C07C 101/04 — C07C 101/04
Техническая блбляотена
Номер патента: 282175
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07C 101/04
Метки: блбляотена, техническая
...Ж, Раушская наб д, 4/5 Типография, пр. Сапунова,ют до 50 С. Затем при этой температуре добавляют 104 г Д-метилмеркаптопропиоальдегида и полученную смесь выдерживают при этой температуре в течение 1 час, Реакционную смесь все время насыщают газообразным аммиаком.После охлаждения до 25 С реакционная смесь разделяется на два жидких слоя,Верхний слой, обогащенный водой, в котором содержится 54 г аминонитрила, отделяют от нижнего слоя, в котором содержится 74 г аминонитрила, и его употребляют до последующего превращения Д-метилмеркаптопропиоальдегида.В нижний слой сразу добавляют 60 г концентрированной серной кислоты (98%) и затем постепенно 240 г слабой серной кислоты (50%), .при этом температуру смеси поддерживают при 30 С. Затем...
Способ получения р-лминоалканкарбоновых кислот
Номер патента: 353411
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Соединенные, Христиан, Швейцар, Швейцари
МПК: C07C 101/04
Метки: кислот, р-лминоалканкарбоновых
...30 21 ггиподы и 1 тем фракциониров 2 нн 011 кр 11 стяллизации в соответствующем случае из оптиче- скОГО ряствОрителя или путем хромяторярии, в частности тонкослойной хроматографии, на оптически активном наполнителе. 35Смеси диастереоизомерных соединений разделяют общеизвестным способом на чистые изомсрные соединения на основании их физико-химических отличий (растворимости, точек кипения и т, д.), например, фракционирован ной кристаллизацией или дистилляцией.В зависимости от условий реакции и исходных веществ соединения получают в свобод ном виде или в виде солей. Соли можно переводить общеизвестным способом в свободные 45 соединения.П р имер 1. 1 г метилового эфира 13-аминор- (3-бром-оксифенил) -пропионовой кислоты нагревают в 10 л 1...
Способ получения ( + )-р-аминор-
Номер патента: 426361
Опубликовано: 30.04.1974
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Кристиан
МПК: C07C 101/04
Метки: р-аминор
...или ампдированную карооксильную группу, галогепангпдрпд кислоты, ангидрид кислоты, азид кислоты плп тиоамид. Реакцию обмена проводят известным способом, желательно в при сутстви и органических или неорганических426361 Предмет изобретения С 11; О011, 11 К О Приоритет по признакам: Составитель Т. Власова Техред Г. Дворина Корректор В. Гутман Редактор Л. Герасимова Заказ 770/14 Изд. М. 1616 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Ратшская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент оснований, нлн в присутствии катализаторови (или) окислителей в кислой нли нейтральной среде.Н азва 1 гные реакци 11 можно проводить вприсутствии или без разбавителей, конденсирующих...
Способ получения (+)-амино -(3, 4-диметоксифенил) пропионовой кислоты
Номер патента: 448640
Опубликовано: 30.10.1974
Авторы: Эгли, Эйхенбергер
МПК: C07C 101/04
Метки: 4-диметоксифенил, амино-2, кислоты, пропионовой
...10 случае освобокдают (+) -аминокислоту, например, обработкой подходящими кислотами или соответственно основаниями. Из раствора рацемата можно, однако, и выделять ( - )- аминокислоту в виде соли, отшеплять ее и из 15 маточного раствора получать желаемую (+)- аминокислоту, подвергая его реакции обмена с подходящими оптически активными основаниями или кислотами (например, вышеуказанными). Далее из Р,1.-соединения, фракци онной перекристаллизацией из подходящегорастворителя, в соответствующем случае и из оптически активного растворителя, или путем хроматографии (+)-форму можно отщеплять иа оптически активном носителе илп обработ кой подходящими микроорганизмами. Названные реакции проводят обычным образом в присутствии или в отсутствии...
Способ получения производных тирозина
Номер патента: 450399
Опубликовано: 15.11.1974
МПК: C07C 101/04
Метки: производных, тирозина
...кислоты снова устанавливаютзначение рН 5,80. После 48 ч отсасывают, тщательно промывают водой и сушат. Анилид перекристаллизовывают из метанола/в".ды.Выход 90 - 95/, теории.Т. пл. 161 - 162 С.Удельное вращение а 1 р =+43,6 (конц.=вания анилида маточный раствор нагревают до 80 С и после добавления 200 мл метанола, концентрированной соляной кислотой устанавливают значение рН 2,0. Охлаждают, отсасывают и сушат. Полученный таким образом Р-мета-К-бензоил-метокситирозин может быть рацемирован обычным методом и снова применен в качестве исходного продукта,П р и м е р 3. 1.-К-бензоил-м-тирозиланилид.28,5 г ,0,1 моля) Р, 1.-К-бензоил-м-тирозина при нагревании ра творе:ст в 2 "л 0,5 ц. раствора едкого натра. Добавляют,о мл 21 Л раствора...
Способ получения (+)-амино(3, 4-диметоксифенил) пропионовой кислоты
Номер патента: 470109
Опубликовано: 05.05.1975
МПК: C07C 101/04
Метки: +)-амино(3, 4-диметоксифенил, кислоты, пропионовой
...этерифицированным в сложныи эфир метанолом является преимущественно метанол, этерифицированный в сложный эфир сильной органической или неорганической кислотой, например 5 галогенводородной, такой, как бром- илийодводородная, серной кислотой или органической сульфоновой кислотой, в частности ароматической сульфоновой, такой, как бензол- или толуолсульфоновая. Чаще всего пс пользуют диметилсульфат."г 1 Н;ГЪ - СН - СН е - СООН Составитель Т. Власова Корректор А. Дзесова Техред Е. Подурушина Редактор 3. Горбунова Заказ 2322/16 Изд. Мз 665 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Указанные реакции обмена проводят...
Способ получения (+)-амино(3, 4-диметоксифенил) пропионовой кислоты
Номер патента: 470952
Опубликовано: 15.05.1975
МПК: C07C 101/04
Метки: +)-амино(3, 4-диметоксифенил, кислоты, пропионовой
...кислоту нагревают в 15 мл 2 н. соляной кислоты 6 ч с обратным холодильником. После охлаждения реакционный раствор экстрагируют метиленхлоридом. Водную кислую фазу обрабатывают углем и отфильтровывают. Фильтрат выпаривают до сухого состояния. Получают гидрохлорид (+)+амино - 13-(3,4 - диметоксифенил)-пропионовой кислоты.Употребленная как исходный продукт ( в )- Р-ацетилампно+ (3,4-диметокспфен 11 л) - пропионовая кислота получается следуощим образом.К раствору 2,67 г Р-ацетиламино Р-(3,4-диметоксифенил)-пропионовой кислоты в 80 мл 4мсанола прибавляют раствор 1,21 г ( - ) -1 ренилэтиламина в 2 мл метанола, после приоаыления простого эфира начинается кристаллизация. Выпавшие кристаллы несколько разнерекристаллизовывают из смеси...
Способ выделения нейтральных аминокислот
Номер патента: 438256
Опубликовано: 05.08.1975
Авторы: Гаврикова, Звегинцева
МПК: C07C 101/04
Метки: аминокислот, выделения, нейтральных
...указанного способа являетсяобразование в результате десорбции разбавленного аммиачного раствора метионина. Поэтому для;получения товарного продуктатребуется упаривание раствора, что приводитк значительным затратам.Цель изобретения - упрощение процесса 15и повышение:выхода целевого продукта,Это достигается за счет использования вкачестве десорбента раствора щелочной солинейтральной аминокислоты. В соответствиис изобретением описывается способ выделения нейтральных аминокислот, например метионина, из водных или водносолевых растворов, заключающийся в том, что аминокислоты сорбируют на сильнокислотном катионитес последующей десорбцией с помощью раствора щелочной соли нейтральной аминокислоты, взятой, как правило, с...
Способ получения хлоргидрата -амино-(п-толил)-масляной кислоты
Номер патента: 382337
Опубликовано: 15.01.1976
Авторы: Зобачева, Перекалин, Смирнова, Хаунина, Хвиливицкий
МПК: C07C 101/04
Метки: амино-(п-толил)-масляной, кислоты, хлоргидрата
...хлоргидрата у-амино+(а-толил)-масляной кислоты заключается в том, что метиловый эфир у-нитроа-карбометокси+ (и-толил) -масляной кислоты каталитически гидрируют на Рд/С в кислой среде с последующим кипячением реакционной смеси с дополнительным количеством соляной кислоты и выделением целевого продукта известным способом. слянои кислоты кипячением с соляной кислотой в течение 1 час,Выход близок к количественному.П р и м е р. Получение хлоргидрата у-амино р- (и-толил) -масляной кислоты.Раствор 3,6 г (0,012 моль) метилового эфира у-нитро-а-карбометокси+ (п-толил) -масляной кислоты в 15 мл метанола восстанавливают в присутствии катализатора, полученного 10 гидрированием 0,3 РЙС 1, нанесенного на актпвированный уголь, в...
Способ получения метионина
Номер патента: 503509
Опубликовано: 15.02.1976
Авторы: Арно, Свен, Ханс, Херберт, Эрих
МПК: C07C 101/04
Метки: метионина
...с мешалкой до 170 С и в течение 40 мин выдерживают при этой температуре. При этом давление составляет 7 ати. За это время непрерывно отводится парсостоящий из водяного па ра, аммиака и двуокиси углерода, Конец превращения определяют по окончании выделения аммиака.Реакционный раствор после охлаждения до100 С разбавляют 0,2 г активированного угля 25 и после дальнейшего охлаждения до 15 Сфильтруют. Из фильтр ата пропусканием,.Фа ф,503509 Формула изобретения Составитель Л. Ивановская Техред 3, Тараненко Корректор Е. Рожкова Редактор Е. Хорина Заказ 1119/16 Изд.1130 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2...
Способ получения эфиров -карбонил -аминокислот
Номер патента: 507563
Опубликовано: 25.03.1976
Авторы: Бутаева, Галкин, Давидович, Рогожин, Сенцова
МПК: C07C 101/04
Метки: аминокислот, карбонил, эфиров
...эфиры триметилсилиламинокислот, можно использовать большин- д ство из известных третичных аминов, однако наиболее предпочтителен триэтиламин, так как хлоргидрат тризтиламина не растворяется в реакционной среде и отделяется от продуктов реакции простым фичьтромнием, кро-Я 0 ме того, основность триэтиламина выше, чем у других третичных аминов, поэтому он активен в реакции образования хлоргидрата, Целевой продукт выделяют с высоким выходом известными приемами. ЯП р и м е р 1. Получение этилового эфира И", Ы -бискарбонил --орнитина, Краствору 7 г (0,0228 моля) этилового зфиФра И, Й -бистриметилсилил - ( -орпитинаи 466 г (0,046 моля) тризтиламина в40 г сухого толуола при интенсивном переомешивании при температуре от -40 до -20 Св...
Способ получения хлогидрата фенил аминомасляной кислоты
Номер патента: 236479
Опубликовано: 05.07.1976
Авторы: Зобачева, Крузите, Микстайс, Перекалин, Сопова, Спунде
МПК: C07C 101/04
Метки: аминомасляной, кислоты, фенил, хлогидрата
...емкостью 20 л растворяют 124,2 г металлического натрия в смеси 0,99 л малонового эфира и 2,7 л метанола. К полученному раствору при температуре 8 - 12 С и при перемеивванин добавляет раствор 810 г нитростирола в 9 л мета. кола. Через 30 мин реакционную смесь выливают в разбавленную солянуто кислоту со льдом (0,5 л соляной кислоты в 6,0 л воды со льдом) и отфиль тровывают кристаллический осадок - эфир акарбометокси - 13фенил . 7 - нитромасляной кислоты, Выход 1380 г (90%); т,пл, 62 - 64 С,б) Восстановление метилового эфира а - карбометокси - д - фенил. 7- нитромасляной кислоты. В автоклаве емкостью 15 л восстаний.=:вают водсродом 1000 г метилового эфира а . карбо. метокси . р . фенил . 7 - нитромаслянойкислоты,раст оренного в бл...
Способ получения гидрохлорида карнитина
Номер патента: 544366
Опубликовано: 25.01.1977
Автор: Леандер
МПК: C07C 101/04
Метки: гидрохлорида, карнитина
...мешалки 750 об/мин и давлениио40 ат гидрируют в течение 6 час при 40 С,Катализатор отфильтровывают, фильтрат выпаривают, добавляют 30 мл воды и 20 млконцентрированной соляной кислоты и в тг- очение 3 час нагревают до 100 С, Смесьфильтруют и выпаривают досуха в одномоиспарителе при 80 С, После этого прибавляют 75 мл изопропанола и 75 мл этансла45и опять фильтруют. После выдерживания вохолодильнике в течение часа при 3-5 С отфильтровывают кристаллы, промывают изс. -пропанолом и высушивают в вакууме. Затем50очищают активированным углем в метаноле,причем получают гидрохлорид карнитина путем осаждения смесью этанола-изопропанола. Т.пл. 196,5-197, С. Выход 77,5%.Повторяют описанный способ, но берут5515,18 г анилида у -бромацетоуксусной...
Способ получения -аминокислот
Номер патента: 553242
Опубликовано: 05.04.1977
Авторы: Балабушевич, Суворов, Яресько
МПК: C07C 101/04
Метки: аминокислот
...(1; 1), выпавший осадок отфильтровывают, сушат и чистят на колонке с силикагелем. Элюент - эфир, Эфир упаривают и получают 0,32 г бензоильного производного раминокислоты (70% от теории), т. пл. 226 - 228 С.Найдено, %: С 70,02; Н 5,03; М 9,16.СиН иХ 2 ОзВычислено, %: С 70,12; Н 5,23; И 9,08.ИК-спектр: чсакс 3400 (ИН),630, 3380 ( - СО - ИНК), 1690, 2500 - 2800 ( - СОСН)П р и м е р 2. Р-аминомасляная кислота.Смесь 1,5 г (0,0208 моль) масляного альде. гида, 2,5 г (0,024 моль) малоновой кислоты и 5 г (0,0647 моль) ацетата аммония при пере. мешивании нагревают в токе инертного газа до 105 - 110 С. Нагревание продолжают до прекращения выделения газа, Реакционную смесь охлаждают и растворяют желтое масло в разбавленной соляной кислоте (1: 1),...
Способ получения 2-амино-2 адамантилуксусной кислоты
Номер патента: 578864
Опубликовано: 30.10.1977
МПК: C07C 101/04
Метки: 2-амино-2, адамантилуксусной, кислоты
...2 г (0,0086 моль) 2-адамантилцианоацетилгидразина в. 7 мл воы при Юо0 С и при перемешиэании смешимют с0,8 мл концентрированной соляной кислотыв 3,4 мл воды, 20 мл эфира и водным расавором нитрита натрия (0,620 г МОЮд,т.е. 0,009 моль, в 2 мд воды), Реакцион. фную смесь перемешивают в течение 1 ч приотемпературе, не превышающей 15 С. Затемэфирный слой отделяют, водный слой дваждыэкстрагируют 20 мл .эфира, Высушенный60эфирный экстракт растворяют в 30 мд абсъ 61 лютированного этанола, эфир упаривают споследующим нагреванием раствора до прекращения выделения азота. Потом спиртовыйраствор упаривают до небольшого, объема иотделяют выпавший в осадок этил -К(адамантид-цоианометил- карбамат ст. пд. 156-157 С. Кристаллы хорошо...
Способ получения -амино-2-адамантилуксусной кислоты
Номер патента: 585808
Опубликовано: 25.12.1977
Автор: Соня
МПК: C07C 101/04
Метки: амино-2-адамантилуксусной, кислоты
...Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская набд. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Вычислено, (%) С 75,63; Н 9,97.б. З.-Бром-адамантилуксуснея кислотаК смеси 2,23 г (0,02 моля) этиловогоэфира 2-адамантилуксусной кислоты и 0,5 гкрасного фосфора нагретой до 50 С прибав- вляют по каплям 4,5 г (0028 моля) броме,При этом температура реакционной смесиповышается до 70 С, а если она упадет до50 оС,то прибавляют еше 4,5 г ( 0,028 моля)брома, Р 8 акционпую смесь нагревают 4 ч, 10;при 100 С и затем добавляют воду и 2 гбисульфита натрия, Продукт экстрагируютэфиром, сушат сульфатом магния, эфир отгоняют. Остаток смешивают с 20 мп бензола, кристаллы с(, -бром- адамантилуксусной кислоты отсасывают и...
Способ получения д -изолейцина
Номер патента: 592817
Опубликовано: 15.02.1978
МПК: C07C 101/04
Метки: изолейцина
...15 К-бензоил-а-амино-Р - метил+этилакриловую кислоту растворяют,в этиловом спирте и подвергают гидрированию в автоклаве под давлением водорода при 75 - 85 С в течение 6 - 8 ч.20 После гидрирования реакционную смесьупаривают досуха, сухой остаток подвергают гидролизу соляной кислотой с образованием гидрохлорида Р 1.-изолейцина, который переводят в Р 1.-изолейцин обработкой спиртового 25 раствора триэтиламином,П р и м ер 1, Раствор 23,3 г И-бензоил-аамино+метил-р-этилакриловой кислоты в 0,8 л этилового спирта загружают в автоклав. Реакционную смесь нагревают до 80 - О 85 С, подают водород под давлением в 10 атм592817 Составитель А, Анисимов Техред Л. Гладкова Корректор В. Гутман Редактор Н. Потапова Подписное Заказ 970/2138 Изд,192 Тираж...
Способ получения бензилового эфира -карбобензокситреонина
Номер патента: 612927
Опубликовано: 30.06.1978
МПК: C07C 101/04
Метки: бензилового, карбобензокситреонина, эфира
...Корректор В Гутман Заказ 339,564 Изд.,гг 475 Тираж 568 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Тип. Харьк. фил. пред. Патент Получение бензилозого эфира,аг-карбобенвогеси-Е-треснина.Масло, выделенное на первой стадии, растворяют в 100 мл хлороформа, добавляют 80 мл водноо 1 М раствора каросната калия и при температуре от 0 до +4 С прибавляют 100 мл раствора карбобензоксихлорида з толуоле (75%-ный раствор) при перемеш;гзачич в течениеч. Перемешиванпе при этой температуре продолжают еще 2 ч, далее выдерживают реакционную смесь при 4 С в течение 24 ч. Органический слой отделяют, промывают 200 лгл 3%-ной соляной кислоты и 200 лгл 10%-ного водного...
Способ получения оптически активных аминокислот
Номер патента: 615852
Опубликовано: 15.07.1978
Автор: Поль
МПК: C07C 101/04
Метки: активных, аминокислот, оптически
...напримередкий натр, или первичный, вторичный илитретичный амин, например пиридин, пиперидин, триэтиламин. Количество добавляемо,го основного соединения таково, что соотношение между количеством молей этого соединения и количеством атомов родия в комплексе гидрирования составляет0-25, преимушественно 0-12, Присутствие основного соединения может способствовать некоторому улучшению селективности процесса,В качестве исходных соединений сотласно изобретению используют замешенные акриловые кислоты или их эфиры, содержащие у атома углерода с этиленовой связью два типа заместителей, одиниэ которых является первичным или вторичным амином, который может быть замешен ацплом, таким как ацетил илибензоил, а другой тип является одной изследующих...
Способ получения -аминокислот
Номер патента: 618037
Опубликовано: 30.07.1978
МПК: C07C 101/04
Метки: аминокислот
...например, химического связывания энзима с носителемипи методики поглощения энзимов волокнистой структурой, Это позвопяет работать с раствором, не содержащим белка, и делает отделение, очистку продукта и рециркупяцию неизменного 5-гидантоина более легкими.П р и м е р 2. Приготавливают 1 питр раствора содержащего:а) 500 см маточного раствора от предыдущей операции, обработанного как описано далее;б) 57 г синтетического 5-метилгидантоина;в) дистиллированную воду и едкий натрий в количестве, достаточном для образования 1 л раствора с рН 8,5. В малой стеклянной колонке поглощают 60 см дигидропиримидиназы по извест 3ной методике, Раствор; поддерживаемыйОпри 35 С, забирают из сосуда насосом,пропускают через вопокно колонки и снова...
Способ получения аминосоединений
Номер патента: 668593
Опубликовано: 15.06.1979
Авторы: Есихару, Есихиса, Кейдзи, Кунихико, Такаси, Тейдзи, Цутому
МПК: C07C 101/04
Метки: аминосоединений
...д ч./млн: 3,20 (ЗН,Я),6,38 (1 Н,Я), 7,3-7,7 (4 Н,тп) в = 10-100 (1 н.раствор соляной кислоты,с: 1).Пример 2,А . 435 мг Ь(+) -тартрат Д-амино-(3-метансульфониламинофенил)-ацетонитрила, содержащего 1 мол,уксуснойкислоты, растворяют в 1,5 мл концентрированной соляной кислоты и полученный раствор нагревают при кипячениис обратным холодильником. Из реакционной смеси удаляют хлористый водородотгонкой при пониженном давлении.Остаток .вводят в колонку с 10 мл ионообменной смолы (Амберлит 1 РВ,типа Н+) и промывают водой до нейтра- .льной реакции промывных вод. Затемчерез колонку пропускают 7-ный водный раствор аммиака. Элюат собираюти концентрируют при пониженном давлении. Остаток перекристаллиэовываютиз метанола с получением 220 мг крис"таллов...
Способ получения -ацетил-валина
Номер патента: 753844
Опубликовано: 07.08.1980
Авторы: Зицане, Калнин, Тетере
МПК: C07C 101/04
Метки: ацетил-валина
...25 мин,Далее, как в примере 1.40 Выход М -ацетил-Ш,-валина13,41 г (988%), т. пл. 148,5150,5 С.Найдено,%: й 8, 77,Мо .45 Вычислейо о. М 8,80.Хроматографическую однородностьпроверяют, хроматографируя на пластинках "ЯЮцХоС ОЧ" в системе этилоя . вый спирт: аммиак (7;3), идентифици 50 рованием смеси 17 о-ного раствора КЗ,й 17 о-ного раствора КЭО и 1%-ногокрахмально.го раствора с К 0,74. ЙЬ-валина уксусным ангидридом в присутствии ледяной уксусной кислоты.Способ заключается в следующем.1 мольЭЬ -валина и 1,9 моль ледяной уксусной кислоты при перемешиваниинагревают до кипения. Прекративнагревание, постепенно прибавляют1,5 моль уксусного ангидрида, снованагревают до кипения и выдерживают прэтой температуре (120 С) 2 мин. Когдреакционная...
Трет. -бутиловые эфиры -карбонил -аминокислот в качестве промежуточного продукта для синтеза пептидов
Номер патента: 765258
Опубликовано: 23.09.1980
Авторы: Галкин, Давидович, Рогожин
МПК: C07C 101/04
Метки: аминокислот, бутиловые, карбонил, качестве, пептидов, продукта, промежуточного, синтеза, трет, эфиры
...количества диэтидамина. Затемреакционную массу охлаждают, отгоняютизбыток тримегилсидиддиэтнламина иостаток перегоняют в вакууме,4В итоге получают 6,20 г (92%) трег.бутилового эфира Ч -триметилсидил- -иэолейцина,кип. 73-4 С/6 /1,0 мм рт, стГ 1 1,4295.Химическая струкгура полученного соединения подтверждена данными элементного анализа и ИК-спектроскопии,Найдено,7 о: С 60,14; Н 11,31; Й 5,30; Ь 10,70.Рассчитано для С Н) К О Ь,.4: С 60,17; Н 11,27; й 5,40; Ь 10,83.ИК-спектр, см ";,3500, 2900, 1740,1640, 1250, 920, 860.б). Трет.бутидовый эфир Н -карбонил- - -изодейцина.К раствору 3,00 г (0,012 г-моль)трет.бутидового эфира Й -триметидсилил-. -изолейцина и 1,23 г (0,012 г-моль)триэтиламина в 40 мл сухого диэтиловогоэфира прибавляют при...
Способ получения -аминокислот
Номер патента: 793383
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Ален, Жак, Луи, Моник, Огюст, Робер
МПК: C07C 101/04
Метки: аминокислот
...едкого натра и доводят температуруаланин, валин, лейцин, изолейцин, смеси при постоянном перемешиванииофенилаланин, серии, треонин, лизин, уже в открытой колбе до 80 С в тече 0-оксилиэин, аргинин, аспарагиновую ние 1,5 ч.кислоту, аспарагин, глютаминовую кис- После нейтрализации до РН 7 сернойлоту, глютамин, цистеин, цистин, ме- кислотой получают метионин (методтионин, тирозин, тироксин, пролин, ЯМР) с выходом 953.оксипролинтриптофан и гистидин. П р и м е р 5. Получение фенилП р и м е р 1, Получение аланина аланина из с-оксифенилпропионитрила.из солянокиСлого Ы-аминопропионитри- Работают по методике примера.4,ла. исходя из 0,14 г (примерно 10 моля)К раствору 0,53 г солянокислого 15 Ы.-оксифенилпропионитрила в 2...
Способ получения цис-(4-амино-циклогексил)-пропионовой кислоты
Номер патента: 833952
Опубликовано: 30.05.1981
Авторы: Карпавичюс, Монахова, Смирнова, Харченко
МПК: C07C 101/04
Метки: кислоты, цис-(4-амино-циклогексил)-пропионовой
...изобретения - повышениевыхода целевого продукта, упрощение процесса и сокращение временипоследнего.Поставленная цель достигается одностадииным способом получения цис- .-"(4-аминоциклогексил)-пропионовой.кислоты путем каталитического гидрирования и-нитрокоричной кислотыв присутствии двуокиси рутения в этиловом спирте при 60-80 С и начальном давлении водорода 100 атм. Выход цис-изомера 70.П р и м е р 1. Синтез цис-)Ъ-(4-аминоциклогексил)-пропионовой кислоты.10 г (0,0518 моль) и-нитрокоричной кислоты и 40 мл этиловогоспирта гидрируют в автоклане емкостью 250 мл при 60 С и начальномдавлении водорода 100 атм и присутствии 0,5 г двуокиси рутения (2-3в пересчете на,металл к весу исходного вещества), Гидрирование происходит 5 ч....
Способ получения 4-аминомасляной кислоты или ее производных
Номер патента: 902662
Опубликовано: 30.01.1982
Авторы: Сейдзи, Сигео, Сунзо, Тосио
МПК: C07C 101/04
Метки: 4-аминомасляной, кислоты, производных
...реакциикаталитического восстановления навторой стадии способа,П р и м е р 1. А, Синтез Й-карбобензоксицианоаланина.2,66 г (10 моль) Х-карбобензокси-аспарагина смешивают с 30 мл сухого пиридина и 1,2 мл (12 ммоль) уксусного ангидрида, после чего приготовленную смесь перемешивают при температуре 20-25 С в течение 1 ч. Далее реакционный раствор концентрируютдо сиропообразного состояния отгонкойпиридина при пониженном давлении исироп растворяют в 50 мл 1 н.солянойкислоты, добавленной в сироп, Затемсмесь охлаждают. Полученный продуктвыпадает в осадок в виде бесцветныхигловидных кристаллов, которые удаляют фильтрованием, промывают холодной водой и высушивают, с получением2,"05 г Х-карбобензоксиЪ-циано-аланина, выход которого...
Способ получения оптических изомеров гидрохлорида валина
Номер патента: 910604
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Витол, Пейча, Фелднере
МПК: C07C 101/04
Метки: валина, гидрохлорида, изомеров, оптических
...кристаллизациипроводят в течение 10-15 мин при постепенном снижении температуры до21+0,5 С.Осадок целевого продукта отделяютматочный раствор используют для выделения второго иэомера аналогичнымспособом. Добавка целевого продуктасоставляет обычно 2,9-3,6 от количества гидрохлорида Р,Ь-валина, Количество оптического изомера в затравке составляет 0,21-0,271 от общегоколичеста кристаллиэационного раствора.Отличительные признаки предлагаемого способа осуществления селективной кристаллизации обеспечиваютповышение выхода до 12, 1- 13, 00(в два раза), повышение оптическойчистоты (на 4 Ф), сокращение временипроцесса до 1 О мин (в 3 раза) иупрощение процесса (проведение кристаллизации в реакционной смеси).Повышение выхода достигается расширением...
Способ получения -амино-1-адамантилуксусной кислоты
Номер патента: 910605
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Красуцкий, Новикова, Семенова, Юрченко
МПК: C07C 101/04
Метки: амино-1-адамантилуксусной, кислоты
...т.пл.176 чреагировавших иода и хлористого тио С (циклогексан).нила с четыреххлористым углеродом, Найдено, 3 : С 45 31 Н 5 02растворением остатка в смеси тетра- СН О1 1T1гидрофурана с водой, экстракцией Вычислено,1: С 45,01; Н 5,35эФиром и выделением с-йод-адаман О б) Смесь 38,7 гс -йод-адамантилтилуксусной кислоты, которую обраба- уксусной кислоты и 250 мл 19-ноготывают 15-20 З-ным спиртовым раство- метанольного раствора аммиака выдерром аммиака при температуре 60-70 С живают при 62-65 С и давлении 7 атми давлении 7-10 атм, 14 ч. После охлаждения растворительОтличительными признаками способа 13 отгоняют в вакууме, остаток промываютсогласно изобретению являются исполь раза водой по 50 мл и получаютзование другого исходного...
Способ получения 12-аминододекановой кислоты
Номер патента: 993815
Опубликовано: 30.01.1983
МПК: C07C 101/04
Метки: 12-аминододекановой, кислоты
...гидратаокиси натрия, со скоростью 50 мл/мин.Во время подачи нагрев автоклаварегулируют таким образом, чтобы температура находилась на уровне 130 е 140 С, %а давление на уровне 45 атм.По окончании добавления температурупостепенно повышают до 180 С, а давле"оние до 50 атм и эти параметры выдер.живают в течение 6 ч,После бечасового периода раствор,находящийся у днища автоклава, выгружают никель отделяют, и раствор упа- .ривают для удаления избыточного количества аммиака, Раствор натриевой соли аминокислоты экстрагируют толуоломдля частичного удаления побочных продуктов. Из водного раствора, содержащего натриевуюсоль аминокислоты,получают 97 г 12-амино-додекановой кислоты, Зчто соответствует выходу около 9 Йот стехиометрицеского 11 иформиле...
Способ получения низших -аминокислот
Номер патента: 1069622
Опубликовано: 23.01.1984
Авторы: Андреас, Вольфганг, Кристиан, Мария-Регина, Рольф
МПК: C07C 101/04
Метки: аминокислот, низших
...периода, составляющего примерно 50 ч, получают 175 ммоль Ь-аланина. Максимальная скорость превращения достигает 6,45 имоль Ь-аланина/ч.Получают 108 ммоль Ь-аланина из расчета на 1 мг Ь-аланиндегидрогенаэы или 1,75 ммоль Ь-аланина из расчета на 1 мг Формиатдегидрогенаэы. Выход целевого продукта 35, оптическая чистота 100. но.профильтрованный раствор, содержащий 400 ммоль/л натриевой соли пировиноградной кислоты, 800 ммоль/л формиата аммония и 50 ммоль/л однозамещенного фосфата натрия и установ-. ленный на уровне рН 8 при помощи гидрата окиси натрия. После этого вместо раствора субстрата при скоростиподачи 4 мл/ч вводят смесь иэ 10 мп раствора коэнзима (в соответствии с примером 1) и 85 мг Формиатдегидрогеназы (активность 0,85...