Матюшечева

Номер патента: 1616904

Опубликовано: 30.12.1990

Авторы: Блохина, Казымов, Коломейцев, Матюшечева, Пазенок, Попов, Чайка, Ягупольский

МПК: C07C 241/02, C07C 243/22

Метки: п-нитрофенилгидразина

...Эти условия позволяют повысить выход це,левого продукта с 40 до 90-96% при исключении многостадийности с большим расходом реагентов; 1 табл.(ПНФГ) 148 г (96, 5156 С.П р и м е р 2. Получение ПНФводят аналогично примеру 1, норатуру реакционной смеси все врподдерживают 30 С.Выход ПНФГ 96т. , 155-156П р и м е р 3. Полу чение ПНФГводят аналогично примеру 1, но. Ратуру реакционной смеси поддерют 10 С. Выход ПНФГ 93%, т.пл.155 С,П р и м е р 4. Получение ПНФГпроводят аналогично примеру 1, нтемпература реакционной смеси 40Выход ПНФГ 90%, т.пл. 150-153 С.П р и м е р 5 (сравнитсльный)В реактор помещают раствор 14,4(0,01 моль) п-нитрофторбензола в40 мл соответствующего растворителяи при перемешивании за 20 мин прибавляют к нему 1 О г (0,2...

Номер патента: 498300

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Булыгина, Матюшечева, Михайлов, Ягупольский

МПК: C07D 257/08

Метки: 6-диарил-симм-тетразина, производных

...р и м е р 1. 1,36 г .гидразида бензойнойкислоты и 5 г фенилтетрахлорфосфорана постепенно нагревают до 135 С, выдерживают8 час, охлаждают, разлагают водой прп размешивании и промывают несколько раз водой, удаляя воду декантацией. Приливают5%-ный раствор бикарбоната натрия, размешивают, отделяют масло, растирают его с205 - 10 лгл спирта, отфильтровывают кристал.лы, растворяют на фильтре в бензоле, отгоняют бензол и получают 0,7 г (60%) 3,6-дифенил-симм-тетразина, т. пл. 195 - 196 С(спирт), который не дает депрессии температуры плавления с заведомым образцом.П р и м е р 2. 1,52 г гидразина тиобензой.ной кислоты и 5 г фенилтетрахлорфосфорананагревают до 130 С, выдерживают 6 час,проводят те же операции, что и в примеЗО но остаток на...

Номер патента: 387962

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Булыгина, Матюшечева, Михайлов, Ягупольский

МПК: C07C 47/00

Метки: альдегидов

...до 100 С и выдерживают до прекращения выделения НС 1 (Зчас). Отгоняют РС 1 РОС 1 хлорбензол. Остаток охлаждают, приливают 20 мл концентрированной Н,504 Перемешивают под током азота 45 лгин при 20 С. Отгоняют с водяным паром. Отгон экстрагируют эфиром, промывают раствором КаНСОз сушат над Иаз 504. Отгоняют эфир, перегоняют в вакууме при 99 - 101 С/10 мм рт. ст.Получают 3,32 г о-бромбензальдегида, Выход 60% в расчете на исходный, гидразид.Температура пл, и-нитрофенилгидразона 240 С. (Литературные данные; 240 - 241 С).Содержание альдегида, определяемое ГЖХ, составляет 99,0%.П р и м е р 3. Получение о-нитробензальдегида.4,9 г (0,027 г-моль) гидразида о-нитробензойной кислоты, 11,5 г (0,054 г-моль) РС 1, и 40 мл хлорбензола нагревают до 110...

Номер патента: 350776

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Галкина, Институт, Матюшечева, Расторгуева, Ягупольский

МПК: C07C 19/08

Метки: сй-дигалоген-а, со, тетрагидроперфторалканов

...в вакууме. Выход б 0%, т. кип. б 3 - бб С/35 мм рт. ст.1,6-Дибром - 2,2,3,3,4,4,5,5- октафторгексан.К раствору 0,01 г моль трифенилфосфина в 20 мл четы реххлори сто го углерода при охлаждении льдом и размешивании постепенно добавляют 0,01 г лтоль брома в 15 мл четыреххлористого углерода. ( месь перемешивают 1 час и нагревают до 20"С, а затем приоавляют к ней О,ооо г моль 2,2,3,3,4,4,о,ооктафторгександиола,б и постепенно нагревают до 150 С с одновременной отгонкой четыреххлористого углерода, Массу выдерживают при 150 С 4 час до прекращения выде ления водорода и обрабатывают, как при получении 1,5-дихлор - 2,2,3,3,4,4-гексафторпентана.Пример 2. Получение сс,от-дихлор- и дибром-а,а,а,а-тетрагидроперфторалканов взаи модействием...

Номер патента: 205826

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Деркач, Матюшечева, Нарбут, Ягупольский

МПК: C07C 17/14, C07C 22/04

Метки: ароматических, группу, дихлорметильную, содержащих, соединений

...прозрачный раствор нагревяют до 110 С в течение 2 час до прекращения энергичного выделения хлористого водорода.В случае нитропроизводных реакцию проводят при 95 - 100 С за 2 час. Отгоняют хлорбснзол и хлорокись фосфора в вакууме водо- струйного насоса. Остаток при охлаждении и псремешивании разлагают водой, извлекают эфиром. Эфирные вытяжки промывают водой и несколько ряз раствором соды и водой, Су шат сульфатом натрия, После отгонки эфираостаток перегоняют с дефлегмятором в вакууме,Получение бснзальхлорпда действием пятихлористого фосфора на К-трихлорфосфазо амиды арнлкарбоновых кислот. В двухгорлуюколбу, снабженную обратным холодильником с отводом к водоструйному насосу н термометром, помещают 0,1 г лголь гидразида бензойной...