Способ получения 2, 2 -дипиридила

А 1 ОЮЗ СОВЕТСКИХОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 2 9 4 С 07 Р 213(22 ГОС Я ТЕ их проблемАЗССРПромоненков,рамов,ибо 869955 ов Е. Г., огическая их произ с. 7-25-ДИПИРИДИ АРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБ К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Институт теоретическхимической технологии АН(57) Изобретение касается азотогетероциклических соединений, в частности получения 2,2 -дипиридила (ДП),который используют в производствепестицидов. Упрощение процесса и повышение выхода ДП достигается использованием другого пиридинового основания (ПО), которое перерабатываютв других условиях. Получение ДП ведуокислением ПО - 2-пиколина с помощью30-503-ного водного раствора. Н Опри 650-725 С. Потом газовый оксидатохлаждают и хроматографируют. ВыходДП 52 мас.Х на пропущенное сырье.Исключение катализатора и проведениепроцесса без давления упрощает данный способ. 1 табл.129656 17-факнтри т ая НОЕ см ко 0,167 1 6,5 О,0,0 16 3 44 21 О,р 5 Изобретение относится к способам получения 2,2-дипиридила, который может быть использован в производстве пестицидов.Цель, изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса путем использования в качестве пиридинового основания 2-пико- лина, а в качестве окислителя - перекиси водорода. 1 ООкисление 2-пиколина осуществляют следующим образом, Сырье иперекись водорода набирают в медицинские шприцы и с помощью доэаторов подают в проточный кварцевый реактор, объем реакционной зоны которого заполнен мелкораздробленными кварцевыми гранулами. Температуру в реакторе, обогреваемом электропечью, контролируют и регулируют с помощью термопары и потенциометров. Реакционную смесь после реактора охлаждают в холодильнике и подают в приемник.Газообразные продукты поступают в газометр, Продукты реакции подвер 25 гают хроматографическому и ЯИР-анализу.Анализ проводят на хроматографе марки "Хром" с колонкой длиной 6 м и диаметром 6 мм. В качестве фазы применяют ПЮКС, нанесенный на полихром в количестве 15 вес.%, Темапература колонки 150 С, скорость газа-носителя гелия 3 л/ч. ЯИР-анализ проводят на спектрометре Тезка ВЯС. В спектре ЯИР 2,2- дипиридила наблюдаются следующие сигналы с химическими сдвигами: 8,11 м.д. (Н); 7,26 м.ц. (Н ) и 6,74 м.д. (Н )1 2В газообразных продуктах наблюдается присутствие незначительного ко-личества кислорода, метана, углекислого газа, Жидкие продукты содержат12,2 -дипиридил, непрореагировавший2-пиколин и незначительное количествопиридина (примеры 3 и 4),П р и м е р 1. В проточный кварцевый реактор, реакционная зона которого заполнена мелкораздробленнымикварцевыми гранулами (8/Ч-фактор == 3,5 см ), нагретый до 675 С, подаютраздельно 2-николин и 357-ный водныйраствор перекиси водорода. Объемнаяскорость подачи 2-николина равна0,07 мл/мл ч (0,321 г/ч). Объемноесоотношение 2"пиколина и перекисиводорода составляет 1;3. Реакционную смесь после реактора охлаждаютв холодильнике и подают в приемник.Газообразные пропукты поступают в газометр,Продукты реакции подвергают хроматографическому и ЯИР-анализу. Выход 2,2 -дипиридила 0,167 г/ч, чтосоставляет 52 вес.7. на пропущенноесырье.Примеры, иллюстрирующие изобретение, приведены в таблице. Формула изобретенияСпособ получения 2,2 -дипиридила окислением пиридинового основания при нагревании в газовой фазе, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве пиридинового основания используют 2-пиколин и окисление ведут 30-503- ным водным раствором перекиси водорода при 650-725.,1296561 4Продолжение таблицы 1,3 35 1:2 35 1:4 1:3 30 50 1 ф 3 3,5 0,236 0;097 41 1:3 35 1:3 3,5 0,425 0,157 37 0,8 0,321 0,138 43 7,1 0,321 0,125 39 35 1:3 1:3 Редактор А. ОгерТираж 372 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 716/28 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 4 725 0,07 5 675 0,07 б 675 0,07 7 675 0,07 8 675 0,07 9 675 0,05 10 675 0,09 11 675 0,07 12 675. О 07 3,5 0,321 0,125 39 3,5 0,32 0,109 34 3,5 0,321 0,135 42 3,5 0,321 0,122 38 3,5 0,321 0,116 36 Составитель В. ГоринТехред А.Кравчук Корректор И, Эрдейи