2-изопропил-6-метил-6-фенил-5, 6дигидро-2н-1, 3-оксазин в качестве адгезионной присадки

Номер патента: 1459204

Опубликовано: 15.10.1994

Авторы: Алешина, Ананько, Воронин, Негина, Шамшин, Шашкина

МПК: C07D 231/18

Метки: 2-дигидро-1, 5-диметил-4, выделения, изопропил-2-фенил-3н-пиразол-2-она

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ 1,2-ДИГИДРО-1,5-ДИМЕТИЛ-4-ИЗОПРОПИЛ-2-ФЕНИЛ-3Н-ПИРАЗОЛ-2-ОНА, полученного метилированием 1-фенил-3-метил-4-изопропилпиразолона-5 диметилсульфатом, путем отделения солей от реакционной массы, упаривания ацетона и перекристаллизации, отличающийся тем, что, с целью повышения безопасности процесса и стабилизации качества фармакопейного продукта, в реакционную массу после метилирования добавляют водный раствор аммиака в количестве 13 - 15 мол.% от загруженного для получения пропифеназона диметилсульфата, фильтруют, добавляют воду, ортофосфорную кислоту, упаривают ацетон при 30 - 45oС, полученный остаток дважды перекристаллизовывают из водных растворов изопропилового или этилового спирта с использованием на...

Номер патента: 1759825

Опубликовано: 07.09.1992

Авторы: Андреева, Ратникова, Хейфиц, Черкаев

МПК: C07C 1/24, C07C 11/12

Метки: 2-метил-и, 3-диенов, 4-метилпента-1, смеси

...внутреннего стандарта вырелены следующие характеристичные сигналы (д, от ТМС):Для изомера 1; 6,12 уш.д (1 Н, Н - Сз), 5,62 дк, (1 Н, Н - С ), 4,80 уш.с, (Н 2 С ).Для изомера 1: 5,00 уш.д, и 4,90 уш,д. (всего 2 Н, Н 2 С, 6,49 дт, (1 Н, Н-С ), 5,80 уш.д. (1 Н, Н - С ).Соотношение изомеров 1; определяли по интегральным интенсивностям протонов Н - С в изомереи Н-С в изомере .з 2По данным ПМР-спектроскопии содержание изомерав смеси диенови 11 составляе 60 О , таким образом, выход 2-метилпента,3-диенасоставляет 31,8 от теоретического.После дополнительной перегонки продукта дегидратации с эффективным дефлегматором(10 - 12 см) получают 6,3 г диеновой фракции с т,кип. 73 - 79 С (выход 45,3 от теоретического),При попытке повторного...

Номер патента: 126496

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Мальнова, Михеев

МПК: C07F 7/14

Метки: диметиламинофенил, дихлорсилана, изомеров, метил, смеси

...(а 4 слянои бане при ого постоян натной емпера- реакции ультате а и 3,5 о/ руют на метан онк м давлении и в П р и м е р. В автоклав из нержавеющеи стализагружают 149 г (1,3 г-моля) ректифицированного мф 4 1,1108), содержащего 61,73% хлора, 157 г (1,3ного над едким натром и ректифицированного дим0,9960; пз" 1,5575) и 0,306 г борной кислоты.Смесь нагревают в течение 3 час. 40 мин. на матемпературе в автоклаве равной 270 до достиженияления 89 атм. После этого автоклав охлаждают до котуры; при этом давление снижается до 32 атм. В резобразуется 9,57 л газа, состоящего из 96,5% водороди 295,55 г реакционной массы, Последнюю ректифициэффективностью 14 т.т. в две ступени: при атмосферновакууме, Выделяют следующие фракции:14,15 11,20...

Номер патента: 1108093

Опубликовано: 15.08.1984

Авторы: Аракелян, Блажин, Геворкян, Зананьянц, Казарян, Огородников, Сомова, Филатова, Хизанцян

МПК: C07D 309/18

Метки: 4-метил-3, 4-метилен-3, 6-дигидропиран, виде, душистого, изомеров, качестве, композиции, компонента, парфюмерной, смеси, тетрагидропиран, фенилэтил, фенилэтил)-3, фенилэтил)-5

...промывают 50 мл.воды, экстрагируют 150 мл эфира, сушат хлорис.тым кальцием, Перегонкой в вакууме получают19,1 г (80%) 4.метил-хлор.З. (Ы фенилэтил).тет.рагидропирана с т.кип. 104-108 С/2 мм,п 1,5495, д 1,0899,Найдено,%: С 70,15; Н 7,87; Сь 14,62С 4 нт С 1 оВычислено,%: С 70,44; Н 7,96;10 С 1 14,88,П р и м е р 2, 4-Метил.4.хлор 3 (а(,-фенилэтил) -тетрагидропиран.Аналогично примеру 1 из 14 г (0,1 моль)1-фенил-хлорэтана и 11,8 г (0,12 моль)4 метил,6-дигидропирана в присутствии0,6 г (0,0044 моль)хлористого цинка при 18 Св течение 8 ч получают 19,5 г (81,8%) 4-метил-хлор. ( сС - фенилэтил) .тетрагидропирана.П р и м е р 3. Смесь 4-метил.З-(о.фенилэтил)-З,б-дигидропирана, 4-мети,. 3. (о.фенилэтил) -5,6-дигидропирана и 4-метилен.З-...

Номер патента: 675052

Опубликовано: 25.07.1979

Авторы: Корнилова, Кулишкин, Тагина

МПК: C07C 87/62

Метки: изопропил-2, фенил-п-фенилендиамина

...- 1: 11,5: 0,12. Выход це. левого продукта 95 - 97%.П р и м е р 1, В стальной термостатирован. ный автоклав, снабженный манометром, емкостью 300 мл, укрепленный на быстроходной качалке (п=400 об/мин) загружают 8 г 4-питрозодифениламина, 92 г ацетона и 0,5 г катализа тора й 1 с добавкой Ч на 7-окиси алюминия (со. держание Ч в катализаторе 3 вес,%).673При давлении водорода 50 ати реакционнуюмассу нагревают до 170 С и вкМю 1 а 1 от 1 сачалку,В таких условиях реакция длится 8 час,По истечении этого времени катализат разгружают, фильтруют и из фильтрата при атмосферном давлении оттоняют растворйтель и реакционную воду. й-изопропил-й-фенил-и-фенилендиамин перегоняют при остаточном давлении 51 О мм рт,ст. Выход...