C07C 91/16 — C07C 91/16

Номер патента: 2696

Опубликовано: 15.09.1924

Авторы: Исагулянц, Рюмшин

МПК: C07C 91/16, C07F 9/74

Метки: неосальварсанового, препарата, приготовления

...натрий, вылив его в крепкий винный спирт.П р и м е р. 325 г мононатриевой соли нитрооксифениларсиновой кислоты (воздушно-сухой), восстанавливают в растворе 3250 г бланкита в 1 б литрах воды, в присутствии б 25 г кристаллического хлористого магния при 1 ==- бО. Полученный диоксидиамидоарсенобензол отсасывают, многократно промывают водой и затем винным спиртом (чтобы как можно лучше освободиться от влаги), и растворяют в 1 250 куб. см винного спрта, прибавлением 1 бО куб. сл 4 в спиртового раствора хлористого водорода. Весь диоксидиамидоарсенобензол переходит при этом в раствор, посторонние же примеси остаются нерастворенными и отделяются фильтрованием, К фильтрованному раствору прибавляют раствор100 г ронгалита в 900...

Номер патента: 160714

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 215/60, C07C 85/11, C07C 91/16

Метки: 160714

...диазосоединеция превращаЮт в основание эфортила, Выделение осндвания эфортила из реакционной массы и превращение в хлоргидрат осуществляют известными приемами.П р и и е р 1. В баллон из нержавеющей стали загружают 135 льг метанола, этанола или изопропацола, 24,0 г едкого натра, 49,0 г хлоргидрата этиламина и 16,5 г окиси м-нитростирола. Баллон закрывают, нагревают ца ьодяной бане при температуре 60 - 63=С в течение 2 - 3 час, охлаждают и отфильтровызают осадок хлористого натрия, промывая его на фильтре 20 мл растворителя. Растворитель оттоцяют, а остаток разбавляют 65 м,г воды, растирают в ступке, отфильтровывают и промывают 20 лиг воды. Полученный продукт перекристаллизовывают из 30 мл 50%-ного спирта. Получают 16,2 г (77% от...

Номер патента: 262731

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранцы, Мишель, Роже, Франци

МПК: C07C 215/20, C07C 215/30, C07C 91/16 ...

Метки: производных, солей, фениламиноэтанола

...С; затем образуется толстый осадок зеленого цветя, который в течение 2 час перемешивают при 25 С. По истечении этого времени раствор сильно натревают до кипения 5 (85 С), осадок растьоряется, а затем кристаллизуется белое твердое вещество.После отстаивания в течение 20 ман смесьфильтруют в горячем виде и промывают крисч аллы В кипяцем этаноле. Получают 19,5 г 20 осажденного и практически чистого аминоацетона (Кефлер) при температуре 210 С с разлокением.Раствор 20,2 г (дигидрокси,4-фенацил)- амино-дифенил-З,З-пропана в 500 мл мета иола подвергают каталитической гидрогенизации под давлением водорода 50 атм,в присутствии 20 г палладия на угле с 5/о-ным содержанием палладия. По истечении 22 час, когда абсорбируется теоретическое количество...

Номер патента: 504478

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Йоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов

...хлороформ: метанол = 15: 1; показатель Я; =0,75). Получают из гидрохлорида 2-а мино- (И - бензил.К-трет,-бу 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 тил) -амина-хлор-трифторметилацетофе нона и боргидрида натрия аналогично примеру 2,Пр имер 32. 1-(4 - Амино-Зчбром- трифторметилфенил) - 2 - изопрапиламиноэтанол, Т.пл. 102 в 1 С, Т. пл, гидрохлорида 177 - 179 С (разложенпе), Получают из гидрохлорида 4-амино-бром-изапропиламино- трифторметилацетофенона и боргидрида натрия аналагично примеру 2.П р и м е р 33. 1-(4-Амино-бром-трифторметилфенил) - 2 - циклапрапиламиноэтанол. Т.:пл. 141,5 - 142,5 С. Т. пл. гидрохлорида 195 - 195,5 С (разложение). Получакг из гидрохлорида 4-амино-бром- циклопропиламино - 5-трифторметилацетофенона и бортидрида...

Номер патента: 510146

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Штефан, Эдмонд

МПК: C07C 91/16

Метки: производныхфенилэтиламина

...остеф ток из смеси метанол-вода и получают 2Заказ 569/1 Тираж 569 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП фПатент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 амино-З-(3,4-дихлорфенил)-пропанол, т.пл. 4045 С; т. пл. гидрохлорица 195 оС.П р и м е р 2, 2-Амино-(4-хлорфенил)-продан л, т,пл. 60 С, получают изогицрохлорица метилового эфира 4-хлорфе нилаланина, как в примере 1.П р и м е р 3 , К раствору 33 г рацемического 2-амино-(3,4-дихлорфенил)- -пропанола в 0,5 л метанола добавляют раствор 57 г (-)-ди,0 -(и-гголуол)- - 10 -винной кислоты в 1,5 л метанола, 450 мл воды и 250 мл метанола, выдерживают 48 час, отфильтровывают осадок, промывают...

Номер патента: 513618

Опубликовано: 05.05.1976

Авторы: Альберт, Ричард

МПК: C07C 91/16

Метки: 4-ацилокси-1-метил-3, 4-окси-или, дифенилгексиламинов, солей

...разбавителясмесь этилаиетвт - бензол (19). Затемпроизводит вытяжку фракций, которые, какпоказала хроматография тонкого слоя, содержтт быстро отделяемую составляющуюи далее выпаривают из них в вакууме растворитепь. В результате получают 7 г масла, которое легко крнствпчизуется из смеси эфир-гексан, Полученный а - с 8-5-ецетоксн,4-дифеннл-нитрогептен нпаовится при температуре 126-127 С послерекриствллиэвции из гексана,Найдено,%: С 70,96 И 7,30;,МЗ 85;О 18,13,Вычислено, %: С 70,96; Б 7,0 с,,М 3,94; О 18,Ь 1,И 8-Нормет.дол может быть окислен нейтральным перманганвтом в соответствии с вышеописанной методикой для получения С - , 6-4,4-дифенил-окси.1-яитрогексана,П р и м е р 2, : - Ы 3-4-Ацетокси-метил-З,З-дифенил-гексиламин.В 50 мл зтанола...

Номер патента: 516344

Опубликовано: 30.05.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов, антиподов, оптически-активных, рацематов, солей

...чистом виде; точка плавления 204 в 2 С (разлтоженце); асо = - 330,2 (с 2,0; метанол).Нагревая, соль растворяют в метаноле и 1 сО:ЦЕНТРРОВЯНТ 1 ОМ аММИаКЕ И ВЫДЕЛЯЮТ ОС- нование добатвлением воды. Полученное основа:1 не растворяют в абсолютном этя 11 оле, нейтрализуют добавлением соляной кислоты в"тт пптт т пстст тп ттттсттлсттт гтстгтГ - Стггт диастереомерных эфира показывают различные показатели К при тонкослойной хроматографии (силикагель 6 фирмы Мерк; хлороформ - ацетон 1 О: 1),5 Вышеуказанный остаток упаривания очищают хроматографией па колонне с силцкагелем, причем диастереомерные эфиры не разделяют (500 г силикагеля; элюент хлороформ - ацетон 10: 1).10 Содержащие вещество фракци в вакуумесгущают досуха и перекристаллизовывают из...

Номер патента: 516345

Опубликовано: 30.05.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов, солей

...и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 почтительно осуществляют путем фракционной кристаллизации смеси его диастереомерных солей с оптически активной кислотой, например .О ( - ) -винной, У. (+) -винной, дибензоил-б-винной, дибензоил.-винной, (+) -камфор-сульфо-, Л ( - ) -яблочной, Ь (+) -миндальной, Й-а-бромкамфор-а-сульфо,-, или 1-хинной кислоты. Расщепление рацемата можно также проводить хроматографией на колонне с помощью оптически активного носителя, например ацетилцеллюлозы.Получаемые соединения общей формулы 1 с помощью неорганических или органических кислот можно переводить в их физиологически переносимые кислотноаддитивные соли, причем применяют 1,2 или 3 эквивалента...

Номер патента: 518122

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов, солей

...3-фтсрфенил) -2-(К-бензил-К - трет - бутил)мнпо-О-(К-карбобензоксп.-аланил) -этянол.К раствору из 15 г К-карбобензокси.аланина в 300 мл абсолютного тетрагидрофуряна добавляют 14,5 г К,К-,карбонплдиими;язола и размешивают в течение 3 ч. при комнатной температуре. Затем прибавляют раствор из 1 О г д,И-(4-ацетиламино-З-фторфенил) -2-(К-бензил-К-трет-бутил) - аминоэтанола в 200 мл абсолютного тетрягидрофурана и кусочек натрия,величиной с горошину и размешивают в течение 12 дней при комнатной температуре, По истечении этого времени в вакууме сущаю досухя и остаток ряспеределяют между хлороформом и водой. Хлороформную фазу сушат сульфатом натрия и в вакуу 1 ме сгущают досуха. Полученные таким образом как смесь 2 диастереомерных...

Номер патента: 519125

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов, антиподов, оптически-активных, рацематов, солей

...водорода; аналогично примеру 1.П р и м е р 6. 1-(4-Ампно-трифторметилфенил ) -2- ( Й -метилэтиламино ) -этвнол,Получают из 1-(4-амина-бром-трифторметил-фенил) -2- ( Й -метилэтиламнно) - -этвнолв и каталитнчески возбужденного водорода аналогично, примеру 1. Масло; однородно, как показывает тонкослойнвя хроматография (к = О,2 Я 0хлороформ /метанол/ концентрированный аммиак = 90: 10: 1)Вычислено, %; С 54,95; Н 6,53; И 10,68ЯЯ 0 ( оч в обо 31Нвидено, %; С 54,70; Н 6,55; Й 1068Ф7П р и м е р 7. 1-(4-Амино-трифтор-метилфенил)-2-диэтиламиноэтанол,Получают иэ гидрохлорида 1-(4-амино-бром-трифторметилфенил)-2-диэтиламиноэтанола и каталитически возбужденного водорода аналогично примеру 1.Масло однородно, как показывает тонкослойная хроматография...

Номер патента: 519126

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов, антиподов, оптически-активных, рацематов, солей

...протон, СН), 6,9 ч./млн.дублета и 7 2 ч./мпн, дублета (2 арола:тнческих протона),П р и м е р 19, 1-(4-Амино-хлор--5-трифторметилфенил)-2-трет-бутиламиноэтанол.Точка плавления гпдрохлорида 205-2071(разложение), Получают из 2-трет-бутип амино- 3-хлор-(Н -хлорбензоипамино)- , -5-трнфторметилфенип-этанола и гидрооки си натрия аналогично примеру 2.П р и м е р 20, 1-(4-Амино-фторфенил)-2-трет-бутиламииоэтаноп,оТочка плавления гидрохлорида 196-197 С(разложение). Получают из 1-(4-бензоиламино-фторфенил)-2-трет-бутиламиноэтанопа и гидроокпси натрия аналогично примеру 1.П р и м е р 21, 1-(4-Амико-хлор- .5-фторфенил)-2-трет-бутипаминоэтанол.Точка. плавления гидрохлорида 206,208 С (разложение). Получают из 2 - грет-бутиламино- (...

Номер патента: 520036

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: активных, аминофенилэтаноламинов, антиподов, оптически, рацематов, солей

...и в вакууме 60 36 8сгущают досуха, Полученные таким образомкак смесь 2 диастереомерных эфира показывают различные показатели К при тонкьслайной хроматографии (силикагель 6 фирмыМерк; хлороформ - ацетон 10:1)Вышеуказанный остаток упаривания очищают хроматографией на колонне с силикегелем, причем диастереомерные эфиры неразделяют (500 г силиканеля; эпюент хльроформ - ацетон 10;1),Содержащие вещество фракции в вакуумесгущают досуха и перекристаллизовываютиз простого эфира. Получают бесцветныекристаллы, состоящие из чистого Я -1-(4-ацетиламино-фторфенил)-2- ( И -бензил - М -треэ-бутил) амино- ( Я -карбобензокси--апанил) -этанспа; фс 1 012 О о(с 2,0; метанол); показатель Ку 0,27.ЫфВышеуказанный маточный раствор в вакууме сгущают досуха. С...

Номер патента: 522793

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов, антиподов, оптически-активных, рацематов, солей

...аналогично примеру 3. Структурный анализ при помощи спектра ЯМР (, СПО.СЭ ОП):2,2 ч,/млн, синглет 6 протонов, К (СН) ), 2,35 ч./млн. синглет 6 протонов, Й (СН ) ), 1,8-3,0 ч./млн мультиплет (2-протона, СН), 2,45 ч,/млн. с инглет ( 2 протона, С й 2 ), 4, 4-4, 8 ч, /млн, мультиплет (1 протон, СН), 6,9 ч,/млн дублет и 7,4 ч,/млн. дублет (2 ароматических протона).П р и м е р 7. Гидрохлорид-(4-амино-фтор-йодфенил)-2-изопропиламиноэтанола5, 1 5 г 1- (4-амино-фторфенил) -2-изопропиламиноэтанола растворяют в 300 мл уксусной кислоты, добавляют 80 г йода и 4,0 окиси ртути (Д ) и в течение 2 час 30 мин при комнатной температуре интенсивно размешивают, Затем отфильтровывают от твердой фазы, темно-коричневьй фильтрат...

Номер патента: 525423

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов, антиподов, оптически-активных, рацематов, солей

...натрияи эксграгируюг 1- (4-амино-хлор-цианофенил)-Згрет бугидаминоэганол хлороформом,Продукт очищают хроматографией на колоннес силикагелем (элюенг хлороформ:метанол =оные растворы сушат чаД су :.- та Том натсця И В ВаКУУМЕ СГУЦ 1 агст ДОСУХа. ССТаГОтг ".СС- тоящий из Р -1-(4-аминс-фгсрфенл - -2- (;- -бензид- И -грет-бутил) -ам, с;:; - кода, растворяют в 50 мл к;этачола и под 1 К;СДЯСТ С ПСМОЩЬЮ СОЛЯЧОй КК.1 СГЬ В:т- ре до значения рг = о, Добавляют -, г .члладя ча угле (107 г-чый,:- .Ои комнат.- ной температуре и под давдением 5 агъ .одвергэюг гидрцрсванию в аппар-; уг -, Парра ДО ОКОНЧаннит П.,ЛОЩЕНИ ВОДОРт;ДЭПосле о 1 "асывания кагал,;затора В ВакуУМЕ СГУгпа.ОГ ДОСУха и ТВЕРДЬ-й ОСТагскг СОС.тоящий из гидвохсеида . - ....

Номер патента: 533335

Опубликовано: 25.10.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов, солей

...С;гидрохпорид 1-(4-амико-броп-цианфенип)-2-изопропипямцноэтенопа, т. пп. ,186-1 89 оС;гидрохпорид 1-(4-емино-бром-цианфенип)-2-трет.-бутипаминоэтенопа, т. пп, ;213 215 ос;гидрохпорид 1-(4-ямино-бром-ци;анфенип)-2-цикпобу типеминоэтанопе, т. пп.215-216 С,. (разпожение);гидрохпорид 1-(4-амино,5-дицианфе нип)-2-трет.-бутипяминоэтенопя, т, пп, ,251-253 С (разложение);5 ЗЗЗ9рия и в течение 4 час нагревают с обратным холодильником. После охлаждения экстрагируют хлороформом, водой и воднуюфазу еше 4 раза зкстрагируют хлороформом.Соединенные хпороформные растворы сушатнвч сульфатом натрия и в вакууме сгущаютдосуха, Остаток, состоящий из 1-1-(4-амико-фторфенип)-2-(-бензип- М -трет,-бутип)-вминоэтанопа, растворяют в 50 мпметанопв и подкиспяют с...

Номер патента: 536166

Опубликовано: 25.11.1976

Автор: Альшулер

МПК: C07C 91/16

Метки: 1-(4-нитрофенил)2-аминоэтанола, выделения

...полимеризационный сульфокатионит на основе стирола, например КУХ 8 в ХН+ -форме. Десорбцию и выделение 1-(4-нитрофенил) -2- аминоэтанола из элюата осуществляют известными приемами. В качестве минеральной кислоты используют 28%-ный раствор соляной кислоты. Степень выделения целевого продукта до 87,5%.П р им е р 1. 1 л маточника 1-(4-нитрофенил) -2-аминоэтанола нейтрализуют концентрированной соляной кислотой (25 - 40 мл) до рН 4 - 7 по универсальному индикатору. Полученный раствор хлоргидрата 1-(4-нитрофенил) -2-аминоэтанола пропускают сквозь стеклянную колокку диаметром 25 мл, содержащую 150 см катионита КУХ 8 в аммонийной форме со скоростью 100 мл/слР ч (500 - б 00 мл/ч), фильтрат сливают в канализацию. Затем 1- (4-нитрофенил)...

Номер патента: 1249012

Опубликовано: 07.08.1986

Авторы: Авруцкая, Мулдахметов, Нанков, Сладков, Суворов, Фиошин

МПК: C07C 91/16

Метки: 2-аминобензил, метиламино, фенилэтанола

...с помощью тонкослойной хроматографии,Выделение целевого продукта проводят по описанной методике, Выходцелевого продукта составляет 86% врасчете на исходный 2-(2-нитробензилиден)амино-Фенилэтанол (Ч 1),Результаты проведения процесса20 по примерам представлены в таблице,Как видно из данной таблицы,при 25уменьшении мольного соотношениямуравьиной кислоты ниже 24 (примерб) и формалина ниже 20 (пример 3)процесс метилирования нг проходитдо конца. Повышение температурыдо 110 С (пример 10) вызывает осмоление реакционной массы, а при85-90 С (пример 9) процесс не проходит до конца. Электрохимическое восстановлениеэффективно протекает на различныхэ.пектродах (примеры 1, 11 - 15). Снижение температуры до 10 С при восстановлении...

Номер патента: 1299500

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Анджей, Влодзимеж, Здзислав, Мечислав, Михаил

МПК: C07C 91/16, C07D 319/08, C07D 333/20 ...

Метки: 1-арил-2-аминоэтанола-1, производных

...метилена прикапывают при постоянном перемешивании раствор 32,5 г (О, 11 моль) метилсульфата диметилоктилсульфония, полученного в соответствии с примером 1, 22,0 г (О, 1 моль) 3,5-дихлор-нитробензальдегида и 0,33 г бромида тетрабутиламмония в 50 мл хлористого метилена с такой скоростью, что температура реакционной смеси йе превышает 25 С. Затем реакционную смесь нагревают до температуры кипения в течение 2 ч, После охлаждения смесь разбавляют 50 см хлористого метилена и фильтруют. Раствор промывают 2 х 50 см воды и после высушивания его безводным сульфатом магния отгоняют метиленхлорид. Остальное растворяют в 110 см изопропанола, добавляют 20 см (0,40 моль) третбутиламина и все содержимое нагревают до температуры кипения в течение 6 ч....