Способ получения 3-этокси-1, 4-диоксанона-2

Номер патента: 498304

Авторы: Агишева, Злотский, Кравец, Рахманкулов, Узикова

ZIP архив

Текст

(45) Дата опубликования описания 13.09.76(51) М К з С 07 Р 319/12 Государственный комитет Совета Министров СССР оо делам изобретенийи открытийИзооретение относится к способу получения нового соединения-З-этокси,4-диоксанона, используемого в синтезе биологически активных веществ. Предлагаемый способ получения 3-этокси,4-диоксаноназаключается в том, что 1,4,5,8-тетраоксапергидронафталин подвергают УФ-облучению в среде ацетона, предпочтительно при 0 - 30 С. Исходный 1,4,5,8-тетр аоксапергидронафталин образуется с количественным выходом при взаимодействии глиоксаля с этиленгликолем. П р и м е р 1. Кварцевый термостатируемый реактор заполняют 100 мл ацетонового раствора (0,5 моль/л) 1,4,5,8-тетраоксапергидронафталина и в инертной атмосфере при 20 С в течение 45 час облучают лампой ПРКна расстоянии 5 см от стенки реактора. После упаривания и вакуумной дистилляции получают 5,8 г (95%) З-этокси,4-диоксанона, т. кип. 124 - 126 С/1,5 мм; и о 1,4818.Найдено, %; С 39,37; Н 8,56. С 4 НО,.Вычислено, %: С 40,0; Н 8,20.ИК-спектр, см - , 1760 (лактон), 4160 -1020 (циклический ацеталь). Кислотный гидролиз приводит к моноэфиру этиленгликоля и формилмуравьиной кислоты СНО - СОО - СзН 4 - ОН, идентифицированному хром атографически.10 П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 при5 С в течение 72 час получают 5,3 г (87%) целевого продукта.П р и м е р 3. Как в примере 1, при ис пользовании ацетонового раствора, содержащего 0,3 моль исходного продукта, при 30 С в течение 24 час получают З,З г (90%) целевого продукта.1Формула изобретения 1. Способ получения З-этокси,4-диоксанона, о т л и ч,а ю щ и й с я тем, что 1,4,5,8- тетраоксапергидронафталин подвергают УФ- облучению в среде ацетона.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что етроцесс проводят при 0 - 30 С.

Смотреть

Заявка

2017580, 24.04.1974

УФИМСКИЙ НЕФТЯНОЙ ИНСТИТУТ МИНИСТЕРСТВА ВЫСШЕГО И СРЕДНЕГО СПЕЦИАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

РАХМАНКУЛОВ ДИЛЮС ЛУТФУЛЛИЧ, ЗЛОТСКИЙ СЕМЕН СОЛОМОНОВИЧ, УЗИКОВА ВЕРА НИКОЛАЕВНА, КРАВЕЦ ЭДУАРД ХАЙМОВИЧ, АГИШЕВА СОФЬЯ АЮПОВНА, ЗЛОТСКИЙ СОЛОМОН НАУМОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07D 319/12

Метки: 3-этокси-1, 4-диоксанона-2

Опубликовано: 05.01.1976

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-498304-sposob-polucheniya-3-ehtoksi-1-4-dioksanona-2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-этокси-1, 4-диоксанона-2</a>

Похожие патенты