Способ получения 2, 2, 6, 6-тетраметилпиперидин-1-оксил-4 ксантогената калия
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 767098
Авторы: Копиця, Саркисов, Соложенкин, Швенглер
Текст
,Юо йбнбМртвепе В Б А Союз Советских Социалистических РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ нц 767098 Ф(22) Заявлено 040179 (21) 2704997/23-04с присоединением заявки йо(51)М, КЛ.з С 07 0 211/44 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Институт химии им. В,И.Никитина АН Таджикской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2,6,6-ТЕТРАМЕТИЛНИПЕРИДИН- -1-ОКСИЛ-КСАНТОГЕНАТА КАЛИЯ 1Изобретение относится к усовер шенствованному способу получения 2,2,б,б-тетраметилпиридин-оксил- -4-ксантогената калия, который может быть использован в качестве 5 флотореагента, содержашего неспаренный электрон.Известен способ получения 2,2,6,6- -тетраметилпиперидин-оксил-ксан" тогената калия взаимодействием 10 2,2,б,б-тетраметил-оксипиперидин- -1-оксила с сероуглеродом в бензоле в присутствии водного раствора гидрата окиси калия 113 . Выход 70.Недостатком известного способа 15 является невысокий выход целевого продукта.Цель изобретения - повышение выхода 2,2,б,б-тетраметилпиперидин- -оксил-й-ксантогената. 20Эта цель достигается тем, что реакцию проводят в ацетоне в присутствии твердого гидрата окиси калия.Образование названного соединения проходит на поверхности гндроокиси 25 калия и целевой продукт растворяется в ацетоне,После окончания реакции из ацето- нового раствора продукт выделяют до.бавлеииеил эфира. Выхбд 97. 30 Применение твердого гидрата окиси калия вместо его водного раствора,как описано в известном спОсобе, позволяет получать более чистый продукт с лучшим выходом, так как в водном растворе КОН 2,2,б,б-тетраметилпиперидин-оксил-ксантогенат калия хорошо растворяется и частично разлагается.П р и м е р. К 10 г 2,2,б,б-тетра- метил-оксипиперидин-оксила в ацетоне прибавляют 20 мл сероуглерода и 3,5 г гидрата окиси калия в виде гранул. Реакционную смесь перемешивают в течение 2 ч прн комнатной температуре, добавляют серный эфир, выпавший осадок отфильтровывают, промывают эфиром и сушат на воздухе. Полученное соединение переосаждают из ацетонового раствора эфиром, Оно йредставляет собой светло-желтые кристаллы, растворимые в воде, спирте, ацетоне и нерастворимые в бензоле, эфире, четыреххлористсм углероде. Выход 16,13 г (97).Найдено,т С 41,78; Н 5,85; М 4,83.с 10 Н 1001 НЯКВычислено,: С 41,92; Н 5,98; .й 4,88. Н.М.Соложенкин, Ф.А.Швенглер, Н.И.Копиця и Ю.Е.Саркисов7 б 7098 Составитель Ж.СергееваРедактор Л.Герасимова . Техред Т.йаточка Корректор О.Ковинская Заказ 7127/20 Тирам 495 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Рауюская наб., д. 4/5Филиал ППП. "Патент", г Узгород, ул. Проектная, 4 формула изобретенияСпособ получения 2,2,6,б-тетфа" метилпиперидин-оксил-ксантогената калия путем взаимодействия 2,2,б,б-тетраметил-оксипиперидин- -1-оксила с сероуглеродом в присутствии гидрата окиси калия в органическом растворителе, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повыае" ния выхода целевого продукта, в качестве органического растворителяприменяют ацетон и реакцию ведут вприсутствии твердого гидрата окиси"калия.5 Источники информациирпринятые во вниманйе при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР9319594, кл. С 07 0 211/44 1971.
СмотретьЗаявка
2704997, 04.01.1979
ИНСТИТУТ ХИМИИ ИМ. В. И. НИКИТИНА АН ТАДЖИКСКОЙ ССР
СОЛОЖЕНКИН ПЕТР МИХАЙЛОВИЧ, ШВЕНГЛЕР ФИЛИП АЛЕКСАНДРОВИЧ, КОПИЦЯ НИКОЛАЙ ИВАНОВИЧ, САРКИСОВ ЮРИЙ ЕГИШОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 211/44
Метки: 6-тетраметилпиперидин-1-оксил-4, калия, ксантогената
Опубликовано: 30.09.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-767098-sposob-polucheniya-2-2-6-6-tetrametilpiperidin-1-oksil-4-ksantogenata-kaliya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 2, 6, 6-тетраметилпиперидин-1-оксил-4 ксантогената калия</a>
Способ определения ксантогенатов в водных растворах
Номер патента: 1113721
Опубликовано: 15.09.1984
МПК: G01N 21/78
Метки: водных, ксантогенатов, растворах
...слой отфильтровываютчерез фильтр "синяя лента , в который предварительно помещают порциюбезводного сульфата натрия (массойг), в чистую сухую делительнуюворонку вместимостью 50 мп. К органическому слою добавляют 3 мл12,05 М соляной кислоты и энергичновстряхивают в течение 30 с. Послерасслаивания фаз нижний слой отбрасывают, а к водному раствору добавляют 3 мл воды, т.е. устанавливаюткислотность б М по НСО Далее вделительную воронку вводят 3 мл0,57-кого раствора диэтилдитиокарбамината свинца в хлороформеи энергично встряхивают в течение30 с. После расслаивания органическую фазу количественно переносятв сухой цилиндр для колориметрирования (диаметр б мм, высота 150 мм).Интенсивность окраски сравнивают набелом фоне с...
Способ получения обезвоженного спиртового раствора или твердой резольной фенолоальдегидной смолы
Номер патента: 23616
Опубликовано: 31.10.1931
Автор: Андрон
МПК: C08K 5/01, C08L 61/00
Метки: обезвоженного, раствора, резольной, смолы, спиртового, твердой, фенолоальдегидной
...в стадию В, с применением органических растворителей.5 описываемом способе смолу растворяют в спиртовом растворе щелочи и .после растворения прибавляют бензин, бензол или другие легко кипящие углеводороды. При послефющей отгонке получается сначала раствор смолы в абсолютном спирте, и удалением спирта под вакуумом получается обезвоженная твердая смола. Огогнанные бензин, бензол или другие углеводороды могут вновь служить для обезвоживания новых порций резольных смол,П р и м е р: 100 частей резольной смо.лы в стадии В обрабатывают до растворения 100 частями спиртового раствора едкого натра (10%). К раствору добавляется смесь из 100 частей бензола и 50 частей бензина, и полученная смесь подвергается отгонке под вакуумом до прекращения...
Способ получения гидрата окиси магния
Номер патента: 51980
Опубликовано: 01.01.1937
МПК: C01F 5/22
...аа М 196747937 года. ное значение окиси магииДубильный твор в колич окиси МдО, в результате ниевой соли при осаждении я в присутстви экстракт вносит естве около 2", которая будет п обработки раств известью. идрата гипса.в расот веса лучена ра магт изооретения. учения гидрата окиси ием извести на раствор отличающийся тем, чтораствору добавляют тракт с целью ускореотстаивания, фильтраки осадка гидрата окиси Тип, Печатный к. 262 - 500 Как известно, при получении гидрата окиси магния действием извести на раствор соли магния гидроокись, вследствие своей коллоидной структуры, трудно отстаивается, фильтруется н промывается.С целью ускорения этих процессов, согласно настоящему изобретению, предлагается к раствору, из которого осаждается гидрат...
Способ превращения аморфного гидрата окиси алюминия в основную соль алюминия
Номер патента: 72318
Опубликовано: 01.01.1948
Автор: Строков
МПК: C01F 7/74
Метки: алюминия, аморфного, гидрата, окиси, основную, превращения, соль
...промышленности СССРОгубликовано в Бюллетене изобретений ВГВ 8 за 1948 г.Предлагаемыи пособ основан на образовании кристаллического продукта при кипячении аморфного осадка в присутствии аммонневых солей, например, сульфата аммония.Процесс может быть выражен следующим уравнением: А 12(ОН) а+ ИН 4) г 504=: А 1 в 10 Н) 4504+ 2 КНВ+2 НЕОВыделяющийся аммиак может быть уловлен прокалпванием при 1200 С образовавшихся кристаллов основной соли алюминия,Реакция по приведенному уравнению является специфической для аморфного гидрата окиси алюминия. С кристаллическим гидратом оеакция не проходи 1.Описанный прием может быть использован для получения окиси алюминия из алюминиевых квасцов.Предмет изобретенияСпособ превращения аморфного гидрата...
Способ получения гидрата окиси лития
Номер патента: 146048
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Вулих, Рысев, Скляренко, Смирнов
МПК: C25B 1/46
...исключает расходование соды и извести и является более производительным.Сущность способа состоит в том, что водный раствор хлористого л-ития подвергают электролизу в ванне с никелевым сетчатым катодом и графитовым или платиновым анодом и диафрагмой из пористой керамики; электролит проточный; концентрация хлористого лития в исходном растворе составляет 25 О 300 г/л, температура электролита 80100.В процессе электролиза до 60% хлористого лития переходит в гидроокись лития. Скорость прохождения раствора через Электролизер устанавливают из расчета получения в католите 354 мол/л гидроокиси лития и 253 угол/л хлористого лития. Для отделения гидроокиси лития от хлорида раствор после электрогтиза подвергают упарке приблизительно до З-кратного...
Предыдущий патент: Сложные эфиры 9-оксибензил-карбазолов для получения олигомеров, обладающих фоточувствительными свойствами
Следующий патент: Способ выделения 2-пиколина
Случайный патент: Способ количественного определения микроорганизмов в тканях