188500
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 188500
Текст
ОПИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 188500 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельствааявлепо 02,Х 11.1965 ( 1040819/23-4)присоединением заявкил. 12 р, 8/О МПК С 07 Приор ит Коыитет по делам зобретений и сткрыти при Совете Министров СССР.Х 11,19 та опуоликоваия описания СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ 3-( П И РАЗОЛ ИЛ)-П И РАЗОЛО Изобретение относится к области получения производных пиразола, которые используются при синтезе фармакологически активных веществ и красителей.Г 1 редлагаемый способ получения 3- (пиразолил)-пиразолов заключается в тод, что 1-ацилпиразолины обрабатывают хлорокисью фосфора с последующим дегидрировапием образующихся 3- (ппразолипил) -пиразолоь серой. Выход целевого продукта составляет 79% от теории.Пример 1, К 100 г (0,65 моль) расплавленного 1-ацетил,5,5-триметилппрызолиыы при перемешивынии по каплям,гобывляют 100 мл хлорокиси фосфора, Смесь нагревают на водяной оане в течение 3 час, пе прекращая перемешивания, и оставляют стоять на 1 сутки. Затем реакционную массу выливают на небольшое количество льда (наружное охлаждение), подщелачивают поташом до щелочной реакции и тщательно экстрагируют бензолом. Затем бензол отгоняют, а остаток перегоняют в вакууъге.Получаот 58 г (вьход 85%) 3-(3,5,5-триметилпиразолипил 1) -5-метилпиразола с т. кип, 180 С (10 мм и т. пл. 100 С (из октапа). Вещество хорошо растворимо в воде, спирте, эфире, бензоле, ограниченно - в октапе, практически нерастворимо в гептане и гексане,Сто Нй,. Найдено ", С - -61 94 61 81 Н - 8 54 8 46 Вычислено, о. С - 62,46; Н - 8,40.11 пкрат - т. пл, 179 в 1 С (из спирты рыз,гогкенисх), Х-бспзоильпое производное 5 по Шопен-Бауману - т, пл. 107 - 108 С (изводюго спирты) . Определение молекулярного веса масс-спекрометрнчески даег массовое число 192, Уфспектр - .х 250 пг 1 и 1 ив 3,90, г.; 388 гггр, и ив 2,31. ИК-спектр О имеет инте спинуо полосу поглоценпя 3207и 1569 сл , соответствуопис МН - , С 1 ч -С =- С- - в.енным колеогнп 5 з.Окис.епе полученного вещества пермынгтол и целочпой среде приводит к полу ченпю 3,4,5-пиразолилтрпкислоты, котораяпдептична с кислотой, полученной прп окислении 3,4,5-триметилпиразола. Подобного же рода превращения происхс т под действием хлорокиси фосфора на 1- гопионилпиразоли- О ны, 1-ацетил 4-этил-пропилпиразолины,П р и м е р 2. Дегидрпрование 3-(3,5,5-триметилппразолинил) -5-метилпиразола серой,Смесь 7 г (0,036 моль) 3-(3,5,5-триметилпиразолинпл) -5-метилгшразола, полученно о, как описано в примере 1, и 1,1(0,033 лоло) порошка серы нагревыот в коли Вюрца прп 240 - 250 С до по:иот преврыпе.нпт выделепп сероводород. Заге реакцнон пую смесь перегоняют в вакууме.О Получают 5,2 г (выход 79%) 3-(3,4,5-три188500 Предмет изобретения Составитель Н. филиппова Редактор Л. А. Ильина Текред Л. Я. Бриккер Корректоры: Л, Е. Марисин и С. М. БелугинаЗаказ 3767/11 Тираж 625 Формат бум. 60 Х 90/а Объем 0,1 изд. л. ПодписноеЦНИИИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 метилпиразолил) -5-метилпиразола с т, пл.149 С (из октана).С 1,Н 14 М 4.Найдено, ; С - 63,14; 63,02; Н - 7,51; 7,44.Вычислено, %: С - 63,21; Н - 7,37Вещество хорошо растворимо в спирте и ацетоне, ограниченно - в эфире, бензоле и октане. Оно имеет Хаак 225 пгр и 1 дв 4,32. ИК-спектр вещества имеет две полосы поглощения ь области 3280 и 3145 см- г, что соответствует ЫН - колебаниям, а также 1589 и 534 см-г (С=С и С=К - сопряженные колебания) . Масс-спектрометрическоеисследование дает молекулярный вес 190, ЯРМ-спектр показывает наличие четырех метильных групп (6=1,72, 3,02 м, д.) подвижного ароматического протона (6=6,9 м. д.) и ХН-группы 5 (б=10,6 м. д),Способ получения 3- (пиразолил) -пиразо лов, от,гичаюгггийся тем, что 1-ацилпиразолины обоабатывают хлорокисью фосфора с последующим дегидрированием образующихся 3-(пиразолинил) -пиразолов серой.
СмотретьЗаявка
1040819
МПК / Метки
МПК: C07D 231/14, C07D 403/04
Метки: 188500
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-188500-188500.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">188500</a>
Смесь сложных эфиров n оксиэтилциклогексиламина в качестве ингибитора коррозии черных металлов при гидроочистке реактивных топлив
Номер патента: 611410
Опубликовано: 07.10.1989
Авторы: Алцыбеева, Гальперин, Кузинова, Левин, Маслянский, Соколова
МПК: C07C 93/24, C23F 11/14
Метки: гидроочистке, ингибитора, качестве, коррозии, металлов, оксиэтилциклогексиламина, реактивных, сложных, смесь, топлив, черных, эфиров
...смолу Кув Н -форме 12-1 ОХ в расчете на СЖК. Смесь кипятят при 135-140 С 18-20 ч до выделения рассчитанного количества (18 г) воды.50После окончания реакции ксилол отгоняют в вакууме. Выход целевых продуктов 987. от теории, кислотное число 2, эфирное число 168, содержание азота 4,2.Кислоты С- С берут со средним мол.весом 197. Они имеют следующий фракционный состав,7.: С, 5, С, 15, С 30, С50.8-18 Ингибитор представляет собойсмесь эфиров, так как берется смеськислот,Характеристика описываемых эфировследующай;Мол.вес (по кислотному числу) 197-205Удельный вес, г/см 0,89-0,9.1Температура застывания, СТемпература кипения(при 100 мм рт.ст.);С 212-236Новые соединения испытывали вкачестве ингибиторов коррозии черныхметаллов в условиях...
Способ получения сложного эфира -циано-3 феноксибензилового спирта и, цис-2, 2-диметил-3-2, 2 дибромвинил-циклопропан-1-карбоновой кислоты
Номер патента: 1116978
Опубликовано: 30.09.1984
Авторы: Андре, Жак, Жан, Жан-Пьер
МПК: C07C 121/75
Метки: 2-диметил-3-2, дибромвинил-циклопропан-1-карбоновой, кислоты, сложного, спирта, феноксибензилового, циано-3, цис-2, эфира
...и1 К, цис,2-диметил-З-(2,2-дибромвинил) -циклопропан"феноксибензиловой окислоты растворяют 640 мг (Б)-а-циано-феноксибензилового спирта в10 см бензкислоты в 2 см Толуола,а затем 0,5 см пиридина в 2 см толуола. 55Выдерживают в течение 2 ч при20 С, а затем 48 ч при 0 С, промывав оют разбавленной соляной кислотой, а затем раствором бикарбоната натрия,сушат и упаривают досуха.Получают 2,1 г кристаллическогоцелевого продукта, который очищаютхроматографически на двуокиси кремния, злюируя смесью петролейныйэФир - эФир (9-1). Получают 1,3 г(99,97) чистого в виде кристаллов целевого продукта. Т.пл. 100 С,И,19 С (С=0,87. СНС 8) . Кроме того, сиспользованием (Б) -А-циано-фенокси"бензилового спирта может быть получен эфир...
Способ получения производных пристинамицина п в форме изомеров или их смесей, или аддитивных солей с кислотами
Номер патента: 1540655
Опубликовано: 30.01.1990
Авторы: Жан-Клод, Жан-Марк, Клод
МПК: C07D 498/14
Метки: аддитивных, изомеров, кислотами, пристинамицина, производных, смесей, солей, форме
...1 дублет дублета; йг - дублет .триплета; с 1 И - дублет дублета дублета; с 1 сЫс 1 дублет дублета дублета дублета,Различные изомеры классифицированы произвольно согласцо химическим сдвигам наблюдавшимся в ЯИР.Называют изомером А и изомером Л продуктов общей формулы (1), в которой п=1, изомеры со следующими характеристиками: приблизительно 1,7 (з -СН в 33); приблизительно 3,8 (з СИ в 17); 5 (с 1, -Нат) изомер Ао или )5 (с 1 -Н) изомер А, приблизительно 5,50 И широкий -Н ь);приблизительно 6,20 (с 1 -Н ); приблизительно 6,6 (ИН в 8);8 (з -Н.Называют иэомером В и изомером Вс продуктов общей формулы (Т), в которой п=1, изомеры со следующими характеристиками: приблизительно 1,5 (з, -СН в 33); приблизительно 3,7 и 3,9 (2 с ) СНв7);...
Способ получения уксусных эфиров алифатических и ароматических спиртов
Номер патента: 62994
Опубликовано: 01.01.1944
МПК: C07C 67/24, C07C 69/14
Метки: алифатических, ароматических, спиртов, уксусных, эфиров
...4 кислотой а обра 1 зоеа; нюм уисуснюго ангидрида пю деамции;СН, = СО+ СН, СООН --+(СН, СО), О.При этОм скорость йзаимодействия кетена с уксусной кислотой больше, чем со спиртом или с водой. Поэтому при работе без ката. лизаторов ко времени, когда спирт про)еагйрует с кетеном,на 80 - 85%, уксусная кислота в смеси почти полностью уже превращается в уксусный ангидрлд. Закончив на этой стадии насыщение кетеном, подвергают полученную реал ионнуюую смесь подогреву в течение 1 часа с обратным холодильником, лредварительно ,добавив к смеси незначительное количество этерифи.цирующего катализатора (0,2 .процента Н 504, СНзСООХа и др.).Операцию нрогрева можно, разу. меетоя, совмествть с процессом ректификации ацетата, При осуществлении прогрева...
Способ получения сложных эфиров терпеновых и сесквитерпеновых спиртов
Номер патента: 237871
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07C 67/04, C07C 69/14
Метки: сесквитерпеновых, сложных, спиртов, терпеновых, эфиров
...в ледя:ой воды, масляный слой отделяют, промываот водой и 5%-ным раствором бикарбоната натрия и высушивают над безводным сульфатом натрия. После отгонки непрореагирозавшего изопрсна и растворителя сырой продукт реакции (53,6 г, эфирное число 256 лг КОН г) разго:яют в вакууме на следующие фракции.П р ен ил а цетат СзНоО С ОСНз с т. кип. 45 - 60 С (11 лл рт. ст.) 10,4 г. Вьход 7,4% от исходного изопрена, содержание ацетата 95%.Монотерпеновыс ацетаты СоНтОСОСНз с т. и:и. 60 - 110 С (5 лл рт. ст.) 24,2 г, содержание ацетатов 92%, геранилацетата 35% (8,5 г). Выход геранилацетата от,исходного изоп реп а 7,9%, с учетом использованного цзопрена 15,1%.Сссквитерпецовые ацстаты СзН.-ОСОСНз с т. кип. 80 - 150 С (2 лл рт. ст.) 9 г, содержап:с...