188397

ОПИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Соеэ Советснию Ссциалистичеснив Республик;мт от,банг;овання описания 6,ХП.196 МПК С 07 Комитет по де обретений и открытийри Совете МинистровСССР ДК 547.466,07(088,8) Авторыизобреч ешгя рг Ручма явитель веицари ОСОБ 11 ОЛУЧЕН КИСЛОТЬ 2 ой Известны спосооы получения лизергинов кислоты гидролизом алкалоидов.С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения лизергиновой кислоты, заключающийся в том, что 6-метил-к о -эрголен.карбоновую кислоту подвергают взаимодействию с едким натром при нагревании на водяной бане, горячий раствор обрабатывают активированным углем и подкисляют до значения рН 5,5.Пример а) Получение 6-метил-Лес-эрголен-карбоновой кислоты.5 л фильтрата культуры нового рода Саисерз разра Яеепзе На 11 с колориметрически определенным общим содержанием производных эрголина (приблизительно 500 лгг/л, в отношенни молярного веса 300) н со значением р 1- 5,6 фильтруют в взмученной водой колонне с 500 г Амберлита Я 120 (Н-+ форм; диаметр колонны 2,8 см, высота 115 см). Скорость протока 500 лгл(час. После промьгвки колошгы 1 л воды элюируют 6-метил-Л,к-эрголегг-карбоновую кислоту с содержанием 50(0 аммиака. Собираемый в фракциях по 500 лл продукт исследуют относительно содержания производных эрголина путем флуоресценции в ультрафиолетовом свете и цветной реакции по Келлеру (раствор ГеС 1 з в ледяной уксусной кислоте и концентрированная Н.ЯОг). Первые четыре фракции (всего 2 л) при13 мм рт, ст, и при температуре бани 30 С упаривают до 500 мл, регулируют при помощи ледяной уксусной кислоты значение рН 5 до 5,5, отфильтровывают от выделившейсясмолы (цветная реакция по Келлеру дает отрицательный результат) . Фильтрат концентрируют в вакууме приблизительно до объема 25 лл, прибавляют 20 мл метанола, дают 10 раствору вскипеть и оставляют отстаиватьсяв течение нескольких часов при температуре 5 С, Выкристаллизовавшуюся кислоту после отфильтровывания промывают водой и метанолом и просушивают в течеггие 2 час в ваку уме при температуре 80 С.Из последующих семи фракций после такой же обработки можно получить дополнительное количество б-метил-Л 8,с-эрголен- карбоновой кислоты.20 Для очищения сырой кислоты кристаллизованные продукты объединяют, растворяют их в 5 о(-ном спиртовом аммиаке, раствор после фильтрации регулируют до значения рН 5,5 2 н. уксусной кислотой и кратковременно нагревают на водяной бане.Кристаллизованную кислоту через несколько часов отфильтровывают, промывают водой и метанолом и просушивают в вакууме при температуре 80 С. Т, пл. 243 - 245 С (с 30 разложением); ао = - 180 С (0,1 н. ХаОН),Заказ 3641/18 Тираж 675 Формат бум, 60 Х 90/з Объем 0,13 изд, л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Цветная реакция по Келлеру, ван Урк и Эрлиху такая же, как и лизергиновой кислоты; тонкослойная хроматограмма на кремнегеле со смесью спирт - 25 Я,-ный аммиак (9; 1), значение К 1=0,4 - 0,45. Пятно при опрыскивании реактивом Эрлиха принимает синий оттенок,Ультрафиолетовый спектр:макс.,имк 10 е 217, 5/4, 56; 282/3 79 292/3, 74; минимум при 252 ммк. Инфракрасный спектр: характерные полосы при 3340, 2275 (широко), 1674 и 1580 см - 1 (в нуиоле).б) Получение лизергиновой кислоты, 500 мг полученной описанным выше способом сырой кристаллизованной 6-метил-Ла вэрголен-карбоновой кислоты нагревают в 10 л 2 н, раствора едкого патра в течение 2 час на водяной бане. Горячий раствор обрабатывают активированным углем, а значение рН фильтрата, при помощи разбавленной соляной кислоты и ледяной уксусной кислоты, устанавливают 5,5. По истечении нескольких часов отфильтровывают выкристаллизовавшуюся лизергиновую кислоту, промывают ее водой и метанолом и просушивают в вакууме при температуре 80 С, Т. пл. 245 - 247 С (с разложением),Химические и физические свойства полученной таким образом лизергиновой кислоты те же, что и описанные для этих соединений в литературе. Предмет изооретенияСпособ получения лизергиновой кислоть,отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, 6-метил-Лз в-эрголен-карбоновую кислоту подвергают взаимодействию с едким натром при нагревании на водяной бане, полученный раствор обрабатывают ак тивированным углем и подкисляют до значения рН 5,5.