетрагидрофурана). Получают 8,9 г бесцветного продукта с т. пл. 124 в 1 С.4,5 г хлоргидрата этилового эфира 4-хлор пролина и 3,15 г хлоргидрата бис-(Р-хлорэтил) -амина размешивают в 5 лгл сухого хлороформа и к смеси добавляют по каплям прп комнатной температуре раствор 9,5 лгг основания триэтиламина в 5 лл сухого хлороформа. Температуру медленно поднимают до 50 С и при этой температуре реакционную массу выдерживают 3 час. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры, добавляют 100 лгл сухого эфира и вновь размешивают реакцион ную массу в течение 1 час при охлаждении вохладительной смеси. Выпавший хлоргидрат триэтиламипа отфильтровывают (вес 6,9 г, т. пл. 254 С), Эфирный фильтрат сушат прокаленным сульфатом натрия и в сухой охлажденный раствор пропускают сухой газообразный 1-1 С 1, Выпавшип осадок азпприна отфильтровывают, промывают сухим эфиром, тщательно отжимают и сушат над РО-,Затем продукт очищают путем двухкратно го переосаждения из сухого тетрагидрофураЗаказ 1937/17 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр. пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 на сухим эфиром из расчета 3 лл тетрагидрофурана на 1 г вещества, Вещество дополнительно переосаядают из минимума сухого хлороформа сухим эфиром, Вес чистого вещестга 1,5 г, Сухой продукт хранят в запаянной ампуле,Препарат азипрпн представляет сооой гпгроскопичпый, слегка хкелтоватый порошок с т пл, 84 - 86 С. Найдено, %: С 35,59; 35,63; Н 5,16; 6,04;С 38,15; 33,17; Х 6,83; 7,10. Вычислено для СнтНвв 02 Х.С 14, %: С 35,29;Н 6,41; С 13,96; Ы 7,48.Азиприн вращает плоскость поляризации 5света, имея угол вращения а 1 о =11,2+1.Предмет изобретенияСпособ получения дпхлоргндрата этиловогоэфира 4-бис- ф-хло 1 зэтил) -амипопролина, итлииаюи 1 ийся тем, что 1-оксипролин подвергают взаимодействию с этиловым спиртом, с последующей ооработкой реакционной массы тпопплхлоридом и хлоргндратом бнс- ф-хлорэтпл) -амина.
СмотретьЗаявка
1080447
В. Пушкарева, Е. В. Алфеева, Л. Ф. Ларионов, Е. М. Шамаева, Уральский политехнический ииститут
МПК / Метки
МПК: C07C 229/48, C07D 207/14, C07D 207/16
Метки: 4-бис-(р, дихлоргидрата, хлорэтил)-аминопролина, этилового, эфира
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-196853-sposob-polucheniya-dikhlorgidrata-ehtilovogo-ehfira-4-bis-r-khlorehtil-aminoprolina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дихлоргидрата этилового эфира 4-бис-(р хлорэтил)-аминопролина</a>
Способ получения сложного эфира бис-(«-хлорфеиокси) уксусной кислоты12
Номер патента: 307567
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранец, Иностранна, Проживающий, Сандос, Швейцарец
МПК: C07C 229/12, C07C 229/14, C07C 25/06, C07C 69/12, C07D 207/04, C07D 211/00, C07D 265/30
Метки: бис-(«-хлорфеиокси, кислоты12, сложного, уксусной, эфира
...фильтрации при 20 С с 100 г тетрахлорметана. После фильтрации получается в остатке сложный бис- (и-хлорфенокси) -уксусно-р-пирролидиноэтилэфир гидрохлорид с т, пл. 115 - 130 С,П р и м е р 4. Сложный бис- (и-хлорфенокси)-уксусно - Р-(К-этиланилино) - этиловый эфир.К смеси из 163 г (0,5 моль) бис- (и-хлорфенокси) -уксуснометилового эфира, 83 г (0,5 моль) М-этил-И-фенилэтаноламина и 1000 мл толу.ола придают при перемешивапии 2 г метоксида натрия. Полученную смесь нагревают еще 1 час до 120 С и затем охлаждают до 20 С, После прибавления 500 мл бензола и 500 ил воды размешивают еще 15 мин, затем отделяют органическую фазу, промывают два раза по 500 мл воды и выпаривают в ротационном выпарном аппарате под вакуумом (00 мм рт. ст.)....
Способ получения арилгидразонопроизводных амидоксима этилового эфира мезоксалевойкислоты
Номер патента: 167861
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07C 109/18, C07C 249/16, C07C 251/32, C07C 259/14
Метки: амидоксима, арилгидразонопроизводных, мезоксалевойкислоты, этилового, эфира
...Т. пл. 219 - 220 С,Найдено, %: И 18,92; 18,82.5 Вычислено, %: Х 18,76.С 12 Н 15 С 1 И 40 зП р и м е р 2. Получение 2-метнл-нитрофенилгидразон амидоксима этилового эфира мезоксалевой кислоты. 0,12 г (0,005 моль) ме 10 таллического натрия растворяют в 5 лл абсолютного спирта и добавляют 0,4 г (0,006 моль)солянокцслого гидроксиламцна, Получецньшраствор смешивают со спиртовым растнорол1,6 г (0,005 люль) 2-метцл-нцтрофеццлп 1 дрд 15 зона нитрила мезоксаленой кислоты, Выдерживают прн комнатной температуре 48 час,Выделившийся желто-оранжевый кристаллц.ческий осадок фильтруют, проминают небольшим колцчестнол 5%-ной соляной кислоты,20 потом нодой до нейтральной реакции (по конго), зател сгшртом и эфиром; сушдт н ндкууме,Выход 1,6 г (74%) . Т....
Способ получения этиловых эфиров 0 дигалогенметоксибензоилгликолевых кислот
Номер патента: 272961
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07C 67/00, C07C 69/708
Метки: дигалогенметоксибензоилгликолевых, кислот, этиловых, эфиров
...По окончании реакции смесь отфильтровывают от хлористого натрия, промывают эфиром, эфирный раствор высушивают цад безводным серцокислым магнием. После удаления эфира и избытка этцлхлорацетата остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцшо, кипящую при 149 - 150 С/3 мм рт. ст, Выход 35,5 г (79,2% от теории), пп 1,5188; д 4" 1,2145. Мйп 54,93, выч, 55,24. Найдено, %: С 58,73; Н 5,21.СНОо,Вычислено, агг. С 58,81; Н 5,35,П р и м е р 2. Хлорирование этилового эфи 5 ра 0-2-оксцбецзоцлглцколевой кислоты.Через 10,3 г (0,45 моль) этилового эфира2-оксцбецзоцлгликолевой кислоты в присутствии следов йода при 100 С пропускают3,26 г (0,091 лголь) сухого газообразного хло 10 ра. После полного удаления хлористого водорода кристаллическую массу...
Ди-(пара-толуолсульфонат) бис метил(1-адамантил) аминоэтилового эфира янтарной кислоты, как недеполяризующий миорелаксант кратковременного действия
Номер патента: 539435
Опубликовано: 05.04.1980
Авторы: Арендарук, Климова, Сколдинов, Смирнова, Харкевич, Шмарьян
МПК: A61K 31/14, A61K 31/225, A61P 21/02, C07C 219/06, C07C 309/30
Метки: аминоэтилового, бис, действия, ди-(пара-толуолсульфонат, кислоты, кратковременного, метил(1-адамантил, миорелаксант, недеполяризующий, эфира, янтарной
...выключенияскелетных мышц аналоя дптплина. В отличие от репарат вызывает недеполок. В связи с этим в катов соединштпя эффектив. угпс антихолинэстеразные ь педеполяризу 1 ощпм средне вызывает нежелательеленпя ионов калия, что 1 пспользовании дитилпна. икают такие побочные эф539435 Формула изобретения Ди -(л-толуолсульфонат) бис 1 Х 1-метилх 1- (1-адама нтил) ампноэтилового эфира янтарной кислоты общей формулы О о1 11СН: бНз ОСН 2 СН СО Я, г- с".к-,как недеполяризующий миорелаксант крат, Авторское свидетельство СССР ковременного действия. 30288226. Кл. А 61 1 27/0003.12.70 (проИсточник информации, принятый во тотип),внимание при экспертизе: Сос; авитель Т. ТитоваТекред В, Серякова Ь;орректор И. Осиповская Редактор Е. Месропова Заказ...
Способ получения -диэтилсульфонамидарилвалериановой кислоты или ее этилового эфира
Номер патента: 474529
Опубликовано: 25.06.1975
Авторы: Лагидзе, Талаквадзе
МПК: C07C 143/78
Метки: диэтилсульфонамидарилвалериановой, кислоты, этилового, эфира
...;474529 руют, промывают водой и сушат над г 1 агЯОь, После отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме. Получают 4,3 г этилового эфира 4- (и - М,1 м-диэтилвульфонамидофенил) 5 пентановой кислоты (1).Аналогично получают соединения на основеисходных эфиров 11 - 1 Ъ.П р и м е р 2. Получение ич,М-диэтилсульфонамида-фенилпентановой кислоты. Смесь 10 2 г этилового эфира 4-фенилпентановой кислоты и 20 мл концентрированной соляной кислоты нагревают 10 час при 50 - 60 С, затем охлаждают, разбавляют водой и продукт извлекают эфиром (Зх,20 мл). Эфирный экст ракт сушат над Маг 804, После отгонки растворителя остаток растворяют в 10% ХаОН и обрабатывают несколько раз эфиром для удаления нейтральных примесей. Затем щелочный раствор охлаждают...
Предыдущий патент: Способ получения триптаминов
Следующий патент: Способ получения хлоргидрата пиридоксина
Случайный патент: Инвалидная коляска