Способ получения трис-( -хлоркротил) изоцианурата
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
и) ЬО 4771 Соаэ Советских Социалистических Республик(61) Дополнительное к авт. свид-ву 22) Заявлено 05.04.74 (21) 2011998/23 с присоединением заявки23) ПриоритетОпубликовано 28,02,76. Бюллетень8Дата опубликования описания 29,06.76 М, Кл.- С 078 251/2 суаврстоеииый комите еетв Министров ССС о делам нэобретеиийн открытий(54) СПОСОБ П выход.С целью упрощениявыхода целевого проддихлорбутенподвергтринатриевой солью цпроцесс вести в среде100 в 1 С,Обычно едкий натрот веса тринатриевойлоты. процесса и увеличения укта предлагается 1,3- ать взаимодействию с иануровой кислоты и диметилформамида при естве /; вой кисберут в кол соли циан р ошение компонентов т уровой кислоты и 1,3- :3,5 - 4 (мол).иопользуют в пятикрата трипатриевой соли цири ди Оптимальное соотнатрпевой соли цианхлорбутенаравноДиметилформамидном избытке от весануровой кислоты.Пример, В кол бу, сна иную обратным Изобретение относится:к способу получения трис-(у - хлоркротил) изоцианурата, представляющего интерес как мономер, сополимер, модификатор для полимеров, а также как пестицид.Известен способ получения трис- (-хлоркротил) изоцианурата путем взаимодействия 1,3-,дихлорбутенас циануровой кислотой в водной среде в присутствии щелочи. Выход продукта - от 45 до 62%.Недостатком известного способа является наличие пооочных процессов, усложняющих выделение целевого продукта и невысокий его холодильником, мех аническои мешал кои и термометром, загружают 20 г (0,1 моля) тонкоразмельченной тринатриевой соли циануровой кислоты, 1 г размельченного едкого нат ра, 00 мл дпметилформампда и 50 г (0,4 моля) свежеперегнанного 1,3-дихлорбутена - 2.Реакционную смесь перемешивают при 100 - 105 С в течение 5 час. После непродолжительного отстаивания еще горячую реакцион ную смесь фильтруют, фильтрат отгоняют ввакууме водоструйного насоса. Остаток - вязкую полутвердую массу - обрабатывают при перемешивапии 5 л 1%-ного водного аммиака, фильтруют и сушат на воздухе. Выход 15 трис - (у - хлоркротил) изоцианурата 27,4 г(68,3%, считая па вязкого тринатриевую соль циануровой кислоты), т.,пл, 56 - 58 С (из этанола). Первоначальный фильтр (смесь хлористого натрия и тринатриевой соли цпануро вой кислоты) растворяют в теплой воде иприбавляют соляную кислоту; образовавшийся осадок после сушки весит 1,8 г; вещество не плавится до 250 С.Найдено, %: Х 32,75.25 Вычислено для циануровой кислоты, %:Х 32,55.Таким ооразом, выход трис- (у-хлоркротил) изоцианурата, считая на вошедшую в реакцию соль циануровой кислоты, составляет ЗО 81,5%504771 Ф ор мул а изобретения Составитель А. КирилинТехред 3, Тараненко Редактор Е. Шепелева Корректор О. Тюрина Заказ 1162/7 Изд.1165 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 1. Способ получения трис-(7-хлоркротил) изоцианурата с использованием 1,3-дихлорбутенав присутствии едкото патра с последующим выделением целевото продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, 1,3-,дихлорбутенподвергают взаимодействию с тринатриевой солью циануровой кислоты и процесс ведут в среде диметилформамида при 100 - 105 С.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что используют едкий натр в количестве /2 о 5 от веса тринатриевой соли циануровой кислоты. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем,что тринатриевую соль циануровой .кислоты и 10 1,3-дихлорбутенберут в соотношении 1:
СмотретьЗаявка
2011998, 05.04.1974
ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ АНР, ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-1110
ЕСАЯН ГРАНТ ТИГРАНОВИЧ, БАБАЯН АМАЛЯ АЙКАЗОВНА, МКРТЧЯН РУБЕН САМВЕЛОВИЧ, ТУМАНЯН МНАЦАКАН СЕДРАКОВИЧ, ЛОРИС-РУССО РУДОЛЬФ РУБЕНОВИЧ, ИСАЯН ГУРГЕН АБЕЛОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 251/28
Метки: изоцианурата, трис, хлоркротил
Опубликовано: 28.02.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-504771-sposob-polucheniya-tris-khlorkrotil-izocianurata.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения трис-( -хлоркротил) изоцианурата</a>
Способ получения производных 3-тиолированной 7 ациламиноцефалоспорановой кислоты, их солей или сложных эфиров
Номер патента: 541437
Опубликовано: 30.12.1976
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36
Метки: 3-тиолированной, ациламиноцефалоспорановой, кислоты, производных, сложных, солей, эфиров
...(о-Аминометилфенцлацетамидо) - 3 - (тетразоло 4,4-бпиридазцн - 6 - плтиометил)-3 цефем-карбоновая кислота (соединениеформулы 1, а=1).К 20 мл трцфторуксусцой кислоты добавляют в виде олноц порции 13,80 г (0,022 моль)соединения 11 т (В-тоет-ВиОСО) ц смесь перемеш 11 вают 45 мцн пгц 1 0 - 10 С. К реакш 1 оннойсмеси добавляют 300 мл эф 1 гпа для получениясоединения формулы 1 (и=1) в вцле трцфторацетата, который собирают при фильтровании ц промывают эфиром. Трцфтопацетатрастворяют в 20 мл волы 11 доводят рН ло 5С ПО ДОЩЬЮ г 11 ЛРООКЦС 11 а.", О 1;1 Я С ПОЛ; ЧСЦ ЕМпвпттериоца в вцлс смолообразцого масла,которос отлсля 1 от лскацтцрозаццем и затирают с водой. Твердый продукт соб 11 рают с пом 01 ць 10 фтл 1 Т 1 зОГаццл, промыва 1 ОТ 20 мл...
Способ получения оксимов пировиноградной кислоты, их солей или амидов
Номер патента: 1217252
Опубликовано: 07.03.1986
Авторы: Манфред, Рут, Феликс, Ханс
МПК: A61K 31/15, A61P 3/10, C07C 249/08, C07C 251/36
Метки: амидов, кислоты, оксимов, пировиноградной, солей
...1 -пропионовую кислоту, т.пл. 7045 73 С;2-циннамилоксииминопропионовуюкислоту, т.пл. 89-91 С;метиловый эфир 2-циннамилоксииминопропионовой кислоты, т.пл. 89-91 С;2-(3-фторциннамилоксиимино)-пировиноградную кислоту, т.пл. 8890 С.П р и м е р 3. Этиловый эфир 2-(циннамилоксиимино)-пропионовой кислоты,Смесь, состоящую из 2,2 г (10 ммоль) 2-(циннамилоксиимино)- пропионовой кислоты, 16 мл хлорофор 1217252ма, 1,78 г (15 ммоль) хлористого тионила и 2 капель диметилформамида нагревают в течение 2 ч при температуре кипения реакционной смеси. Непосредственно после этого от реакционной смеси отгоняют в вакууме хлороформ и избыточное количество хлористого тионила, Оставшийся маслообразный продукт смешивают с 20 мл этилового спирта и смесь...
Способ раздельного количественного определения жирных и смоляных кислот в природных смолах, талловом масле и продуктах их переработки
Номер патента: 676923
Опубликовано: 30.07.1979
Автор: Косюкова
МПК: G01N 31/08
Метки: жирных, кислот, количественного, масле, переработки, природных, продуктах, раздельного, смолах, смоляных, талловом
...15,0 3,9 3,6 2,4 2,0 ь 0,7 6,11,19,2 0,912,5 1,1 20,01,2 5,3 0,0 7,0 10,64,7 1,9 6,1 8,6 11,3 19,3 высших жирных и смоляных кислот нерастворимы в бензоле, а нейтральные вещества селективно извлекаются бензолом из их водно-спиртового раствора.П р и м е р 1. 0,5 - 1,0 г анализируемого продукта взвешивают с точностью до 0,0002 г и добавляют 4 - 8% от массы пробы вещества-стандарта (бегеновую или маргариновую кислоты).П р и м е р 2, Соотношение бензола, спирта и воды равно 2:1:1.К 0,9281 г анализируемого продукта (дистиллированное талловое масло) добавляют 0,0659 г вещества-стандарта (бегеновую кислоту). Навеску анализируемого продукта и стандарта растворяют в 5 мл этилового спирта и титруют 10%-ным раствором гидроокиси тетраметиламмония в...
Способ получения производных (1н-имидазол-1-илметил) замещенного бензимидазола, или их фармацевтически приемлемых солей кислоты, или солей металлов, или стереоизомеров
Номер патента: 1662350
Опубликовано: 07.07.1991
МПК: A61K 31/4184, A61P 5/24, C07D 403/06
Метки: 1н-имидазол-1-илметил, бензимидазола, замещенного, кислоты, металлов, приемлемых, производных, солей, стереоизомеров, фармацевтически
...в течение 17 ч при комнатной температуре реакцион-, ную смесь упаривают. Остаток кристаллизуют из смеси этилацетата и 2,2-оксибиспропана.Продукт отфильтровывают и сушат, получая 15 ч. (31%) Б- (5-бензоил- нитрофенил)ацетамида (48), т.пл.97,3 С.Смесь 5,6 ч. И-(5-бензоил-нитро 5 фенил)ацетамида, 2 ч. 4%-ного раствора тиофена в метаноле, 200 ч. метанона и 7 ч, 2-пропанола, насыщенного хлористым водородом, гидро- или при нормальном давлении и комнатной температуре в присутствии в качестве катализатора 1 ч. 5%-ной платины на угле. После пропускания рассчитанного количества водорода катализатор отФильтровываот и упаривают фильтрат. Остаток промывают 2-пропаном и сушат, получая 4,2 ч. (73%) моногидрохлорида...
Способ очистки ди-2-этилгексилфосфорной кислоты от солей 3 х валентного железа
Номер патента: 681061
Опубликовано: 25.08.1979
Авторы: Батракова, Илларионов, Козлов, Куанышева, Кунаев, Масленников
МПК: C07F 9/09
Метки: валентного, ди-2-этилгексилфосфорной, железа, кислоты, солей
...Р-е-+ .ди.2.эт 1 сг 1 геСИЛфОСфОРНЯЯ КИСЛОТа - СЕРНЗЯ К".4 СЛОТЯ ДО60 - 70 С, что также способствует полному Бымыванию железа из органической фазы и сок.ращению Времени рЕгенера 1 лги с 3 ч до 15 ьдг; - ;,1.роме ТОГО исключается Опсри."ьгя предБЗРИГЕЛЬНОГО ВОССТЗНОВЛЕНГЯ ОРаН 11 ЧЕС 1 СОйЯЭЬ 1сокращается ".ремя очист;и Д.2.,;:.г 1 б," непсредствеиное рзэбав 1 ение серной сипотьТИЛГЕКСИДООСфоР 1 Ойч, 1 О Е гОЗТОГ 1 Яподдерживать температуру процесса 60-7 ОС безтривлечення дополнителы 1 ых .1 стопиков тег 1 уЙр и м е р 1, 100 мл ванадиевого раствора, содержащего 8,0 г/л Ванадия, 2,46 г/л жс"лезаз и 4,92 Г/лалюмт 1 н 1 ч, контзктиру 1 от присоотно 1 пеи 1 я О: В =" 1:1 0-Органичгск.ч фаза И - ВОДИЯЯ фазас О, / 11,Ц" l"31...
Предыдущий патент: Способ получения 2-замещенных перимидина
Следующий патент: Способ получения 5-амино-1-винилтетразола
Случайный патент: Прибор для изучения реологических свойств полимерных материалов