Способ получения р-алкинилзамещенных фуранов

Номер патента: 467519

Опубликовано: 15.04.1975

Авторы: Адольф, Гельмут, Герберт, Клаус

МПК: C07D 5/16

Метки: 2-(фурил-метил)6, 7-бензоморфанов

...простым эфиром, Выход 2,5 г, что соответствует 66% теории; т. пл, 189 в 1 С, Перекристаллизовапное из смеси этанола и эфира вещество плавится при 195 - 197 С.П р и м е р 12, 2-Фурфурил-окси-а,9-диметил,7-бензоморфан3,5 г (0,01 моль) 2-фурфурил-метокси-а,9-диметил,7-бензоморфан-гидрохлорида с 21 г гидроокиси калия в 140 мл диэтиленгликоля в течение 5 ч нагревают в масляной ван 4675195 о 55 ео 65 не с температурой 200 С. Затем разбавляют860 мл воды, подкисляют концентрированнойНС 1 и подщелачивают аммиаком, Экстрагируют хлороформом (три раза, каждый раз.по50 мл), промывают объединенные экстрактыхлороформа водой, сушат сульфатом натрияи упаривают в вакууме. Остаток кристаллизуют из бензола, Выход 2,1 г, что соответствует70/р...

Номер патента: 437285

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Викк, Лангбейн, Мерц, Штокхаус

МПК: C07D 43/32

Метки: фурил-метил)морфинанов

...в 5 мл диметилформамида нагревают при перемешивании в течение 1,5 час до 150 С. Затем растворитель отгоняют в вакууме. Остаток встряхивают с 50 мл хлороформа и 25 мл 2 н. аммиака. Хлороформную фазу отделяют, промывают водой, сушат над сульфатом натрия и упаривают в вакууме.Остаток можно кристаллизовать непосредственно, однако рекомендуется предварительная очистка над окисью алюминия, причем растворяют в 25 мл хлороформа, фильтруют на колонке с 75 г А 10, (активность 111, нейтральная) и дополнительно промывают хлороформом, после чего объединяют с чистым продуктом реакции и упаривают в вакууме. Остаток перекристаллизовывают из бензола/петролейного эфира.Выход 1,2 г (37% от теоретического); т. пл, 204 - 206 С, после...

Номер патента: 481155

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Адольф, Гельмут, Герберт, Клаус

МПК: C07D 43/32

Метки: фурил-метил)морфинанов

...-3- -оксцморфинац.(+) -3-оксиморфицян подзер;ают реакции обмена с двойным молярпьи количеством хлорацгидридя 3-метил-фуранкарбоновой кислоты и получают (-) - М, О.ди-(3-метил- -2-фуроил) -З-оксиморфинан, которыл восста 48115510 15 20 25 30 35 40 45 50 55 50 65 навливают алюмогидридом лития и получаютвышеуказанное соединение, Выход 92%,т. цл. 108 С.П р и м е р 3, ( - ) -1- (4-метилфурфурил)-З-оксиморфинан.Описанным в примере 1 способом ( - )-3-оксиморфипац подвергают реакции обменас хлор ангидридом 4-метил-фуранкарбоновой кислоты и получают ( - )-М-(4-метил-фуроил) -З-оксиморфинан, который восстанавливают аланатом лития. Получают указанное соедицсцие, выход 49 О/о, т. пл. 172 С.П р и м е р 4, ( - ) -Х-метилфурилметил- (3)...

Номер патента: 488411

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Адольф, Гельмут, Герберт, Клаус

МПК: C07D 43/32

Метки: фурил-метил)морфинанов

...в вакууме. Остаток кристаллизуют пз водного метанола и затем пз уксусного эфира. Выход 0,8 г, что соответствует 25% от теоретического, т. пл, 205 в 2 С. П р и м е р 3. М-фурфурил-ацетоксиморфинан.Соединение получают путем взаимодействия х 1-фурфурил-оксиморфинана с уксусным15 20 25 30 33 40 43 50 53 60 ангидридом в пиридине, Т. пл, гидрохлорида165 в 1 С,П р ц м е р 4. М-фурфурил-метоксиморфцнан.Соединение получают из К-фурфурил-оксиморфинана путем взаимодействия с диазометаном в тетрагидрофуране или с фенилтриметилгидроокисью аммония в диметилформамиде. Продукт реакции выделяют в виде гидрохлорида, т. пл. которого 202 в 2 С.П р и м е р 5. (+) -Х-фурфурил-оксиморфинан.4,0 г (0,01 моля) гидрохлорида (+)...

Номер патента: 115346

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Гиллер, Кармильчик, Луткова, Перцов

МПК: B01J 23/16, B01J 37/03

Метки: катализатора, парофазного, процесса, фурана, фурфурола

...путем их совместного осаждения, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения активности и дол. говечности катализатора, к указанной смеси окислов добавляют 0,5 - 2,5% солей или окисей щелочных металлов Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРРедактор Е. Г. Гончар Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 и. л, Зак. 2556 Подп. к печ. 15.И 11-58 г. Тираж 950 Цена 25 коп, Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 1436 час., а затем при 400 еще в течение 4 час.Катализатор помещают в контакт ную трубку и перед употреблением активируют при 400" в течение 4 час. водородом, а затем при 500 в течение 1 часа смесью паров фурфурола и воды (скорость подачи...