C07C 101/54 — C07C 101/54

Номер патента: 387979

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Костюковский, Лернер

МПК: C07B 43/02, C07C 101/54

Метки: 4-диметиламино-5-нитро-0-анисовой, кислоты

...Корректор Е. Хмелева Редактор. Т. Никольская Заказ 2718 5 Изд.1672 Тираж 523 Подписное Ц 1-1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 71(-35, Раушская паб., д 415Типография, пр. Сапунова, 2 Полученный метил метансульфонат метилового эфира 4-диметиламино-о-анисовой кислоты растворяют в 35 мл воды и к теплому раствору добавляют раствор 50 г иодистого калия в 50 мл воды. Выделившийся обильный осадок иодметилата метнлового эфира 4-дпметиламино-о-анисовой кислоты нагреванием переводят в раствор и далее оставляют на кристаллизацию.Получают 40,7 г продукта с т. пл. 165 С (с разложением). Полученный продукт помещают в колбу Вюрца, нагревают при 180 - 190 С в сплаве Вуда 10 - 20 мин. При этом...

Номер патента: 396330

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Шильмикова

МПК: C07C 101/54, C07D 307/36

Метки: р-алкинилзамещенных, фуранов

...80%. Т кип 71 С/20 ля, п"-с 1,5060, Д о0,9695; МЯ найдено 36,82; МЯ вычислено 35,88. Найдено, %: С 79,69; 79,82; Н 6,83, 6,98;С,Н,О.Вычислено, %: С 79,97; Н 6,71.15 Для характеристики полученного фуранасняты ИК- и ЯМР-спектры. В ИК-спектре обнаружены основные полосы поглощения фура- нового кольца (810, 920, 1050, 1138, 1550, 1615, 3125 с.ц ), полоса поглощения диза мешонной ацетиленовой связи 2255 см . Вспектре ЯМР имеются сигналы (о, м. д.): 1,90 (ЗН, и-заместитель фурана), 2,15 (ЗН, СНв при ацетиленовой связи), 5,90 (1 Н, р-протон), 7,35 (11-1 а-протон).25 П р и м с р 2. Получение 2-метил-(1-лропинил)-фурана. 9 - 10 г 4-метил-(1-пропинил)-З-бутин,2-диола растворяют в 50 кл бензола и нагревают с саатаиитичсски количеством СцС 1 в...

Номер патента: 446126

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Армбруст, Кемптер, Штурм

МПК: C07C 101/54

Метки: «и—или», ангидрида, антраниловой, изатовой, кислоты, непрерывного

...от 68 до 72 С. Скорость реакции обменного разложения фталимида 2,58 ч./час. Реакционную смесь с помощью раствора бисульфита натрия и соляной кислоты подкисляют до рН 3,5, охлаждают, отсасывают осадок, промывают его на фильтре водой и высушивают.Получают 2,25 ч,/час (90%) антраниловой кислоты (чистота 99%), т. пл. 143 - 145 С; выход 4 ч./час л.П р и м е р 2. Проводят реакцию в устройстве из стали Ъ 2 А, которое аналогично устройству, примененному в примере 1 (1 = 100 м, главк = 4 мм).Раствор, содержащий 1470 ч. фталимида, 530 об, ч. 50%-ного едкого натра и 12350 об. ч. воды, перемешивают в смесительном сопле при 20 С в объемном отношении 13,4: 8,6 с раствором, состоящим из 4080 ч. раствора гипохлорита натрия (13,8 вес, /, активного...

Номер патента: 471716

Опубликовано: 25.05.1975

Автор: Линкольн

МПК: C07C 101/54

Метки: 5-(2-аминофенилсульфамоил)-4-хлор, кислоты, фурфурилантраниловой

...соответствующем случае также и соответствующие соли или соответственно свободные соединения.Описанные реакции проводят иззестнымп способами в присутствии разбазителей цли без них, преимущественно таких, которые не реагируют с компонентами реакции и могут их растворять, катализаторов или конденсаторов и/или прц необходимости в атмосфере инертного газа, например азота, при низких температурах с охлаждением, при комнатной температуре или предпочтительно прц позыше 1 цых температурах и/цли при атмосферном или повышенном давлении.Исходные вещества можно синтезировать известным способом. Так, например, 4-хлор- галогецбензойную кислоту можно ввести в реакцию с хлорсульфоновой кислотой, полученную при этом соответствующую 4-хлор-...

Номер патента: 493063

Опубликовано: 25.11.1975

Автор: Линкольн

МПК: C07C 101/54

Метки: 5-(2-аминофенилсульфамоил)-4-хлор, кислоты, фурфурилантраниловой

...полученную при этом соответствую- холодильником, После охлаждения до ком,шую 4-хлор-хлорсульфонил-галоген- натной температуры подкисляют копцентбензойную кислоту или ее функциональное 10 рированной соляной кислотой, образовавпроизводное затем вводят в реакцию с о- ,шийся осадок отфильтровывают и раство-фенилендиамином или его й -моноацилпро- ряют в этаноле, раствор фильтруют и ,изводным. функциональное производное, упаривают под пониженным давлением. Понапример сложный эфир, галогенид, амид лученный гидрохлорип 5-(2-аминофенилсульили гидразид, получают известныи спо,5 фамоил)-2,4-дихлорбензойной кислоты пебами из соответствуюшей кислоты. Получен- рерабатывают дальше без дополнительной ную 5-(2-аминофенилсульфамоил) -4 хлорм...

Номер патента: 584762

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Антал, Йене, Лайош, Тодор

МПК: C07C 101/54

Метки: 3-амино-2, 5-дихлорбензойной, алкиловых, кислоты, низших, солей, эфиров

...2 5-дпхлор- центрированиой соляной кисхоты, В процессе. я ", этого продук- добавления кислоты реакционную смесь вы-Дх 1)Осепзс 01 к.ОР Отьх Из э 1010 и эта согласно спэсоэх, 1 едхогаемому изоб- держиваот при температуре кипения 60 р-2 5- 70 С). После охлаждения до 45-50 С рНретением, мэжно получить 3-амино-днхпорбсНзэйпую кислоту со с ео средним выходомщ смеси доводят до 8-9, прибавляя 24,5 мло сред%-ного раствора гидроокиси натрия, и за 70,6%, натриевухо соль этой кислоты со сред-, %тем фильтруют в горячем состоянии, Охшхм выходом 69,5% и ее метиловый эфиролажденный до 20-30 С раствор подкисляютсо средним выходом 63,5%. Есххи рассчиконцентрированной соляной кислотой д рН 3тывать пэ Взятому в качестве полупродуктаг . сх" кисло...

Номер патента: 586164

Опубликовано: 30.12.1977

Авторы: Миронов, Плахтинский, Устинов

МПК: C07C 101/54

Метки: аминобензойных, выделения, кислот

...при перемешивании до 80 - 90 С. Раствор фильтруют в горячем виде от угля и захолаживают. Выпадает белый кристаллический осадок м-аминобензойной кислоты, который отделяют, промывают 30 мл ледяной воды и сушат в вакууме при 50 - 60 С.Получают 125,0 г (91,2 мол. о/о) л-аминобензойной кислоты - белые иглы с т. пл.176 в 1 С.Найдено, О/О: С 61,08; Н 5,31; К 9,98.Вычислено, /,: С 61,30; Н 5,11; Х 10,22, Чистота по БН 2- и СООН-группам, определенная методом неводного потенциометрического титрования, 99,9 О/о. Содержание МО 2- группы - следы 0,01 О/, ) по данным полярографии. Остаток после прокаливания (в виде сульфатов) 0,02/О.П р и м е р 2. Восстановление 167,0 г (1,0 моль) и-нитробензойной кислоты, выделение и очистку и-аминобензойной...

Номер патента: 691081

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Есиюки, Киесиге, Кодзи, Масаеси, Минору, Мицура, Сун-Ити, Такаси, Тейзо, Тосияки, Ясухо

МПК: C07C 101/54

Метки: аминобензойной, кислоты, производных, солей

...: , , о. . ф. .г Н ю 1 И 4,38.та, охлаждают на бане с водой и льдом П р им е р б В колбу емкостьюи йодкисляют бн .соляной кислотой 200 мл (баклажанового типа) эагру. для осаждения кристаллов. Последние 2 .жают 50 мл изоамилового спирта, 2,4 гсуспендируют в этаноле и суспензию2,4-дихлорбензойной кислоты, 3,5 гкипятят с обратным холодильником антраниловбй кислоты, 3,6 г безвод 3-4 ч, а затем охлаждают. При ЭтоМ ного поташа и 0,4 г порошкообраэнойвыпадают- кристаллы, которые отфильтро-меди и кипятят с обратным холодильнивывают. Далее кристаллы растворяют 30 ком 5 ч при перемешивании мешалкой,в тетрагидрофуране, в раствор вносятПо окончании реакции реакционнуюактявированнный уголь, кипятят ссмесь охлаждают до комнатной темпеобратным...

Номер патента: 1081158

Опубликовано: 23.03.1984

Авторы: Ардашева, Квасова, Плакидин, Якоби

МПК: C07C 101/54

Метки: 5-дихлорантраниловой, кислоты

...МЗ.В колбу загружают 23,55 г диметилФормамида и 12,08 г антраниловой кислоты ( загрузка в пересчете на 100 продукта), массу размешивают до полного растворения айтраниловой кислоты в течение 1 ч. Затем через воронку небольшими порциями загружают 10,5 г лецяной уксусной кислоты мольное соотношение диметилформамид:ледяная уксусная кислота 1:0,54). Массу хорошо размешивают в течение 30 мин и охлаждают до -2 С. На охлажденный раствор медленно из бюретки приливают хлористый сульфурил порциями по 05 мл, что составляет около 3 от общего количества загружаемого хлористого сульфурила, Интервал между порциями 3 мин. Хлорирование проводят при (О - -2)"С в течение 2 ч 10 мин, Конец реакции хлорирования определяют по скачку окислительного напряжения....

Номер патента: 1249014

Опубликовано: 07.08.1986

Авторы: Бибик, Исак, Москвина

МПК: C07C 101/54

Метки: кислоты, мета-аминобензойной

...исушат, Получают 1306 г м -ямино-бензойнэй кислоты (МАБК), 95.,3 Х ОтТЯОэетичесс.Ого. Т.пл, 176 СНайдено. К , С 61, 18, Н 513И 10,08.Вычислена,: С 61. 31 Н 5, 14;И 1019.Идентичность полученной с -аминобензойной кислоты подтверждена сравнением спектров ИК и ЯМР, температуры плавления и хроматогэафией на бумаге и силуфоле с реактивным образцом м -аминобензойной кислэты атакже превращением ее в И-ацятил.яминобензойную кислоту кипячениемм-аминобензойной кислоты с у 1 ссуснымангидридом,П р и м е р 2. Проводят в условиях примера 1, с той лишь разницей, что используют 75 мг (4,1 10 моль) пентаоксида ванадия,14,82 г (1,0 10 " моль) фталевого 9 0 1,42ангидрица и 7,65 г (1, 1 10 " моль)(92,8 ) МАБК, Т.пл. 177"С.Найдено: С 61,09; Н 5,16,А 10 18...

Номер патента: 1416055

Опубликовано: 07.08.1988

Авторы: Нандири, Пралхад

МПК: C07C 101/54

Метки: n-замещенной, аминобензойной, кислоты, сложных, эфиров

...в 100 мл ацетона, Реагентыкипятят с обратным холодильником втечение 200 мин,Выход 80 , температура плавления103 С.П р и м е р 3. 2-ХФенэтил-метилфенацил-о-аминобензоат,Это соединение получают кипячением с обратйым холодильником 15 г натрий Н-Р-фенэтил-о-аминобензоата в1растворе, содержащем 11 г 4 -метил-Ы-.хлорацетофенона в 100 мл ацетона,в течение 180 мин. После удалениярастворителя смесь вливают в водусо льдом, отфильтровывают и перекристаллизовывают из этзнола,Выход 80%, температ 1 а плавления106 С,П р и м е р 4, 2-ИФенэтил--хлорфенацил-о-аминобенэоат,Следуют способу примера 3 с использованием 15 г натрий Ифенэтил-о-аминобензоата и 12 г 4 -хлорбромацетофенона, растворенного в 120 млацетона,Выход 80 ., температура плавления10 115...