Чекуолене

Способ получения 2, 6-диоксопиперазина

Загрузка...

Номер патента: 1395633

Опубликовано: 15.05.1988

Авторы: Казлаускас, Микульскис, Чекуолене, Шведайте

МПК: C07D 241/08

Метки: 6-диоксопиперазина

...и промывают метанолом и эфиром. Получено 7,8 г (51,9%) хлоргидрата целевого продукта серого цвета, который после обработки активированным углем и перекристаллизации иэ 70%метанола имеет т.пл. 276-277 С.Найдено, %; С 31,90; Н 4,55;М 1887; С 1 24,2.С,Н,М,О,С 1.Вычислено, %: С .31,93; Н 4,69;55 М 18,62; С 1 23,56.ПКР-спектр: СН 1 (3,88 м.д,.) СОМНСО(11,76 м.д.). 7,8 г (0,052 моль) полученного хлоргидрата 2,6-диоксопиперазина нагревают с 14 мл триэтиламина в 100 мл этанола в течение 1 ч. После этого спирт упаривают в вакууме досуха, остаток промывают хлороформом до полного удаления хлоргидрата трнэтиламина. Получено 5,9 г (99%) 2,6-диоксопиперазина с т.пл. 202-205 С с разложением (иэ СНэОН). При хроматографировании на тонком слое с...

Способ получения 1, 2-бис-(3, 5-диоксопиперазин-1-ил)-алканов

Загрузка...

Номер патента: 1293179

Опубликовано: 28.02.1987

Авторы: Лидак, Мелбергс, Пошкене, Приеде, Чекуолене

МПК: C07D 241/08

Метки: 2-бис-(3, 5-диоксопиперазин-1-ил)-алканов

...смеси, сопровождающееся выделением кислых паров, которые поступают в ловушку. Затем 1.нагревание ведут при170-175 С 3 чРеакционную смесь охлаждают докомнатной температуры, выдерживают вхолодильнике 6 ч и фильтруют, Осадокпромывают 300 мл изо-пропанола и .300 мл холодной воды. Осадок высушивают при 60 С 4 ч.Получают 228 г (853) целевого продукта в виде белого мелкокристаллического осадка, Т.пл. 232-233 С (разоложение). Литературные данные 232233 С (разложение).Элементный анализ, Найдено,7:С 49,55; Н 5)92; Б 20,84, Вычисленодля Сп НИ 4 О,Е: С 49,25; Н 6,01;И 20,89,П р и м е р 3. Получение 1,2-бис(3,5-диоксопиперазин-ил)-этана (1).В колбу-реактор "Рго 1 аЪо" с электрообогревом, снабженную мешалкой,термометром и отводом в ловушку сводным...

Способ получения -3, 5, 3, 5-тетраоксо-1, 2 дипиперазинопропана

Загрузка...

Номер патента: 615077

Опубликовано: 15.07.1978

Авторы: Казлаускас, Лидак, Мелбергс, Чекуолене

МПК: C07D 403/06

Метки: 5-тетраоксо-1, дипиперазинопропана

...или переосаждения. Поставленная цель достигается способом полученияс 11 г,-3,5,31,51 -тетраоксо,1-дипиперазйнопропана конденсацией 3 т. -диаминопропантетрауксус 1ной кислоты с формиатом аммония при нагревании,Отличительным признаком способа является использование в качестве исходного реагента формиата аммония.Способ по изобретению позволяет использовать более доступный реагентформиат аммония и в количествах, меньших, чем по известному способу, где используется Формамид, исключает стапию отгонки непрореагировавшего реа615077 Формула изобретения 25 Составитель А.ОрловРедактор Л,Емельянова Техред Н.Андрейчук Корректор Я,Ковалева Заказ 3839/16 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам...