Способ получения 8-метилтеобролина

Номер патента: 189436

Авторы: Всесоюзный, Институт

ZIP архив

Текст

189436 ОПИСАН ИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советснин Социалистичеснин РеспубликЗависимое от авт. свидетельства ЛЪ 7(10 Заявлено 31,Х 11.1965 ( 1046584/23-4)с присоединением заявки МПриоритетОпубликовано ЗО,Х 1,1966, Ьюллетень М 24 МПК С 076УДК 547,857.4,07(088,8 Комитет по делам изобретений и отнрыт при Совата а 1 инистро СССРата Авторыизобретения рмацевтический ательскии хи ми м. С. Орджоники гвитсл ПОСОБ 11 ОЛУЧЕНИЯ 8-МЕТИЛТЕОБРОМИН Всесоюзный научно-исслед институтИзвестен способ полу чения 8-метилтеобромина, заключающийся в том, что калиевуюсоль 8-метилксантипа оорабатывают в средедихлортолуола при 200 - 230 С метиловымэфиром сг-толуолсульфокислоты около 6 час. 5Выход целевого продукта составляет 55 -60% от теории,Особенностью предложенного способа получения 8-метилтеобромина является то, что3-метил-амипоурацил в спирте оорабатывают бромом при 10 - 20 С, нагревают при 50 -60 С с диметиламицом, кипятят с уксуснымангидридом и выделяют продукт известнымметодом, например обработкой водой, фильтрованием и кристаллизацией пз воды с углем. 15Зто позволяет повысить выход целевогопродукта и сократить время процесса.Выход целевого продукта 70% па исходноесырье.Пр им ер 1. К взвеси 1 кг 3-метил-аминоурацила (от производства теобромппа. применяется без очистки) в 6000 лиг этилового цлцметцлового спирта прц 10 - 20 С добавляют втечение 20 - 30 лгссн 1,135 кг брома, перемешивают еще 1 час и фильтруют. Осадок промывают водой донейтральной реакции промывпых вод и сушат. 1,5 кг полученного 3-метил-амипо-бромурацила (96% ) с т. пл,260 -265 С измельчают и медленно нагревают с 4,7 кг 33%-пого илп 5,7 кг 25%-лого водг.ого диметиламина 1 час до температуры 50 - 55 С и еще 2 час при 55 - 60 С. После охлаждения фильтруют, осадок промывают водой и сушат. Вес 0,74 - 0,83 кг, т. пл, 238 - 240 С. Из Яцльтрата, упаренного до объема 1 - 1,3 л, выделяют еще 0,26 - 0,17 кг вещества с т. пл. 220 - 235 С (если температура плавления выделенного из яильтрата осадка ниже, его кристаллизуют из воды 1: 15). Общий выход 3-метил-амино-диметиламицоурации а "-1 кг (80% )Температура плавления аналитически чистого вещества 240 - 241 С.Найдено, %: С 44,9; Н 6,4; М 30,29.Вычислено, %: С 45,65; Н 6,52; И 30,42.Кипятят 1 кг 3-метил-амина-диметиламиноурацила в 3,2 кг уксусного ангидрида 2 час, а затем отгоняют избыток уксусного ангидрида, Остаток обрабатывают водой, фильтруют ц кристаллцзуют из воды с углем. Выход чистого 8-метнлтеобромина 0,97 кг (92% ),Предмет изобретенияСпособ получения 8-метилтеобромина, оттичасоисиссся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и сокращения времени процесса, 3-метил-аминоурацил в спирте обрабатывают бромом при 10 - 20 С, нагревают прц 50 - 60 С с диметилампном, кипятят с уксусным ангидридом ц выделяют продукт известным методом,

Смотреть

Заявка

1046584

Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический, институт С. Орджоникидзе

МПК / Метки

МПК: C07D 473/10

Метки: 8-метилтеобролина

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-189436-sposob-polucheniya-8-metilteobrolina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 8-метилтеобролина</a>

Похожие патенты