Способ получения 2-метилнафто 1, 2-в тиофена
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1444338
Авторы: Анисимов, Викторова, Воскобойников, Федоров
Текст
(51 4 С САНИЕ ИЗОБРЕТЕН ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(57)Изобретение касается гетероциклических соединений, в частности способа получения 2-метилнафто 1, 2-Ь ти.офена - модельного соединения дляизучения состава высших фракций сернистых нефтей и полупродукта для получения биологически активных веществ. Цель - повышение выхода и упрощение процесса, Последний ведут реакцией 2-метил,3-дигидронафто1,2-Ь 1 тиофен-оксида с, уксуснымангидридом при 100-140 С в запаянойампуле в течение 3-6 ч. Выход 90-923,т. кип. 143-145 С 1 мм рт, ст. Способ позволяет повысить выход целевого.продукта в 1,5 раза и упроститьпроцесс за счет применения легкодоступного исходного соединения и сокращения количества стадий.Формула и з о б р е т е н и яСпособ получения 2-метилнафто ,1,2"Ьтиофена на основе производного дигидроиафто 1,2-Ьтиофена, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, 2-метил, 3-дигидронафто 1, 2-Ь 1 тиофен-оксид подвергают взаимодействия с уксусным ангидридом при 100-140 С,Составитель Т. ВласоваТехредМ,Двдык Корректор М, Ленчик Редактор М. Недолуженко Заказ 6455/26 Тираж 370 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5ВПроизводственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к химии гетероароматических соединений серы, а именно к усовершенствованному методу получения 2-метилнафто Г 1,2-Ь 1 тиофена, представляющего интерес в качестве модельного соединения для изучения состава высших фракций сернистых нефтей, исходного вещества дпя получения пестицидов и других би п ологически активных веществ.Целью изобретения является повышение выхода и упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 15 2-метилнафто 1,2-Ь 3 тиофена 2,3-дигидронафто 1,2-Ьтиофеноксид обрабатывают уксусным ангидридом при 100-140 С.Изобретение иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1. 2-Метилнафто Г 1,2-Ь 3 тиофен.1,00 г (0,005 моль) 2-метил,3- дигидронафтоС 1,2-Ь Зтиофеноксида 25 растворяют в 3 мл свежеперегнанного уксусного ангидрида и запаивают в продутой аргоном ампуле. Ампулу выдерживают 3 ч при 140 С, затем охлаждают и растворяют содержимое в 20 мп ЗО бензола. Бензольную вытяжку промывают водой (2 раза по 10 мл), ОЖ-ным раствором соляной кислоты (3 раза по .20 мл), раствором бикарбоната натрия (2 раза по 20 мл ) и сушат над сульфатом натрия, Бензол отгоняют, остаток разделяют на колонке с силикагелем. Элюэнт-гексан. Выход 0,90 г(927. от теоретического), т. кип. 143-, 145 С/1 мм рт. ст.Спектр ПМР; 2,40 м.д (ЗН, с, СН ); 6,70 м.д. (1 Н, с., тиофен);7,0-8,00 м.д. (6 Н, м, нафталин).Масс-спектр, ш/е (интенсивность Е от максимального пика): 198(М+, 100);197(76); 183(6); 172(12); 165(18)1 1 33 ( 2) 1 1 1 7 (1.1 ) 1 99(24) 1 88 (1 4) 1 64 (1 4); 59(1 8) 1 4 1 (35) 1 34 (72) .П р и м е р 2. 1-Метилнафто 1,2-Ь 3 тиофена получают согласно примеру 1 с тем отличием, что обработку уксусным ангидридом ведут 6 ч при 100 С, при этом из 1,00 г (0,005 моль) 2-метил,3-дигидронафто 11,2-Ьтиофен-оксида получают 0,88 г 2-метилнафто 1,2-Ь 3 тиофена (выход 90 Е от теоретич.).Таким образом, предлагаемый спо" соб по сравнению с известным позволяет повысить выход целевого продукта в 1,5 раза и упростить процесс за счет применения легкодоступного исходного соединения и сокращения количества стадий.
СмотретьЗаявка
4211128, 20.02.1987
МГУ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА
ФЕДОРОВ НИКИТА ВИКТОРОВИЧ, ВОСКОБОЙНИКОВ ТИМУР ВЛАДИМИРОВИЧ, АНИСИМОВ АЛЕКСАНДР ВЛАДИМИРОВИЧ, ВИКТОРОВА ЕВГЕНИЯ АЛЕКСАНДРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 333/74
Метки: 2-метилнафто, тиофена
Опубликовано: 15.12.1988
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1444338-sposob-polucheniya-2-metilnafto-1-2-v-tiofena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-метилнафто 1, 2-в тиофена</a>
Предыдущий патент: Способ получения 2-метилфурана
Следующий патент: Способ получения с-фосфор (ш) замещенных азометинов
Случайный патент: Глубокий насос