Способ получения 2, 4-диметилпиридо2, 3-ь-фентиазина

Номер патента: 419527

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Евдокимова, Зимин, Изобретени

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, карбоэтокси(карбамидо)ал-лилфосфоновой, кислоты, эфиров2-метил(фенил)-3-циан-3

...Реакция с циануксусным эфиром протекает при нагревании 15 в ксилоле. Продукты очищают фракционированием в вакууме,П р и м е р 1. Получение диэтилового эфира 2-метил-циан-карбамидоаллилфосфоновой кислоты20 К смеси 3,20 г (0,016 моль) диэтилфосфонацетона и 1,11 г (0,016 моль) динитрила малоновой кислоты добавляют каталитическое количество пиперидина. Реакция протекает с разогреванием. Через несколько часов реак ционная масса закристаллизовывается, Продукт очищают перекристаллизацисй из ацетонитрила. Выход 95% (4,1 г), т. пл. 194.Найдено, %: Р 11,91; К 10,81.С 10 Н 17 О Хе Р.30 Вычислено, 0/0. Р 11,92; К 10,77.Строение диэтилового эфира 2-метил-циап-карбамидоаллилфосфоновой кислоты подтверждено ИК-спектрами, чистота...

Номер патента: 1240357

Опубликовано: 23.06.1986

Автор: Поль

МПК: C07D 279/02

Метки: 2-метил-4-гидрокси-2, бензотиазин-3-карбоновой, кислоты, сложных, эфиров

...50 мп сухого тетрагидрофурана. К получаю Щейся суспенэии добавляют 20 г (О, 1 моль) 11-метилсахарина в ЗО мп такого же растворителя и смесь нагреВаютдо. 4 ОфС, К реакционной смеси по каплям, добавляют 2-метоксиэтил хлор- ЗО ацетат (15,4 г; 0,1 моль) в течение 1 ч. Температуру реакции поддерживают при 40-50 ОС в течение 2 ч после завершения добавления. Реакционнуюсмесь затем вливают в охлажденнуюе 35 хорошо перемешиващюую 5 -ную соляную кислоту и получающийся осадок экстрагируют (4 ф 100 мл) метиленхлоридом. Экстракты объединяют, сушат.над.суль.фатом магния и концентрируют в вакууме с получением сырого целевого дро:дукта в виде желтого масла (37,6 г).Сырой продукт кристаллизуют.из смеси метиленхлорид-гексан с получением. 22,75 г (65%)...

Номер патента: 455533

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Еллин, Шенберг

МПК: C07C 143/14

Метки: 4-хлор-5, кислоты, производных, сульфамоилантраниловой

...соль М-фурфурил-хлор- (метоксиметилсульфамоил) -ац трациловой кислоты.16,5 г М-фурфури.п-хлор-сульфамоиляцраииловой кислоты и 5 г бикарбоцата натрия растворяют в смеси 33 мл метанола и 7,5 мл 37%-ного водного раствора формальдегида и смесь оставляют стоять при комнатной тсмпертрс 1 б члс. Раствор фильтруОт и фильтря разбавляот диэтиловым эфиром. Осадок отсасывают, промыва 1 от эфиром и высушивают. Получают 11,2 г М-фурфурил-хлор- (мето ксиметилсульфамоил) -антряниловой кислоты. П р и м е р 8. М-фурфурил-хлор- (мс Оксиыетилс 1 льфамоил) -янтряциловяя кислО. па.5 г 1 х)-фурфурил-хлор- (бутоксиметилсульфамоил) -ацтрациловой кислоты и 15 мпп метанола нагревают с обратнь 1 м холодильником 30 мип. За это время образуется прозрачный...

Номер патента: 1761743

Опубликовано: 15.09.1992

Авторы: Данагулян, Залинян, Саакян

МПК: C07C 51/09, C07C 59/84

Метки: кислоты, фенилпировиноградной

...более продолжительном времени гидролиза, например, 5 - 8 часов, выход резко уменьшается за счетпротекания побочных процессов(пример 4). Наиболее оптимальным мольным соотношением азлактон - 2 й раствор серной кислоты является соотношение 1:2 - 3 соответственно.В большом объеме растворителя выход продукта уменьшается из-за неполного выпадения продукта реакции, а в меньшем объеме раствора серной кислоты не обеспечивается достаточная чистота целевого продукта,Использование в процессе других минеральных кислот, например соляной, в аналогичн ых условиях не позволяет достичь образования фенилпировиноградной кислоты с таким же высоким выходом.Способ иллюстрирует следующие примеры конкретного выполнения,П р и м е р 1, В трехгорлой колбе кипятят...

Номер патента: 188489

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гусева, Институт, Лукь, Преобр, Швец

МПК: C07C 67/14, C07C 69/33

Метки: активных, оптически, р-диглицеридов

...е р 3, Получение Р- (+) -1,2,5,б-тетраолеоилманнита (К=С 17 Нзз) 10,0 г Р-(+)1,2,5,6-тетраолеоил,4- изопропилиденманнита(К=С 17 Нзз) в 100 мл ледяной уксусной кислоты перемешивают при 50 - 60 С до растворения, Затем охлаждают реакционную массу до18 - 20 С, добавляют 12 лгл 33%-ной солянойкислоты и перемешивают 4 час, Выливают реакционную массу в воду и экстрагируют бензолом (100 лгл), Раствор промывают водой(8,8 г, пр 29 1,4665) хроматографируют на 100 гкремневой кислоты. Вещество элюируютсмесью бензол - эфир (9: 1). Индивидуальность соединения подтверждают тонкослойнойхроматографией на кремневой кислоте в системе петролейный эфир - эфир, Выход 77,0 г(79,5 ) с 128 0,9250; п 29 1,4664; дляС 78 Н 14 019 МКр найдено 371,0, вычислено...