188500
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 188500
Текст
ОПИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 188500 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельствааявлепо 02,Х 11.1965 ( 1040819/23-4)присоединением заявкил. 12 р, 8/О МПК С 07 Приор ит Коыитет по делам зобретений и сткрыти при Совете Министров СССР.Х 11,19 та опуоликоваия описания СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ 3-( П И РАЗОЛ ИЛ)-П И РАЗОЛО Изобретение относится к области получения производных пиразола, которые используются при синтезе фармакологически активных веществ и красителей.Г 1 редлагаемый способ получения 3- (пиразолил)-пиразолов заключается в тод, что 1-ацилпиразолины обрабатывают хлорокисью фосфора с последующим дегидрировапием образующихся 3- (ппразолипил) -пиразолоь серой. Выход целевого продукта составляет 79% от теории.Пример 1, К 100 г (0,65 моль) расплавленного 1-ацетил,5,5-триметилппрызолиыы при перемешивынии по каплям,гобывляют 100 мл хлорокиси фосфора, Смесь нагревают на водяной оане в течение 3 час, пе прекращая перемешивания, и оставляют стоять на 1 сутки. Затем реакционную массу выливают на небольшое количество льда (наружное охлаждение), подщелачивают поташом до щелочной реакции и тщательно экстрагируют бензолом. Затем бензол отгоняют, а остаток перегоняют в вакууъге.Получаот 58 г (вьход 85%) 3-(3,5,5-триметилпиразолипил 1) -5-метилпиразола с т. кип, 180 С (10 мм и т. пл. 100 С (из октапа). Вещество хорошо растворимо в воде, спирте, эфире, бензоле, ограниченно - в октапе, практически нерастворимо в гептане и гексане,Сто Нй,. Найдено ", С - -61 94 61 81 Н - 8 54 8 46 Вычислено, о. С - 62,46; Н - 8,40.11 пкрат - т. пл, 179 в 1 С (из спирты рыз,гогкенисх), Х-бспзоильпое производное 5 по Шопен-Бауману - т, пл. 107 - 108 С (изводюго спирты) . Определение молекулярного веса масс-спекрометрнчески даег массовое число 192, Уфспектр - .х 250 пг 1 и 1 ив 3,90, г.; 388 гггр, и ив 2,31. ИК-спектр О имеет инте спинуо полосу поглоценпя 3207и 1569 сл , соответствуопис МН - , С 1 ч -С =- С- - в.енным колеогнп 5 з.Окис.епе полученного вещества пермынгтол и целочпой среде приводит к полу ченпю 3,4,5-пиразолилтрпкислоты, котораяпдептична с кислотой, полученной прп окислении 3,4,5-триметилпиразола. Подобного же рода превращения происхс т под действием хлорокиси фосфора на 1- гопионилпиразоли- О ны, 1-ацетил 4-этил-пропилпиразолины,П р и м е р 2. Дегидрпрование 3-(3,5,5-триметилппразолинил) -5-метилпиразола серой,Смесь 7 г (0,036 моль) 3-(3,5,5-триметилпиразолинпл) -5-метилгшразола, полученно о, как описано в примере 1, и 1,1(0,033 лоло) порошка серы нагревыот в коли Вюрца прп 240 - 250 С до по:иот преврыпе.нпт выделепп сероводород. Заге реакцнон пую смесь перегоняют в вакууме.О Получают 5,2 г (выход 79%) 3-(3,4,5-три188500 Предмет изобретения Составитель Н. филиппова Редактор Л. А. Ильина Текред Л. Я. Бриккер Корректоры: Л, Е. Марисин и С. М. БелугинаЗаказ 3767/11 Тираж 625 Формат бум. 60 Х 90/а Объем 0,1 изд. л. ПодписноеЦНИИИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 метилпиразолил) -5-метилпиразола с т, пл.149 С (из октана).С 1,Н 14 М 4.Найдено, ; С - 63,14; 63,02; Н - 7,51; 7,44.Вычислено, %: С - 63,21; Н - 7,37Вещество хорошо растворимо в спирте и ацетоне, ограниченно - в эфире, бензоле и октане. Оно имеет Хаак 225 пгр и 1 дв 4,32. ИК-спектр вещества имеет две полосы поглощения ь области 3280 и 3145 см- г, что соответствует ЫН - колебаниям, а также 1589 и 534 см-г (С=С и С=К - сопряженные колебания) . Масс-спектрометрическоеисследование дает молекулярный вес 190, ЯРМ-спектр показывает наличие четырех метильных групп (6=1,72, 3,02 м, д.) подвижного ароматического протона (6=6,9 м. д.) и ХН-группы 5 (б=10,6 м. д),Способ получения 3- (пиразолил) -пиразо лов, от,гичаюгггийся тем, что 1-ацилпиразолины обоабатывают хлорокисью фосфора с последующим дегидрированием образующихся 3-(пиразолинил) -пиразолов серой.
СмотретьЗаявка
1040819
МПК / Метки
МПК: C07D 231/14, C07D 403/04
Метки: 188500
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-188500-188500.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">188500</a>