Способ получения циклогексилзамещенных солей пирилия

Номер патента: 189443

ZIP архив

Текст

ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 04.Х 11.1965 ( 1041243/23-4) Кл. 12 с 1,соединением заявки7 д Приоритет0 публиковано 30.Х 1,1966, Бюллетень24Дата опубликования описания 3,1.1967 Комитет по делам зобретений и открытий при Совете Министров СССР, Исмаилов и М. Р.-К. Атакишиева ербайджанский институт нефти и химии им Заявитель зизбеков ОСОБ ПОЛУЧЕНИ СОЛОГЕКСИЛЗАМЕЩЕННЫХИРИЛИЯ Способ получсолей пирилия,ангидрид бензойимодействию сде органическогрометана, в при ния циклогексилзамещ отличающийся тем, что ой кислоты подвергаю роизводными пропена растворителя, наприм утствии хлорида олов енных хлор. т взав срер нитПредложен способ получения циклогексилзамещенных солей пирилия, заключающийся ь том, что хлорангидрид бензойной кислоты подвергают взаимодействию с производными пропена в среде органического растворителя, например нитрометана, в присутствии хлорида олова.П р и м е р. 38 г (0,25 лтоль) хлорангидрида гексагидробепзойной кислоты и 70 лл нитрометана помещают в реакционную колбу, снаб женную механической мешалкой, термометром, газовводной и газоотводной трубками, Колбу устанавливают в охладительную баню с твердым углекислым газом в этиловом спирте и охлаждают до минус 20 С, затем при не прерывном перемешивании в реакционную смесь добавляют небольшими порциями 16 г ЯпС 1. После внесения всего ЗпС 14 охлаждение прекращается и в реактор через осушигелы ую систему подают ток изобутилена в количестве 8 л за 1,5 час, Реакционную массу перемешивают при комнатной температуре 3 час, промывают 30 лтл 10%-ной охлажденной соляной кислоты, двукратным объемом воды и обрабатывают н-гексаном, После отделения маслянистого слоя от гексана при действии эфиром от первого осаждается белый порошкообразный гексахлорстаннат 2,6-,циклогексил-метилпирилия. Выход 11 г (20% от теории), После перекристаллизации ь ледяной уксусной кислоте т. пл. 216 - 217,5 С с разложением.Найдено, %: С 50,1; Н 6,65; С 1 24,83.Сз,Нв,05 пС 1,.Вычислено, %: С 50,82; Н 6,35; С 1 25,06.Из водного слоя, полученного при промывке реакционной массы водой, после удаления (с водным паром) нитрометана действием 42% НС 104 и 2%-ным водным раствором соли Рейнека образуется незначительное количество соответственно перхлората и рейнеката 2,6-дициклогексил-метилпирилия.Перхлорат 2,6-дициклогексил-метилпирилия, т, пл. 135 С.Найдено, %: С 60,45; Н 7,42; С 9,76, СтвНвтС 10 в.Вычислено, %: С 60,68; Н 7,52, С 1 9,88. Предмет изобретения

Смотреть

Заявка

1041243

МПК / Метки

МПК: C07D 309/34

Метки: пирилия, солей, циклогексилзамещенных

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-189443-sposob-polucheniya-ciklogeksilzameshhennykh-solejj-piriliya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения циклогексилзамещенных солей пирилия</a>

Похожие патенты