Способ получения 3, 7-диамино-0-ацетилфентиазина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 396339
Автор: Авторы
Текст
Союз Советских Социалистицеских Республикависим т авт. свидетельств Заявлено 05.1.1971 ( 1607725/23-4) М. Кл С 07 д 93/ с п исо ением заявкиГасударственный камитеСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий риорит ДК 547.869.2.07(088.8) публиковано 29 Л 111.19, Журавлев, Г. А, Хуторнеико анши ицинских наук СССР ител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ-ДИАМ И НО-АЦЕТИЛф ЕНТИАЗ тение относ оизводного иопользовапых вещест ратуре изв нофснтиази восстановл зинкарбоно водородом нового пр жет быть ски активВ лите 3,7-днам т ее солей рофентиа например тора. м выходок31 - днами ение солен с другис уксусной, щавелеиститут фармакологии Академ ится к спосооу получения фентиазина, которое моно в синтезе биологичестен способ получения карбоновой кислоты илп нием 5-окиси 3,7-динитой кислоты или ее соли, в присутствии катализаОднако образующийся целевой продукт нестоек и окпсляется на воздухе в соответствующую диаминофентиазонийкарбововую кислоту или ее соль.Используя известную реакцию восстановления нитросоединений было получено производное 3,7-диаминофентиазина, которое в отличие от известных производных,диаминофентиазина является стабильным и может быть использовано в реакциях превращения аминогрупп без опасения образования лроизводных тионина как красителей.Предлагаемый способ получения 3,7-днами. но-ацетплфентиазина заключается в том, что 3,7-динитрофентиазин ацетилизуют, например уксусным ангидридом, в присутствии пиридина при кипении, Полученный при этом 3,7-динитро-ацетнлфентиазин восстанавливают предпочтительно гидразин гидратом в присутствии никелевого катализатора прн 50" С в токе азота. Полученный продукт выделяют известным способом в свободном виде или в виде соли,С напбольшп (90% ) получают дпх 1 оргидрат но -10-ацетилфентиазина.Однако возможно получми кислотами, напримервой, малепновой,Пр и м е р 1. 10-ацетпл,7-динитрофентиазин.15 г 3,7-дннитрофентиазина, 75 лл уксусного ангидрида и 60 лсл пнридина кипятят 6 час. Теплый реакционный раствор осторожно выливают в ледяную воду при перемешивании и выделившийся осадок отфильтровывают. Получают 15 г (88 Уд),вещества. Перекристаллизованное из ацетона оно имеет т. пл. 221 - 223 С. Кристаллы в виде светло-коричневых листочков хорошо растворимые в спирте, дихлорэтане, хлороформе, толуоле.Найдено, %:12,51; 12,40; 5 9,61; 9,82, С 14 Н,К,ОаЬ.Вычислено, о/,: М 12,68; Я 9,68.П р и м е р 2. Дпхлоргидрат 3,7-диампно- ацетнлфентпазпна.К 9,9 г (0,03 лопь) 3,7-динитро-ацетилфентиазпна и 12 г влажного никелевого катализатора в 200 лл .сппрта,при пропускании азота и энергичном перемешпвании в течение396339 Составитель С. ПоляковаРедактор Г. Тимофеева Техред Л. Грачева Корректор Л. Орлова Заказ 3712,13 Изд. М 1892 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 415Типография, пр. Сапунова, 2 30 .чин прибавляют по каплям 9 г 10,18 гполь) гидразцн гидрата, лоддерживая температуру не выше 50 С. После пр 11 бавления гидразпц гцдрата реакционнуго массу перемешивают ,при тех же условиях еще 2 час до растворения исходного вещества. Затем реакционный раствор отфильтровывают от катализатора в сосалку со спиртом или насыщенным эфиром рассчитанным количеством хлористого водорода, необходимого для образования дихлоргцдрата диамино-ацетилфентиазнна. При этом реакционный раствор цеобходимо держать,как,монино меньше на свету. Полученный раствор дихлоргидрата в спирте охлаждают, выпадавший осадок отделяют н промывают эфиром, Получают 9,3 г (90%) вещества светло-голубого цвета, т. пл. 216 - 220 С(спирт), хорошо раство 1 зпгио з воде, хуже вгоР 51 чом ог 111)те.11 айдено, %: С 20,55; 20,69; Я 9,31; 9,34.С 1-11 зМз 05 21.1 С 1.5 Вычислено, ого: С 120,63; 5 9,28. Предмет пзооретенияСпособ получения 3,7-диамцно-ацетцлфентиазцна, от.гичагои 1 ийся тем, что 3,7-дцнцт рофецтпазин цодверга 1 от ацстплцрованию, например уксусным ангидридом, полученный при этом 3,7-динитро-ацетплфентиазин восстанавливают, например гидразин гидратом в присутствии никелевого катализатора, с по следующим выделением пдодуктов в свободном виде или в виде солей пзвестнымц приемамп.
СмотретьЗаявка
1607725
С. В. Журавлев, Г. А. Хуторненко, Н. С. Паншина Институт фармакологии Академии медицинских наук СССР
Авторы изобретени
МПК / Метки
МПК: C07D 279/30
Метки: 7-диамино-0-ацетилфентиазина
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-396339-sposob-polucheniya-3-7-diamino-0-acetilfentiazina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3, 7-диамино-0-ацетилфентиазина</a>
Предыдущий патент: Способ получения 4, 5, 6-трихлорбензоксазолинона-2
Следующий патент: Способ получения силилметилтригалогенстаннанов
Случайный патент: Магнитно-гидравлический сепаратор