Способ получения триацетата 7, 11, 12триоксикумэстана, «стимола-410»
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
188510 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республиксимое от авт, свидетельства1965 (11 в 1042 Кл. 12(1, 2 Заявле МПК С 074УДК эч 7,728.1.07(08 риоритетпубликовано 01.Х 1,ата опубликования Комитет по делам зобретений и открытий при Совете Мииистров СССР. Бюллетень22 писания 26,Х 1,19 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЦЕТАТА 7,11,12 ТРИО КС И КУМЭ СТАН А, СТИ МОЛА2,83.11-окснкумэстрол Предм изобретения ата 7,11,12-триотли чаюигийсяают взаимодейи йодноватиствнн ацетата реде при 20 -ой полученного ангидридом в ри температуре 0 С посо оксикум тем, что ствию с стокисль 5 натрия 40"С с и 11-оксик присутст кипенияб полученияэстана, стипирокатехи4,7-диоксинм калиемв водноацеоследующейумэстролавии ацетатареакционной триацет гола,н подверг умарином в присут тоновой с обработк уксусным натрия и массы, присоединением заявкиИзобретение относится к области получения триацетата 7,11,12-триоксикумэстана нового стимулятора роста животных.Предлагаемый способ получения стимола состоит в том, что пирокатехин подвергают взаимодействию с 4,7-диоксикумарином и йодноватистокислым калием в присутствии ацетата натрия в водноацетоновой среде при 20 - 40 С с последующей обработкой полученного 11-оксикумэстрола уксусным ангидридом в присутствии ацетата натрия при температуре кипения реакционной смеси,П р и м е р 1. Синтез 11-оксикумэстрола.Приготовляют раствор 11 г (0,1 моль) пирокатехина, 18 г (0,1 поль) 4,7-диоксикумарина и 60 г (0,8 моль) ацетата натрия в смеси вода-ацетон (14; 14 мл) при слабом нагревании (35 - 40"С). Этот раствор в 2 - 3 приема приливают к раствору 14 г (0,075 голь) йодноватистокислого калия и 30 г (0,4 лсоль) ацетата натрия в 25 лл воды при комнатной температуре. Через несколько минут начинается выделение зеленоватого твердого осадка, который отфильтровывают и промывают водой.Выход сырого 11-оксикумэстрола 24 г (92%), т. пл. 350 С (из пропилового спирта).Найдено, %: С 63,65; Н 3,09. Вычислено, %: С 63,36; НП р и м е р 2. Триацетата (Стимол) .24 г 11-оксикумэстрола и 30 г плавленого уксуснокислого натрия в 420 лл уксусного ангидрида кипятят 25 лгин с обратным холодильником на графитовой бане. Реакционную смесь выливают в ледяную воду. Образовавнееся масло постепенно закристаллизовывается. Триацетат кристаллизуют из уксусной кислоты.Выход продукта около 91 % (от теор,), т, пл. 264 в 2 С.СзтНг 09.Найдено, %: С 61,35; Н 3,40.Вычислено, %; С 61,44; Н 3,44,
СмотретьЗаявка
1042228
А. А. Шамшурин, Л. Л. Симонова
МПК / Метки
МПК: C07D 311/78
Метки: 12триоксикумэстана, «стимола-410», триацетата
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-188510-sposob-polucheniya-triacetata-7-11-12trioksikumehstana-stimola-410.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения триацетата 7, 11, 12триоксикумэстана, «стимола-410»</a>
Предыдущий патент: Способ получения резорцина
Следующий патент: 188511
Случайный патент: Установка для непрерывной правки полосы