Способ получения n-оксидов пиридинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1361144
Автор: Рыжаков
Текст
(54) СПОСОБ ПОЛУЧПИРРЩИНОВ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(57) Изобретение касается получени гетероциклических веществ, в частности Н-оксидов пиридинов, замещен ных 3-метил или З-карбоксигруппой, используемых в производстве пестици дов и лекарственных веществ. Для упрощения и интенсификации процессаокисление соответствующих трехзамещенных пиридинов Н 0 проводят при 115..190 С и давлении 1520 атм. Способ обеспечивает выход целевых оксидов до 6674 Е без использования растворителей за меньшее, чем в известном случае, время процесса.1442тилпиридина упаривают до объема 1 мли добавляют 3 мл абсолютного эфира,осадок отделяют центрифугированием,промывают 1 мл эфира и сушат в вакууме при 40 С. Получают 275 мг (78%)гидрохлорида М-оксида 3-метилпиридиона (т.пл.пикрата 131132 С, т.пл.озаведомого препарата 131132 С).П р и м е р 3, М-Оксид 4-метилпи-ридина,Получение и выделение гидрохлорида Ы-оксида 4-метилпиридина проводятаналогично примеру 2, Получают 260 мг .(74%) гидрохлорида (т.пл.пикрата151152 С, т.пл. заведомого пре,парата 151153 оС).П р и м е р 4. М-Оксид никотиновой кислоты.0 Смесь 246 мг (2 ммоль) никотиновой кислоты и 2 мл ЗО -ной Н 0 нагревают в запаянной стеклянной трубкепри 1 90 С 15 мин, содержимое упаривают досуха, остаток перекристалли 5 зовывают из воды. Выход М-оксида никотиновой кислоты 240 мг (88 ),т.пл. 247248 С с разложением.Таким образом, способ полученияМ-оксидов пиридинов прост в исполне 0 нии, протекает с меньшей затратойвремени и не требует использованиярастворителей. где К - З-СН, 4-СН;З-СООН, используемых в производстве пестицидов и лекарственных средств.Цель изобретения - упрощение и интенсификация процесса за счет 1 проведения окисления н замкнутом объеме при 115190 С и давлении 1520 атм.П р и м е р 1. М-оксид пиридина.Смесь 250 мг (3,2 ммоль) пириди на и 3,5 мл ЗО -ной Н 0нагревают в запаянной стеклянной трубке 30 мин. Для получения более высоких выходов М-оксида пиридина и достижения максимальной скорости окисления реак циюпроводят при постепенном повышении температуры от 115 до 150 С. Реакционную смесь подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН = 3,0, раствор упаривают досу ха. Остаток экстрагируют 3 мл сухого хлороформа. Гидрохлориц М-оксида пиридина осаждают добавлением 6 мл абсолютного эфира, осадок отделяют центрифугированием, промывают 1 мло эфира, сушат в вакууме при 40 С. Получено 285 мг гидрохлорида М-оксида пиридина (66%), т.пл 159 С (т.пл.пикрата 176-178 С, заведомый препарат имеет т.пл.177179 С).П р и м е. р 2, М-Оксид 3-метилпиридина.Смесь 235 мг (2,5 ммоль) 3-метилпиридина и 3,0 мл Н 0 нагревают в запаянной. стеклянной трубке при постепенном повышении температуры от 140 до 190 С .25 мин. Реакционную смесь подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 3,0 и упаривают досуха. Остаток обрабатывают 6 мл сухого хлороформа, Хлорофсрмный раствор гидрохлорида М-оксида 3-ме 35Способ получения М-оксидов пирилинов общей формулы 40 45 где К - З-СН,; 4-СНэ; З-СООН,окислением соответствующих пиридиновперекисью водорода при нагревании,о т л и ч а ю щ и й с я тем; что,с целью упрощения и интенсификации50 процесса, окисление проводят в замкнутом объеме при температуре 115190 С и давлении 1520 атм. 1361Изобретение относится к усовершенствованию способа получения М-оксидов пиридинов общей формулы Формула иэ обретения
СмотретьЗаявка
4088765, 26.05.1986
ПЕТРОЗАВОДСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. О. В. КУУСИНЕНА
РЫЖАКОВ АЛЕКСАНДР ВАДИМОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 213/89
Опубликовано: 23.12.1987
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1361144-sposob-polucheniya-n-oksidov-piridinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n-оксидов пиридинов</a>
Способ твердофазного синтеза олигонуклеотидов
Номер патента: 1318600
Опубликовано: 23.06.1987
МПК: C07H 21/00
Метки: олигонуклеотидов, синтеза, твердофазного
...досуха. Реакционную смесь обессоливают на колонке с биогелем Р Целевой олигонуклеотид выделяют методом анионообменной ВЗЖХ в градиенте калий"Фосфатного буфера, Выход олигодезоксирибо- нуклеотида й(ТСАТТТТТСТАТАСАААТТА) в расчете на первый нуклеозид составляет 0,67 для носителя на основе бумаги "Ватман-ЗИМ" (известный способ) и 1,63 для носителя на основе хлопчатобумажной ткани.Как видно из таблицы, предварительная активация целлюлозной ткани концентрированным аммиаком приводит к значительному увеличению нагрузки первого нуклеозида (в 1,8 раза для льняных и в 5 раз для хлопчатобумажных)Уменьшение концентрации аммиака в 2 раза (например, использование смеси пиридин - концентрированный аммиак 1:1) дает аналогичные результаты. При этом...
Способ получения производных 4-циклоалкилзамещенных пиридина или их гидрохлоридов
Номер патента: 1639428
Опубликовано: 30.03.1991
Авторы: Анджело, Паоло, Энрико
МПК: C07D 213/24
Метки: 4-циклоалкилзамещенных, гидрохлоридов, пиридина, производных
...азота. Реакционнув смесь затем нагревают при 85- 4595 С в течение 6 ч. После охлаждения избыток литийлваминийгидридараэлагавт с помощью осторожного добавления смеси метанола, трет-бутилметилового эфира и воды, Органическую фазу отделяют, промывают водой,сушат над сульфатом. натрия и фильтруют, Фильтрат насыщают водным хлорис.тым водородом, получающийся в результате осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают иэ смеси метанол -иэопропанол 1 2. Получают 0,450 г(выход 74%) целевого соединения ввиде бис-гидрохлорида. Вычислено (найдено) %: С 59,01(59925)Н 8 е 58 (9 е 07) е И 9 ю 18 (9,07); С 1 23,28 (23,02).ИК ГКВт, см ): 3100-2300, 2840,1595, 1505.Н р и м е р 7. 2-(2-Метилпиридил)пропилциклогексиловый эфир (Х 8. = 2-СН А = -СН - 6 =...
268295
Номер патента: 268295
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Инк, Иностранка, Иностранна, Соединенные
МПК: C07C 13/24
Метки: 268295
...при температуре кипения растворителя в течение 1 - 30 час,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Продукт, полученный при дегидратации, представляет собой желаемый 5-диалкиламиноалкенил,10 - метан - 5 Н - дибензо-а, с 8- циклогептен (соединение ЧП), смешанный с соответствующим 5/1-хлор-диалкиламинопроизводным, в формуле которого пунктирная линия представляет двойную связь в указаном положении боковой цепи,Непредельный продукт (или галоидозамещенный), полученный таким способом, каталитически восстанавливают до насыщения боковой цепи и получают соответствующий 5-алкиламиноалкил, 10-метан - 10,11 - дигидроН-дпбензо-а, 4-циклогептен.Соединения, предусмотренные изобретением, можно с успехом использовать для фармацевтических целей, так как...
Способ получения бициклических простагландинов или их солей
Номер патента: 978725
Опубликовано: 30.11.1982
Авторы: Алессандро, Анджело, Карло, Кармело, Мария, Роберто, Франко
МПК: C07C 177/00
Метки: бициклических, простагландинов, солей
...исходного соединения 0,2 г сложного метилового эфира 131-5, 14- -дибромН(9 аО -оксидо-окси- -оксопростеновой кислоты и при хроматографическом разделении на силикагеле в качестве элюента смесь СНСВ: этиловый эфир в соотношении 60:40, получают 0,056 г сложного метиловогоИ эфира 13 й,14-дибром-брН(9 а 0-оксида,158-диоксипростеновой кислоты и 0,098 г 155-изомера,. 49 .978725мг), Иасс-спектр:62), И , И+ 412; И+ Затем раствор этого продукта вФ,г .М СН метаноле гидролизуют водным растворомН) 394; И - 2 Н 0376; -ОЩ 29710 Н в результате чего получаютСН,72 мг 13 й,14-дибром-бсй-б(9 еО-о.кЭП р и м е р 61. Восстанавливая 5 сидМ 155-диоксипростеновой кислоты.Фсложный эфиР 13 й-ЯН(Я) осид 11 . П Р и м е Р 64. Согласно...
Гидрохлорид адамант-2-иламиноэтилового эфира п хлорфеноксиуксусной кислоты, обладающий термопротекторной и психостимулирующей активностью
Номер патента: 1771186
Опубликовано: 10.11.1995
Авторы: Авдюнина, Быков, Зиновьева, Караджаев, Карпова, Климова, Морозов, Пушкарь, Пятин
МПК: A61K 31/215, C07C 219/10
Метки: адамант-2-иламиноэтилового, активностью, гидрохлорид, кислоты, обладающий, психостимулирующей, термопротекторной, хлорфеноксиуксусной, эфира
Гидрохлорид адамант-2-иламиноэтилового эфира п-хлорфеноксиуксусной кислоты общей формулыобладающий термопротекторной и психостимулирующей активностью.
Предыдущий патент: Способ получения фенилкарбамоилметиловых эфиров ароилтиоуксусных кислот
Следующий патент: Способ получения 3(или 5)-метил-1н-пиразол 5-(или 3)-азо 1 -2-нафтола
Случайный патент: Пресс для извлечения сусла из растительного сырья