Способ получения 2, 3-дихлор-5-метилпиридина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(51)4 С 07 Р 21361 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРпо ДелАм изОБРеТений и ОтнРытий ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ";,. К ПАТЕНТУ(71) Дзе Дау Кемикал (ПЗ)(57) Изобретение касается замещенныхпиридина, в частности 2,3-дихлор, 12 429 АЗ метилпиридина (ИП); используемогов органическом, синтезе. Для повышения выхода МП и конверсии исходного4-формил,4-дихлорвалеронитрила впроцессе его циклизации используютдругой катализатор - никель- (иликобальт)-дихлорбистрифенилфосфини/или алифатический, иили ароматический амин, например изопропиламин,при другой температуре - 185-210 С.Способ обеспечивает выход МП до 89 Жпри степени конверсии до 88 Е, времени процесса 1 ч, 1 з.п. ф-лы, 1 табл,1294299 Время Конвер- Выходсия, 7 продукта, 7 Катализатор 1 ч 88 Изопропиловыйамин + 2 мгСОС 1 6 Н О +2 мг трифенилфосфина трет-Бутиламин 45 мин 71 45 мин 84 1 ч 86 80 АнилинТриз тиламин ВНИИПИ Заказ 400/61 Тираж 372 Подписное Произв,-полигр, пр-тие, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2,3-дихлор-метилпиридина.Цель изобретения - увеличение степени конверсии и повышение выхода 5 продукта.Поставленная цель достигается засчет использования в качестве катализатора никель- (или кобальт)-дихлорбистрифенилфосфина и/или органического основания, такого как алифатический или ароматический амин, ипроцесс ведут при 185-210 С,В качестве органического основаиия предпочтительно использоватьизопропиламин.П р и и е р 1. Раствор 32,343 г4-формил,4-днхлорвалеронитрила в150 мл ацетонитрила, содержащий 300 мгникель-дихлорбистрифенилфосфина, про качивают с помощью насоса через никелевый змеевик емкостью приблизительно 30 мл со скоростью 2,0-2,5 мл/мин,Раствор предварительно подогреваютодо 200-210 С при избыточном давлении1825 КПа.Газохроматографический анализ показал 907-ную конверсию альдегида с773-ным выходом 2,3-днхлор-метилпиридина, Выход 727.П р и м е р 2. Аналогично примеру1, но помимо никелевого катализатораиспользуют 30,908 г 4-формил,4-дихлорвалеронитрила и к раствору добавляют 3 мл изопропиламина. Гахохроматографический анализ показал конверсию 94,33 и вьгход 23,9 г (90,17)П р и м е р 3. Аналогично примеру1, за исключением того, что в нем использованы 31,7 г 4-формил 24-дихлор валеронитрила, а в качестве единственного катализатора - приблизительно + мас,Е (3,1 г) изопропиламина, По результатам газовой хроматографии (ГХ) вьг:;од составил 803, 5После выделения выход составил 75/П р и м е р 4. Раствор 32,1 г4-формпл,4-дихлорвалеронитрилав 250 мл ацетонитрила, содержащий3 мл изопропиламина и приблизительно 300 мг никель-дихлорбистрифенилфосфина, нагревают с обратным холодильником в течение 48 ч, Избыточныйацетонитрил затем удаляют путем перегонки в вакууме, а остаток подвергают перегонке в колбе при 85-90 С при давлении 5 мм рт,ст. по Кюгелрору. Выход 27,0 г 2,3-дихлор-метилпиридина (867), выделенного в виде твердого вещества белого цвета,П р и м е р 5. Приготовлен основной раствор, содержащий 30 г 4-формил,4-дихлорвалеронитрила в 150 мл ацетонитрила, из, него отбирают аликвоты в количестве 15-20 мл и заливают колбы Фишера-Портера емкостью 50 мл,В отдельные колбы затем по отдельности вводят указанные катализаторы (20 мкл). Реакционные смеси помещают в масляную баню, предварительоно нагретую до 185 С, и реакцию проводят в течение указанного времени, после чего их содержимое подвергают газохроматографическому анализу. В таблице приведены результаты анализа. Формула изобретения 1, Способ получения 2,3-дихлор- метилпиридина циклизацией 4-формил,4-дихлорвалеронитрила в присутствии катализатора при повышенной температуре, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения степени конверсии и повьппения выхода продукта, в качестве катализатора используют никель- (или кобальт)-дихлорбистрифенилфосфин и/или органическое основание, такое как алифатический или ароматический амин, и процесс ведут при 185-210 С,2, Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем,что органическое основание представляет собой изопропиламин.
СмотретьЗаявка
3697421, 26.01.1984
Дзе Дау Кемикал
ЗЕНОН ЛИСЕНКО, РИЧАРД ГАРТ ПЬЮЗ
МПК / Метки
МПК: C07D 213/61
Метки: 3-дихлор-5-метилпиридина
Опубликовано: 28.02.1987
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1294299-sposob-polucheniya-2-3-dikhlor-5-metilpiridina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 3-дихлор-5-метилпиридина</a>
Дисульфокислоты фталоцианина дихлор-и монохлоркобальта в качестве катализаторов окисления диэтилдитиокарбамата натрия
Номер патента: 1046245
Опубликовано: 07.10.1983
Авторы: Альянов, Калачева, Майзлиш, Никулина, Смирнов, Титова
МПК: C07D 487/22
Метки: дисульфокислоты, дихлор-и, диэтилдитиокарбамата, катализаторов, качестве, монохлоркобальта, натрия, окисления, фталоцианина
...С 50,10 Н 2,0М 14,61) Я 8,35) СР 4,63) Со 7П р и м е р 3, Получение фцианина дихлоркобальта.Загружают 2 г (0,0035 моль) фталоцианина кобальта в коническуюколбу с 60 мл хлорбенэола, При постоянном перемешивании пропускаютгазообразный хлор в течение 2 ч прикомнатной температуре. Полученноесоединение промывают бензолом, водойдо исчезновения в фильтрате С 1-ионови сушат при 100 С. Выход 1,97 г,70,тало СтРУктУРное отличие предлагаемых 45 соединений от известной дисульфокислоты фталоцианина кобальта заключается в наличии хлора в качестве аксиальных лигандов. Это отличие сообщает вновь синтезированным соединениям высокую каталитическую активность в реакциях окисления сернистыхсоединений кислородом.Результаты испытаний...
Бис(1, 2-диметиленциклобутан)никель в качестве катализатора алкилирования бензола аллилбензолом
Номер патента: 1051098
Опубликовано: 30.10.1983
Авторы: Аннамурадов, Вассерберг, Крутий, Махлис, Фрейдлин
МПК: C07F 15/04
Метки: 2-диметиленциклобутан)никель, алкилирования, аллилбензолом, бензола, бис(1, катализатора, качестве
...1440, 1280, 880 и 850 см-).Вместе с этим отличительной чертойИК-спектра полученного соединенияянляется расщепление полосы н области 1450 см , связанное со сдвигомполосы налентных колебаний С=С связи от 1580 смн чистом 1,2-диметиленциклобутане до 1450 см 4 в 1,2-диметиленциклобутане, координированном с никелем. На координацию1,2-диметиленциклобутана с никелемуказывает и появление в ИК-спектреполосы в области 425 см 4, характеризующей. колебания связи металл-лиганд в-комплексах металлов,Предлагаемое соединение получаютвзаимодействием тетракарбонила никеля с 1,2-диметилциклобутаном при0-25 С в инертной атмосфере, Процессведут преимущестненно в жидкой фазеили на поверхности твердого носителяеП р и м е р 1. В стеклянный реактор,...
Способ получения гидразидов 4-хлор-3-сульфамоилбензойной кислоты или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1830064
Опубликовано: 23.07.1993
Авторы: Вера, Деже, Дьердь, Иде, Каталин, Ласло, Шандор, Эндре
МПК: C07D 235/28
Метки: 4-хлор-3-сульфамоилбензойной, гидразидов, кислоты, приемлемых, солей, фармацевтически
...предварительной перекристаллизации из смеси диметилформамида с водой в соотношении 1:2,П р и м е р 5, 11 г 1-(4-хлор-сульфамоил бе нзоил)-а мино-метокси карбонил 1830064 10бензимидазол-тиона растворили в растворе, который приготовили из 0,58 г металлического натрия и 10 мл метанола, После добавления 1,56 мл иодистого метила раствор прокипятили с обратным холодильником в течение 3 ч, затем метанол выпарили и остаток растерли в воде. Порошкообразные кристаллы отфильтровали с вакуумом, промыли водой и высушили при температуре 80 С, в результате чего получили 10,8 г (950 -ный выход) 1-(4-хлор-сульфамоилб е н зоил)-амин о-мето кси ка рбо нил-метилтиобензимидазола с температурой плавления 186 - 188 С (с разложением).Данные элементного анализа...
Гидразиды 4-хлор-3-сульфамоилбензойной кислоты, обладающие салидиуретической и диуретической активностями
Номер патента: 1838303
Опубликовано: 30.08.1993
Авторы: Вера, Деже, Дьердь, Ида, Каталин, Ласло, Шандор, Эндре, Эржебет
МПК: C07D 235/28
Метки: 4-хлор-3-сульфамоилбензойной, активностями, гидразиды, диуретической, кислоты, обладающие, салидиуретической
...элементного анализа дляС 15 Н 10 С К 405 Я 2 К:Вычислено, О : К 8,41. 50Найдено, %: К 8,25,Полученная таким образом калиеваясоль хорошо растворяется в воде, рН образующегся раствора 7. 55Проводя процесс таким образом, как описано выше в примере А, и используя в качестве исходного материала соответствующие производные карбоновой кислоты.получают,Натриевую соль 1-(4-хлор-сульфамоилбензоил)-амина-карбокси-метилтиобенэимидазола.Данные элементарного анализа дляС 16 Н 12 С 1 К 405 Я 2 Ка:Вычислено, о : Ка 4,97.Найдено,; Ка 4.85.Натриевую соль 1-(4-хлор-сульфамоилбенэоил)-амино-карбокси-бенэилтиобенэимидазола,Результаты анализа в расчете на формулу Сгг Н 16 СЮ 405 Я 2 Ка,Рассчитано,...
Способ получения производных бифенила или их солей
Номер патента: 552021
Опубликовано: 25.03.1977
Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Иозеф, Хельмут, Эрнст
МПК: C07C 63/52
Метки: бифенила, производных, солей
...кислоту ст. пл. 141-143 С (этанол);3- (2-хлор.бифенилил) .масляную кислоту ст пл 128 129 СП р и м е р 2, Этиловый эфир 3-(2 фтор-би.фенилил). масляной кислоты,65 г (0,299 моля) этилового эфира 3-(2-фтор 4- бнфенилил) - 2. бутеновой кислоты (т. пл,52.53 С) растворяют в 700 мл этанола и, добавляя10 г никеля Ренея в качестве катализатора, гидрируют при комнатной температуре и под давлением5 ата до поглощения рассчитанного количестваводорода, Затем отсасывают катализатор и оттоняют растворитель. Получают 52,5 г (79% от теоретического этилового эфира 3. (2.фторбифенил.ил)-масляной кислоты с т. кип. 154 С/0,1 ммрт, ст.; т, пл, 32-34 С.Таким же образом получают из этилового эфира3. (4.фтор 4- бифенилил)-2- бутеновой кислоты (т.пл. 60 62...
Предыдущий патент: Устройство для нагревания моющей стекла моторного транспортного средства жидкости
Следующий патент: Дисковый тормоз
Случайный патент: Электромеханическая форсунка