ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 188926ИЗОБРЕТЕНИЯИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Ссветскик Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваКл, 12 р)10456 Заявлено 27,Х 11,19 ис присоединением за МПК Приорите Комитет по делам изобретений и открытийпри Совете Министров ЛК 547.787.07(088,8).1966. Бюллете пуолнковап ата опубликования описания 30 Авторизобретени 1 т В Г Зубенко ьвовский медицинский инстиявител ИДЕНПРОИЗВОДНЬ АР ИЛ-АР И САЗОЛОНА ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2 Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение как промежуточные продукты для синтеза аминокислот, пептидов, труднодоступных кетокислот,11 редлагается способ получения 2-арил- арилиденпроизводных оксазолона, заключающийся в том, что, 5-арилиденпроизводные 2-тиогидантоина обрабатывают хлорангидридами ароматических кислот в присутствии пиридина при кипячении,11 р и м е р 1. 2,04 г 5-бензилиден-тиогидантоина растворяют в 10 мл пиридина. К полученному раствору прибавляют постепенно, при перемешивании, 4,2 г бензоилхлорида, затем реакционную смесь кипятят с обратным холодильником в течение 1 час, После кипячения продукт реакции охлаждают, прибавляют 100 мл воды, осадок отфильтровывают, промывают на фильтре 10 - 20 мл метанола, отсасывают и высушивают, Выход неочищенного 2-фенил-бензилидепоксазолона2,2 г (88,",), 11 репарат кристаллизуют из метанола. Вь)деляют 1,8 г кристаллического вещества светло-лимонного цвета с т. пл, 164 - 165 С.Аналогично получают 2-фенил-и-хлорбензилиденоксазолон, выход 93%, т. пл. 193 - 195"С (из метанола); 2-фенил-л".-нитробензилиденоксазолон, выход 97%, т, пл. 175 - 176 С (из уксусного ангидрида); 2-фенил-инитробензилиденоксазолон, выход 96%, т. пл. 232 - 233 С (из уксусного ангидрида);2-фенил-фурфурилиденоксазолон-б, выход 79%, т. пл. 1 о 9 в 71"С (из уксусной кислоты).11 р и м е р 2. 2,2 г 5-о-оксиоензилиден- тиогидантоина растворяют в 10 мл пиридина и к полученному раствору прибавляют небольшими порциями при перемешивании 5,6 г бензоилхлорида. Затем реакционную смесь кипятят в колое с обратным холодильником в течение 1 чав, 11 осле кипячения продукт реакции охлаждают, прибавляют 50 - 100 мл воды, осадок отфильтровывают, промывают на рильтре метанолом, отсасывают и высушивают. Выход (97%) неочищенного 2-фенил- о-бензоилоксиоензилиденоксазолона3,6 г, ,).(ля очистки препарат кристаллизуют из уксусного ангидрида. Выделяют 3,2 г почти оесцветного кристаллического вещества с т. пл. 166 - 168 С,11 р и м е р 3. 2,04 г 5-бензилиден-тиогидантоина растворяют в 10 лтл пиридина. К полученному раствору прибавляют небольшими порциями, при перемешивании, 5,4 г лт-нитрооензоилхлорида и реакционную смесь кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 1 час. 11 осле охлаждения к реакционной смеси прибавляют 50 - 100 мл воды, осадок отфильтровывают, промывают на фильтре метанолом и эфиром, отсасывают и высушивают.3Получают 2,5 г (86%) неочищенного 2-м-нитрофенил-бензилиденоксазолона. Препарат очищают кристаллизацией из уксусного ангидрида и метанола, Выделяют 1,3 г кристаллического вещества с т. пл. 217 - 218 С.Аналогично получают 2-а-нитрофенил-бензилиденоксазолон, выход 83/о, т. пл. 225 - 228 С (из метанола),188976 4 Предмет изобретенияСпособ получения 2-арил-арилиденпроизводных оксазолона, отличающийся тем, что 5 5-арилиденпроизводные 2-тиогидантоина обрабатывают хлорангидридами ароматических кислот в присутствии пиридина при кипяче.нии.Составитель И. И. Бочарова Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Бриккер Корректоры: В. В. Крылова и Г. Е, Опарина Заказ 3921/7 Тираж 625 Формат бум, 60 Х 90/а Объем 0,1 изд. л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Мшшстров СССРМо ква, Центр, пр, Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

1045692

МПК / Метки

МПК: C07D 263/42

Метки: 188976

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-188976-188976.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">188976</a>

Похожие патенты