Способ получения 3, 3-тиобис (2-метокси-1азабензантрена)
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 504485
Автор: Джузеппе
Текст
504465 68,4 г 85%-ного едкого кяля и 7 л воды.Затем при помешивании смесь нагреваютдо 50 С, пока не образуется раствор. Полученный раствор охлаждают до 25 оС, добавляют 65 г 85%-ного едкого кали, 288 г 5диметилсульфата и выдерживают в течение1,5 час. Затем при 25 оС н помешиваниисмесь выдерживают еще 15 час, Реакционную массу, содержащую в виде суспензия2-метокси-азабензаятрен и имеющую поч дти нейтральную реакцию, подшелачивают100 смз 10% ного едкого натра и нагревают до 55-60 оС, затем в горячем состоянии фильтруют, осадок промывают горячей,водой до нейтраЛьной реакции и высушивают 1 бпри 100 оС до по. тоянного весе. В резуль-:тате получают 204 г 2-метокси 1 авабен" 1зантрена, выход 96,5%.,После кристаллизации из двметилформамида илиетанюлаобразуется продукт в ви Мде кристаллов желтоватого цвета с т.пл. 190-192 оС. Элементарный анализ и янфракрас-ный спектр подтверждаютструктуру соединб-ння.80 г 2-метокся-аэабензантреиа 480 смз 2дихлоретана и 25 г монохлорида серы поКоличество, г Пример Распворитель КолнчеУсловия реакцииы 2-матокси хлорна -1-аоабвн-, серы,ство ра- створиеля, смз зантреи 2 час при 50 оС 9,34и 4 час при 80 оС 100 Дихлвретан 10 2,84 88,3 5 час при 50 оСи 5 час при 80 оС Тетрахлорвтан 9, 10 86 фО 60 2,84 10 3,10 Нитробензол 2 час при 50 оС 10 10и.Э час при 80 оС 60 9,50 89,8:9,00 8,1 10 4,00 То жеДнхлоратан 60 9 час прн 50 оС 5 час при 80 оС 10 3,00 100 н упрощения процесса, 2-метоксн-азабензантрен подвергают взаимодействию схлоридом серы в среде инертного органифф ческого растворителя пря 40-100 оС,2, Способ по и. 1, о т л и ч а ю -ш и й с я тем, что в качестве хлорндасеры применяют днхлорнд серы,З.Способпоп,1, отличаюббщ и й с я тем, что в качестве хлорндасеры применяют монохлорид серы,4. Способ по и. 1, о т.л и ч а ю -щ и й с я тем, что в качестве органичес, бОкого растворителя применяют нитробензоп,5, Способ по и. 1 о т л и ч а ю -0 йс я тем, что,с ода целевого ироду л и ю щния вь лью увл ф о р м у л в и з о б р е т е н и я 1, Способ получения 3,3-тиобис(2-метокси-азабензантрена) формулы мешают в колбу, оборудованную термометром, мешалкой и холодильником. Образо вавщуюся суспензию нагревают прн перемешиваннн в течение 5 час до 50 оС и затем в течение 3 час до температуры кипения (внутренняя температура 78-80 оС). После окончания реакции смесь охлаждают до комнатной температуры и филь. руют. Осадок промывают дихлорзтаном илн эфиром н высушивают при 100 оС до постоянного веса. Получают 80,8 г 33-тиобнс(2-метокси- ,1-аэабензантрена), выход 95,5%.После кристаллизации из нитробензола ,или 0-дихлорбенэола образуется продукт ,в виде кристаллов, имеющих желто-оранже.,вый цвет, т,пл. 366-368 оС.Элементарный анализ и инфракрасный спектр подтверждают структуру соединения.П р и м е р ы 2-6. В таблице приведены условия реакций,и выходы 3,3-тиобис (2-метокси-аэабензантрена), полученного путем взаимодействия 2-метоксн-азабензантрена с моно- илн дихлоридом серы в равных растворителях. Порядок получения и оборудование применяют такие же, как в примере 1, .Техред М. Левицкая Корректор Л. Троксбола Редактор О. Кузнецова Заказ 103 Тираж 576 Подписное 11111 П 111 И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и олсрытий 11 3035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул, Гагарина, 101 ш и й с я тем, что в качесгве растворягеля применяют дя,сегсслформдмйд.6. Способ пс и. 1. и т л н ч н ссэ -щ н Ф с я тем, что в кссчестм рэсстворнтеля применяссэг хлорировассссьсй ссссссссссечнсс 4 Ф ялнфлтическнсс угленодорол1 2
СмотретьЗаявка
2055759, 20.08.1974
ДЖУЗЕППЕ РИБАЛЬДОНЕ
МПК / Метки
МПК: C07D 221/18
Метки: 2-метокси-1азабензантрена, 3-тиобис
Опубликовано: 25.02.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-504485-sposob-polucheniya-3-3-tiobis-2-metoksi-1azabenzantrena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3, 3-тиобис (2-метокси-1азабензантрена)</a>
Прибор для проверки взаимного положения контркривошипов ведущей оси паровозов любой серии
Номер патента: 23430
Опубликовано: 31.10.1931
Автор: Климентов
МПК: B61C 9/04
Метки: ведущей, взаимного, контркривошипов, оси, паровозов, положения, прибор, проверки, серии
...в кор-. пусе пазах, С наружной стороны корпуса расположены выточки, в которых помещаются сцепляющиеся шестерни 3 и 4, из коих шестерня 4, составляет одно целое с осью ее вращения, один конец. которой входит в выточку корпуса 1, а другой конец имеет квадратную головку под торцевой ключ. Шестерни 3 и 4. перекрываются крышкой 5 с нанесенными по всей ее окружности делениями на ЗбО, разделенными на четыре группы по 90 в каждой, К центру крышки 5 прикреплена шурупом б пластинка 7, соединенная с выступом, внутри которого может перемещаться указатель 8, прижимаемый к шкале на крышке 5 и перекрываемый крышкой 10, С указательной пластинкой 7 соединен уровень 16, а с боковой гранью корпуса 1 - рейка с нанесенной на ней миллиметровой шкалой....
Способ получения производных 5н-2, 3-бензодиазепина или их солей присоединения кислот
Номер патента: 1402258
Опубликовано: 07.06.1988
Авторы: Габор, Габриелла, Ене, Жужа, Йожеф, Каталин, Тамаш, Тибор, Ференц, Эржебет
МПК: A61K 31/55, C07D 253/02
Метки: 3-бензодиазепина, 5н-2, кислот, присоединения, производных, солей
...1-(3,4-Диметоксифенил) -4-метил-этил-окси.метоксиН,3-бенэодиазепина (пример 4) известным образом алкилированием фенольной гидроксильной группыполучают следующие соединения:П р и м е р 5, 1 - 3,4 - Диметокс.и -фенил 1-4-метил-этил-втор-бутокси 8-метоксиН,3-бензодиазепин.С НИО, мол. м, 425, 5, т. пл, 1 30132 С (502-ный этанол),П р и м е р 6. 1 в (3,4-Диметоксифенил)-4-метил-этил-н-пропокси 8-метоксиН,3- бензодиазепин.С Н зо ИО, мол, м. 410,5, т. пл,11 0-11 2 С (507-ный этанол) .П р и м е р 7, 1 в (3-Хлорфенил -4-метил,8-диметоксиН,3-бенэодиазепин.Смесь из 22 г (0,044 моль) 1-(3 хлорфенил)-З-метил,7-диметоксибензопирилий-гидросульфата, 1/2Н 80 2 Н О (с.пл. 175-178 С),100 мл изопропанола и 6,5 мл(0,13 моль) 98-1007-ного гидразингидрата при...
Способ получения растворов или дисперсий смолообразных продуктов
Номер патента: 451252
Опубликовано: 25.11.1974
МПК: C08G 30/00
Метки: дисперсий, продуктов, растворов, смолообразных
...6 г 24%-ного аммиака устанавливают рН 9,2.Пример 3. 106 г продукта, полученного согласно примеру В (0,1 кислотного эквивалента), растворяют в 106 г н-бутилгликоля и после добавки 7,3 г триэтилентетрамина (0,3 аминоэквивалента) в течение часа перемешивают при 60 С. Затем добавляют 320 г деионизированной воды и продолжают перемешивать до охлаждения. Добавкой 8 и 24%-ного аммиака устанавливается рН 9,5. Получают прозрачный раствор, содержащий 20% сухого вещества.П р и м е р 4. 77 г продукта, полученного согласно примеру Г (0,05 кислотного эквивалента), растворяют в 66 г н-бутилгликоля и вместе с 3,65 г триэтилентетрамина (0,15 аминоэквивалента) в течение часа нагревают до 60 С, Затем добавляют 8 г 24%-ного аммиака и 245 гдеионизированной...
Способ огнезащитной отделки волокнистых материалов
Номер патента: 526297
Опубликовано: 25.08.1976
МПК: D06M 15/62
Метки: волокнистых, огнезащитной, отделки
...добавки. Йля образования на тканях более толстого слоя целесообразноодобавлять Ю,1 Ю,5 lоо высокомолекулярно го полиэтиленгпиколя. В препараты затем можно добавлять обычные пластификаторы, например водную полиэтиленовую эмульсию или эмульсию силиконового масла.Для улучшения механических прочностей волокон в препараты можно добавлять и соответствующие сополимеры, например сополимеры из Й -метилолакриламида или катио 5262975 6ноактивные соподимеры. Предпочтитедьными совершенно мокрый волокнистый материал.являются, например водные эмульсии сопо- При фиксировании аммиаком обработанныйпимеров из 0,25-10% соли щелочного Метал-,водокпистый материал вначале обрабатывала, о(-этидено-ненасыщенной монокар-,ют во влажном состоянии аммиачным...
Фунгицидная композиция
Номер патента: 1153831
Опубликовано: 30.04.1985
Авторы: Гьи, Жак, Жан-Мишель
МПК: A01N 55/02, C07F 9/32
Метки: композиция, фунгицидная
...45Поливают несколько корней виноградных растений (сорт Сашау), причем каждый находится в чашке, содержащей вермикулит и питательный раствор, с помощью 40 смз раствора с 5 о 0,5 г/л испытуемого вещества. По истечении 2 дней виноград заражают водной суспензией, содержащей100.000 спор/см Р 1 азворага шдй 1 со 1 а. Инкубируют в течение 48 ч в камере 55 при 20 С и 100% относительной:влажонбсти. Наблюдают степень зараженияапо истечении примерно 9 дней.по от.ношению к зараженному образцу, который поливают 40 см дистиллированнойводы.В этих условиях наблюдают, чтопри дозе О, 5 г/л соединения 1- 18,20-35, 37-42, абсорбированные корнямн, оказывают полное предохранениелистьев винограда против плесени,что хорошо отражает системный характер...
Предыдущий патент: Способ получения производных пирроло3, 4-в пиразина
Следующий патент: Способ получения 4-(алкиламино-алкил)-(4 н)тиено (3, 2-в) (ф) -бензазепинов или их солей
Случайный патент: Способ определения перевозбуждения магнитопровода автотрансформатора