Способ получения имидазо-2, 1-6-тиазола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 196868
Авторы: Всесоюзный, Кочергин, Мазур
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ цеве Советекик Сециелистическик РеспуеликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 10,Ч 1.1966 (ие 1083011/23-4с присоединением заявкиПриоритет Кл. 1 МПК С 074УДК 547.78,07(088.8 Комитет по аелвеювооретвний и открытийпри Совете Министров убликовано 31,Ч,1967. Бюллетень12 Дата опубликования описания 1 О.Ч 11.196 Авторыизобретени П. М. Кочергин и И. А. Мазу Заявит Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго ОрджоникидзеЛУЧ ЕН ИЯ ИМ ИДАЗО,1-6-ТИАЗОЛ ПОС 2,70; С 1 17,15 мида во,1-6 г хлоргидра Изобретение относится к области получения вещества, которое может найти применение в препаративной органической химии.Предлагаемый способ получения имидазо,1-6-тиазола заключается в том, что эфиры имидазо,1-Ь-тиазолкарбоновых кислот, например метиловый эфир имидазо,1-6-тиазол-карбоновой кислоты, кипятят в кислой или щелочной средах и полученную при этом кислоту декарбоксилируют при 230 в 2 С.Пример. И м и д а з о,1-6-т и а з о л- кар боновая кислота. Раствор б г метилового эфира имидазо,1-Ь-тиазол-карбоновой, кислоты в 60 лл 10%-ной соляной кислоты кипятят 1 час (последние 10 мин в присутствии активированного угля), раствор фильтруют и фильтрат упаривают в вакууме досуха. Получают 6,45 г (96,5%) хлоргидрата имидазо,1-6-тиазол-карбоновой кислоты с т, пл. 232 в 2"С (с разложением), после осаждения эфиром из метанола получаются бесцветные кристаллы с т. пл. 239 - 240 С (с разложением),Найдено, /о. С 35,13; НМ 13,48; З 15,65.СеН-СХ,О,.Вычислено, о/о: С 35,21; Н 2,46; С 1 17,32; М 13,69; 5 15,65.Для получения свободной иуиазол-карбоновой кислоты 1,5 та кислоты растворяют в 50 лил воды и раствор пропускают через анионит ДАУОС 2 х 10 (20 г). Элюирование проводят 5%-ной водной муравьиной кислотой (около 400 лл), 5 элюат упаривают досуха, продукт сушат. Получают 1,2 г (97,5%) кислоты с т. пл. 236 - 237 С (с декарбонизацией из воды).Найдено, %: С 42,70; Н 2,40; Х 16,46;3 19,20.10 С,Н,1 О,.ЗВычислено, с/,: С 42,85; Н 2,40; Х 16,66;Я 19,07.Им ид аз о - 2,1-6-ти а зол-кар бои ов а я к и с л о т а. Смесь 4 г метилового эфира 15 имидазо,1-6-тиазол-карбоновой кислотыи 214 лл 0,1 н. раствора едкого патра кипятят 4 час (последние 10 льин в присутствии активированного угля), раствор фильтруют, фильтрат просушивают через колонку с ка тионитом КУ(13,5 г), Кислоту элюируют5/о-ной водной муравьиной кислотой (400 лл). Все элюаты (водные и муравьинокислые) объединяют и выпаривают досуха. Получают 2,95 г (83,6 О/о) имидазо,1-Ь-тиазол 5-карбоновой кислоты, т, пл, 235 в 2 С (с декарбонизацней, из воды).И м и д а з о,1-6-т и а з о л, 1,5 г имидазо 2, 6-тиазол-карбоновой кислоты нагревают в токе азота при температуре, близкой к 30 температуре ее плавления (230 - 250 С) до пре.Заказ 193 б/18 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий прн Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 кращения выделения углекислого газа. Жидкость охлаждают, растворяют в эфире, про. гревают с углем, фильтруют и растворитель отгоняют в вакууме. Получают 1,09 г (93,7 о/о) технического имидазо,1-61-тиазола в виде бурой жидкости, которая при перегонке в вакууме тотчас закристаллизовывается; т. кип.110 - 112 С (2: мм рт. ст.); т. пл, 60 - 61 "С.Бесцветные или слегка буроватые кристаллы, растворимые в воде и органических растворителях. Найдено, %: С 48,27; Н 3,04; Х 22,53;5 26,14. С,Н 4 КвЯ Вычислено, /о. С 48,36; Н 3,25; К 22,56;Я 25,84. Хлоргидрат - бесцветные кристаллы ст. пл. 117,5 - 119 С (из ацетона), кристаллизуется с одной молекулой воды.Найдено, %: С 33,50; Н 3,90; С 1 19,84;5 Х 16,21; Я 17,93,СвН,1 в 8 НС 1 Н,О.Вычислено, %: С 33,61; Н 3,95; С 1 19,85;Х 15,68; Я 17,95,1 ОПредмет изобретенияСпособ получения имидазо,1-61-тиазола,отличающийся тем, что эфиры имидазо,1-Ь- тиазолкарбоновых кислот, например метиловый эфир имидазо,1-61-тиазол-карбоновой15 кислоты, кипятят в кислой илн щелочнойсреде с последующим нагрезанисм прн температуре 230 в 2 С,
СмотретьЗаявка
1083011
П. М. Кочергин, И. А. Мазур, Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический институт Серго Орджоникидзе
МПК / Метки
МПК: C07D 513/04
Метки: 1-6-тиазола, имидазо-2
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-196868-sposob-polucheniya-imidazo-2-1-6-tiazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения имидазо-2, 1-6-тиазола</a>
Способ определения салициловой кислоты и метилсалицилата в водных растворах
Номер патента: 1456849
Опубликовано: 07.02.1989
МПК: G01N 21/78
Метки: водных, кислоты, метилсалицилата, растворах, салициловой
...до рН 7, добавляют 4 мл органическогорастворителя, содержащего 0,55 мол. доли нитробензола и 0,45 мол.доли н-бутилацетата. Далее определение проводят аналогично примеру 1.П р и м е р 4. 100 мл воднога раствора, содержащего салициловую кислоту и метилсалицилат, подщелачивают 1 М раствором гидроксида натрия до рН 7, добавляют 4 мл органического растворителя, содержащего 0,4 мол.доли нитробензола и 0,6 мол. доли н-бутилацетата. Далее определение проводят аналогично примеру 1.П р и м е р 5, 100 мл водного раствора, содержащего салициловую кислоту и метилсалицилат, подщелачивают 1 М раствором гидроксида натрия до рН 7, добавляют 4 мл органического растворителя, содержащего 0,7 мол. доли нитробензола и 0,3 мол. доли н-бутилацетата. Далее...
Способ получения эфиров или амидов з-йод-1, 2, 4триазол-5 карбоновой кислоты
Номер патента: 320497
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Верещагина, Кась, Костин, Крупин, Лопырев, Лучина, Манарский, Свиридов, Шаназаров
МПК: C07D 249/08
Метки: 4триазол-5, амидов, з-йод-1, карбоновой, кислоты, эфиров
...суспензии добавляют5,8 г (0,035 моль) йодистого калия в 30 мл воды. Раствор выдерживают 3 час и подкисляютдо рН 2. Кислый раствор экстрагируют зрираза эфиром, затем три раза этилацетатом.Экстракты испаряют, а твердый остаток кристаллизуют из воды.Выход метилового эфира д,2,4-триазол 5-карбоновой кислоты 51 . Т. пл. 155 -158 С.Найдено, %: С 18,87; Н 2,00; К 16,67. Мол,вес. 252 (потенциометрическим титрованием).С 4 Н 41 ИзОз,Вычислено, %: С 18,99; Н 1,59; Х 16,61. Мол.вес 253,0, Эфиры З-йод,2,4-триазол-карбоновой кислоты растворимы в воде, спиртах, этил.ацетате.Пример 2. Получение амида З-йод,2,4 триазол-карбоновой кислоты.320497 11 - С0 И,С - С11, .1,11 Н 15 Составитель Н, Трофимова Корректор Л, Орлова Редактор 3, Горбунова Заказ 3981/1...
Способ получения гетероциклических карбоновых кислот
Номер патента: 343443
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Венгерюка, Иностранцы, Нос, Циба, Швейцари
МПК: C07D 307/82, C07D 333/68
Метки: гетероциклических, карбоновых, кислот
...раствор промывают три раза водой по 100 мл, высушивают над сульфатом магния и выпаривают. Остаток кристаллизуют из ледяной уксусной кислоты и получают 2,3 г 2,3-дигидро- (2-цитро-бутенил) - 6,7-диметилбензофуран-карбоновой кислоты; т. пл. 145 - 147 С,Пример 2.А, Аналогично примеру 1 получают из 3,0 г 2,3-дигидро-формил-б - метоксибензофуран-карбоцовой кислоты, 5 мл нитроэтана и 0,7 мл пиперидина, растворенного в 75 мл толуола и 15 мл ледяной уксусной кислоты, 1,8 г 2,3-дигидро- (2-нитро-,пропенил) -6-метоксибензофуран-карбоновой кислоты (цз этанола); т. пл 180 - 182 С; выход 47% от теорццБ. В качестве исходного вещества применяют 2,3-дигидро-формил-б-метоксибензофуран-карооновую кислоту, которую получают, исходя из...
Способ получения сложных эфиров гетероциклических карбоновых кислот
Номер патента: 344643
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Атг, Бернар, Иностранцы, Франци
МПК: C07D 307/79, C07D 333/54
Метки: гетероциклических, карбоновых, кислот, сложных, эфиров
...следующим образом.б) Аналогично примеру 2, б из 17,8 г 2,3- дигидро- метилбензофуран - 2 - карбоновой7кислоты и 62,5 г оксалилхлорида получают сырой 2,3-дигидро-б-метилбензофуран - 2-карбонилхлорид, который с 20 г циклогексана и 13 г К,И-диизопропилэтиламина дает сложный циклогексиловый эфир 2,3-дигидро-б-метилбензофуран - 2-карбоновой кислоты с т, пл.49 - 50 С (из метанола/воды) и выходом 23,7 г (91 О/О от теории),в) 26 г полученного по примеру 5, б сложного эфира карбоновой кислоты аналогично примеру 1, г подвергают реакции обмена с 16 г бутирилхлорида, Получают 30 г сложного циклогексилового эфира 2,3-дигидро -5- бутирил - 6-метилбензофуран-карбоновой кислоты с т, пл. 102 - 103 С (из метанола) и выходом 90% от теории.г) Аналогично...
Способ получения гетероциклических карбоновых кислот
Номер патента: 370775
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иностранцы, Янош
МПК: C07D 307/82, C07D 333/68
Метки: гетероциклических, карбоновых, кислот
...- 2 - карбоновую кислоты; т. пл. 104 С (из четыреххлористого углерода); выход 71 % от теоретического.Используемый в качестве исходного продукта метиловый сложный эфир 2,3-дигидро- (2- метиленбутирил) - 6,7 - диметилбензофуран- карбоновой кислоты можно получить таким образом.Б. 45,0 г 2,3-диметцлфенола и 50,0 г яблочной кислоты растирают в порошок и тщательно перемешивают. В смесь добавляют 100 мл концентрированной серной кислоты при перемешивании и медленно нагревают так, чтобы через 30 лгин температура реакции достигала 130 С. Раствор отстаивают еще ЗО лгин при этой температуре, затем выливают на 1 кг льда и полученную взвесь размешивают 0,5 час, Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на нутче и перекрцсталлцзовывают цз...
Предыдущий патент: Способ получения производных 2, 3-дигидропирроло-
Следующий патент: Способ получения 4
Случайный патент: Прибор для определения липкости хлебного мякиша, теста и т. п. материалов