Способ получения изоникотиновой кислоты

19) И 1 А 1 ЕСПУБЛИН ОБ Ен ьв ГЕПзстЯ)/- 0(21) (22) наук етдинова рлицкий А,Днитрилов, УШ,рила раствоА 11 Каз, ССР.78 - 82,ЗОИИКОТИ 110 ВОИ щем последнием осадка водительност ство сточных ря получению о по ИК растя гетерослот, в кислоты (ИК) етс СО 03 СОНЕТСНИХСОЦИЛЛИСТИЧЕСНИХ ОСУДАРСТНЕННЫЙ .ОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛА 1 ИЭОБРЕТЕНИй И.ОТНР 1 ТИйОПИСАЛИИ АВ ГОРСИОМ 3867642/31 411,03,85( 71 ) Ин сти ту т химич е скихКаз ССР;ебедева О.Б, ГидролизГидролиз изоникотипонитрами едкого кали,-Изв.Сер. хим 1977,6, с(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ ИКИСПОТЫ(57) Изобретение касациклических карбоновых кчастности пзотпткотиновой(51) 4 С 07 Р 213/79, 213/803 которая используется в муляторов роста растет беркулезных препаратов производительности про ние количества сточных ся другими условиями г пиридина (ЦП). Процесс сутствии щелочи (11 аОИ) и молярном соотношении - 1:(1,5 - 1,75):(10- ние 9 - 10 мин, ИК выд ционной смеси подкисле ней до р 11 3,2 и отделе ИК. Выход 99,27, произ 2,7 кг/л 110 ч, Количе вод уменьшается благод более концентрированно вора. 1 табл. синтезе стига и противоту Повышениецесса и снижевод достигают дролиза 4-л анведут вприпри 50 - 80 С ЦП:ИаОН:И О217) в течееляют из реак 12881Изобретение относится к усовершенствованному способу получения иэоникотиновой кислоты, которая находитприменение в синтезе противотуберкулезных препаратов и стимуляторов роста растений.Цель изобретения - повышение про"изводительности процесса, а такжеснижение количества сточных вод засчет проведения гидролиза 4-цианпири 30дица водным раствором едкого натрапри малярном соотношении 4-цианпиридин: едкий натр:нада, равном 1:(1,51,75): ( 0 - 17) н течение 9 - 10 мин,П р и м е р 1, 1,0 г 4-цианпиридина (0,0096 моль), 0,582 г (0,0144моль) едкого патра и 2,9 г (0,1635моль) воды (малярное соотношение нит"рил:едкий натр 3 вода равно 1:3,5:17)помещают в автоклав из нержавеющей 2 Остали и нагревают 30 мин в электропечи при 50 С, Согласно полярограФичческому анализу гидролизат содержит 1,1767 г (0,0095 моль)изоникотиновой кислоты. Выход целевого про-,25дукта 99,5 ,Реакционную смесь подкцсляютконцентрированной соляной кислотойдо рН 3 2, При этом изоникотицоваяЮ30кислота выпадает в осадок. Получают1 1614 г (0,0094 моль) кислоты,т.пл. 317 оС, коэффициент нейтрализации 122,7, выход выделенной кислоты98,2 . на взятый нитрил, производи- тельность 2,4 кг/л НО ч, 35П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 0,5 г (0,0048 моль) 4-цианпи".ридина, 0,317 г (0,0079 моль) едкогонатра и 1 5 г (0,0817 моль) воды,25 1,50 80 1 О 2,1 42,5 1,50 7 80 17 80 100,0 1,2 87,5 2,1 1,50 20 17 40 О 1,50 10 мин при 80 С., получают 0,5913 г 1,0,0048 моль) изоникотиновой кислоты; выход 007., производительность 1,6 кг/л Н 0 ч.П р и м е р 1 О (для сравнения) . Аналогично примеру 1 1 г (0,0096 моль) 4-цианпиридина, 0,577 г (0,0144 моль) едкого патра и 2,9 г (0,163 моль) воды (молярное соотношение нитрил: едкий натр:вода равно 1;1,5:17) 1 О нагревают в течение 5 мин при 80 С. Получают 0,5026 г (0,0081 моль) целевого продукта, выход.42,57 производительность процесса 2,1 кг/л Н 0 ч,П р и м е р 11 (для сравнениями, Аналогично приуеру 1,2 г (0,0192 моль) 4-цианпиридина, ,538 г (0,0288 моль) едкого натра и 5,9 г(0,3269 моль) воды (молярное соотношение нитрил: щелочь:вода равно 1:1,5:17). нагреваолярное соотношение реагенто Как видно из таблицы, наиболееэффективными условиями проведениящелочного гидролиза 4-цианпиридина 55до кислоты являются:температура 50 -ф80 С продолжительность, 9 - 10 минмолярные соотношения нитрил:едкийнатр:вода - 1:(,5-1,75):(10-17). 83 4ют в течение 10 мин при 80 С, Получают 2,3653 г (0,0192 моль) целевогопродукта, выход 1002, производительность 1,2 кг/л Н О ч,П р и м е р 12 (для сравнения) .Аналогично примеру 1 1 г (0,0096 моль)4-цианпиридина, 0,577 г(0,0144 моль)едкого натра и 2,9 г (0,1634 моль)воды (молярное соотношение нитрил:едкий натр:вода равно 1:1,5:17) нагревают в течение 10 мин при 40 С,Получают 1,0348 г (0,0084 моль) изоникотиновой кислоты, выход 87,57.,производительность процесса,2,1 кт/л Н 20 ч,Выбор оптимальных параметров гидролиза 4-цианпиридина до изоникотиновой кислоты приведены в таблице,99,9 29 81,5 1,97 99,9 2,799)9 2,4 99,9 4,1 89,3 6,1 100,0 1,6 Формула изобретения Способ получения изоникотиновой кислоты, гидролизом 4-цианпиридина водой в присутствии щелочи при 50 о80 С с последующим выделением целевого продукта подкислением гидроли288183 Составитель М,БоринРедактор И.Дербак Техред М.Ходанич Корректор А,Тяско Заказ 7770/22 Тираж 393 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Н(-35, Раушская наб д,4/5 Производственно-полиграФическое предприятие, г,ужгород, ул,Проектная,4 зата, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения производительности процесса и снижения количества сточных вод,4-цианпиридин гидролизуют водой в присутствиинатра при молярном соотношении 4 цианпиридин:едкий натр:вода, равном1;(1,5 - 1,75);(10 - 17),