1, 5-ди-(п-толил)-3-(3ъ-метил-3ъ-этил-3ъ, 4ъ дигидроизохинолил-1ъ)формазан в качестве компонента реактива для химического и электрохимического изолирования сульфидных и карбидных включений в углеродистых сталях

(19) МИТЕТ СССРИЙ И ОТНРЫТИИ ГОСУД АРСТВЕННЫИПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТ Р4 АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ универитутнаучвенныи и Инс мскии госудаА.М. Горьк ской химии У тра АН СССРШкляев, Б. откина, Г.В. овоселова .833.3(088.8 орское свиде О, кл. С 01 ског Александров,Халдеев льство СССР1/32, 1983. кт МЕТИЛ- 1) ФОР- . ЕАКТИВАИМИЧЕСКОГО ВИДНЫХАЛЯХ гетероК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Перситет иморганиченого цен(54) 1, 5-ДИ- (П-ТОЛИП) -3- (3 ЭТИЛ-З, 4-ДИГИДРОИЗОХИНОЛИЛМАЗАН В КАЧЕСТВЕ КОМПОНЕНТАДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО И ЭЛЕКТРОХИЗОЛИРОВАНИЯ СУЛБФИДНЫХИ КАВИПОЧЕНИЙ В УГЛЕРОДИСТЫХ СТ(57) Изобретение относится к 50 4 С 07 Э 217 22, С 01 И 1/ циклическим соединениям в частности, к 1, 5-ди-(и-толил) -3-(3 -метил-- этил - 3,4 -дигидроизохинолил) формазану в качестве компонента реактива для химического и электрохимического изолирования сульфидных н карбидных включений в углеродистых сталях. Цель - получение нового производного формазанов, позволяющих увеличить полноту извлечения включений и сократить время химического и элерохимического изолирования включений. Получение целевого соединения ведут по схеме СН С =, ИС(СН з)(СН ) -СН С 6 Н 4 п СНС Н Л ИС 1 и СНз 1 Нф -НН -Я = С - С = Я-С(СН )ССН,-) -СН- вВыход 923, изолированияв 1,5 разаИзобретение относится к органиче" ской химии, а именно к 1,5-ди-(п-толил)-3-(3 -метил-этил,4-дигидроизохинолил) формазану формулы5 С 13С 2 Н сни-"ысн1 и3 - ц который может найти применение как компонент реактива для химического и электрохимического изолирования сульфидных и карбидных включений в углеродистых сталях и чугунах с целью 20 последующего изучения фазового состава включений.Цель изобретения - получение йового производного формазанов, позволяющего увеличить полноту извлече ния включений и сократить время химического и электрохимического изолирования включений в углеродистйс сталях по сравнению с применяемыми для этих целей реактивами. ЗОП р и м е р 1. К раствору 1,87 г (0,01 моль) 1,3-диметил-З-этил,4- -дигидроизохинолина в 50 мл спирта прибавляют водный раствор и-толилдиазоний хлорида, приготовленного из 2,7 г (0,025 моль) п-толуидина и 1,73 г (0,025 моль) нитрита натрия в 6,2, мл концентрированной соляной кислоты и 7,5 мл горячейводы, поддерживая температуру 5-7 С, 40 Полученный раствор разбавляют 200 мл насыщенного водного раствора ацетата натрия и оставляют на 2-2,5 ч. Выделившийся маслянистыи продукт отделяют, растворяют в слирте и к раствору прибавляют спиртовый раствор 1 г (0,01 моль) хлорной кислоты. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают и кристаллизуют из метанола. Получают 4,82 г (92%) перхлората 1,5-ди-(п-толил)-3-(3 -метил-этил 3,4- -дигидроизохинолил) Формазана, т.пл, 192-193 С.Для получения свободного основания формазана раствор соли обрабатывают 25%-ным раствором водного аммиака и экстрагируют хлороформом, получают свободное основание 1,5-ди-(п-толил)-3-(3 -метил-этил,4 -ди 1где Я 1 и Ч 2К 1 и К 0 площадь образца, мм ,время испытаний, ч,масса образца до и после испытаний, г;скорости растворения в стимулированной и чистой кисло- тах гщроизохинолил) формазана, т, пл.175"176 С (из метанола)Найдено,7: С 76,5, Н 6,9 Б 16,5,16,5.лкВычислено, %: С 76,56 Н 6,911Н 16,53.ИК-спектр, см-: 1610-1630 (1 С= Ы),1510-1530 ( С = М ), 1325-1350 (фЮ =М ), 1250-1270 (4 С = Я).ПМР-спектр, м,д.: 0,75 (Т, ЗН,СН у утаил) э 1 э 42 (С, ЗН, СНс ), 1,68,Н-арил),Предлагаемое соединение представляет собой кристаллы красного цвета,хорошо растворимые в разбавленных кислотах, ограниченно растворимые в спиртах.Травление металлов с целью изолирования сульфидных и карбидных включений ведут химическим илиэлектрохимическим анодным способами,П р и м е р 2, В раствор 4,9 г серной кислоты в 9,51 г воды добавляютнавеску соединения общей формулы,растворяют и в травильный раствор помещают образец из стали 20 (505 Охх 1,2 мм) . Поверхность образца предварительно обрабатывают механически,обезжиривают этиловым слиртом, высушивают и взвешивают с точностью до0,0001 г. После окончания растворенияпробы металла осадок переносят нафильтр, промывают дистиллированнойводой, споласкивают этиловым спиртоми анализируют выделенные фазы.Результаты испытаний представлены в табл,Скорость растворения металла (К), стимулирующее действие (Ес) и стимулирующий эффект ( г ) рассчитывают по ФормуламК= И,-Ч,)/Вс = 1.(К 1 - К,)К100%,с= К 1 Ко1444336 нснН - 3нента реактива для в качестве комп химического и э ектрохимического изндных и карбидных в стьк сталях. лирования с чений в угл б а ВыходвторойФазы, 3 посо СоединениеФормулы (1),мас. 3 имечани Предлагаемый1 02 0,0 90 0 0,97 97,5 створение ча 0-,071 548 арбццной фа окисей не,190 1242 57 зве частиазы 1140 0,879 65,53 0,60 9 Растворенсульфидн риме Время испытаний 24 ч, Я0,0054 и,Образец стали 20 содержит,Е: С0,19; .Я 1 0,24, Мп 0,56; Я 0,034,Р 0,036; Ст О,2 ф 01 О,1, остальное железо.П р и м е р 3. Электрохимическоеизолирование сульфидных и карбидныхвключений проводят в стеклянном сосуде вместимостью 500 см с разделенными стеклянным фильтром анодным и катодным пространствами при плотноститока 1,510 А м , Анод - образец,катод - платиновая сетка. Образцы длятравления (5050 х 2 мм) изготовлены.из 1 Ястали У 9 А состава, Ж: 0,89 С, 0,26Я 1; 0,27 Мп, 0011 Я; 0,012 Р, 0,07Ст, О,О , остальное железо,Подготовка образцов к испытаниямпроводилась аналогично примеру 2.Результаты сравнительньк испытанийэлектрохимического анодного травлениядля изолирования второй фазы известногосостава с предлагаемой добавкой привеЯдены в табл, 2. е: Известный реактив -Таким образом, эффективность предлагаемого 1,5-ди-(п-толил)-3-(3 -ме тил-этил, 4-дигидроизохинолил Формазана заключается в выраженном ускорении растворения матрицы И-железа, ингибирования растворения вьделяемых включений и простоте приготовления травильного раствора. Формула изобретения 1,5-Ди-(п-толил) -3-(3 -метил- -этил,4 -дигидроизохинолил) формазан формулысн,ая;кислота :1 с водой1444336 Таблица 2 Соединение формулы (1), мас.7 Состав Плотность анод- ного тока, А мВремя электролиза, ч Выход вто" рой фазы, 7 Предлагаемый1 0 1,2 0,005 1,5 1,2 99 0,01 1,2 100 1,2 0,03 100 1,5 100 1,2 0,05 1,2 0,1 1,5 100 Известный 1,0 2,0 100 П р и м е ч а н и е, Известный состав мас.Х;, хлористый натрий 1-2;кислый винно-кислый натрий 0,5-1; двухосновнаякарбоновая или одноосновная оксикислота 2-3;вода остальное,В Составитель Г. ЖуковаРедактор М. Недолуженко Техред М.Дидык Корректор С. Шекмар Заказ 6455/26 Тираж 370 . ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4