C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Номер патента: 1754700

Опубликовано: 15.08.1992

Авторы: Кучин, Пашкевич, Толстиков, Филякова, Хомутов

МПК: C07C 29/147, C07C 31/38

Метки: вторичных, полифторалкилсодержащих, спиртов

...продукт перегонкой.. Строение полученных вторичных полифторсодержащих спиртовподтвержденоИК- и ПМР-спектроскопией,: П р и м е р 1, К охлажденному до -20 Сраствору 17,1 г (0,15 моль) триэтилалюминия (тЭА) в 100 мл Сн 2 С 2 прибавляют по 35каплям при перемешивании раствор 5,6 г(0,05 моль) этилового эфира дифторуксуснойкислоты в 30 мл СН 2 С 2. Перемешивают 30мин, доводят температуру до комнатной иоставляют на ночь. Затем при 5 С прибавляют по каплям 10 мл этанола, затем 50 млводы и 50 мл 20-ного раствора серной кислоты, Отделяют нижний органический слой,а водйый экстрагируют эфиром. СушатМ 9 ЯО 4 и перегоняют, отбирая фракцию с 45т.кип. 85 - 86 С. Получают 4,2 г (76%) 1,1 дифторбутанола.ИК-спектр, и см 1: 3380 уш (ОН).ПМР-спектр д,...

Номер патента: 1754701

Опубликовано: 15.08.1992

Авторы: Денисенков, Забродина, Леванова, Ревякин, Ростомян, Семочкина

МПК: C07C 29/124, C07C 33/042

Метки: пропаргилового, спирта

...р и м е р 3, Условия аналогичныпримеру 2, но загрузка следующая: 2,3-ДХП 1,8 г (0,016 моль), Кэ 2 СОз 1,72 г (0,016 моль) и 2,85 г воды, Получают 0,49 г (29,9 мас,%) 2-ХАС; 1,13 г 2;3-ДХП; потери составляют 0,08 г (4,4%).П ри м е р 4.Условия, как в примере 2,но загрузка следующая: 2,3-ДХП 1,2 г (0,011 моль), Ка 2 СОз,1,3 г(0,012 моль) и З,З г воды, Получают 0,36 г (32,6 мас.%) 2-ХАС; 0,71 г 2,3-ДХП; потери 0,06 г(5,0%),Из примеров 2 - 4 вйдно, что при повышенной температуре объемное соотношение воднойи органической фаз в интервале 0,9 - 3,3 существенного влияния на выход 2 - ХАС не оказывает, но присутствие воды необхо-, димо, так как реакция протекает в водной фазе. По условиям выделения 2-ХАС это соотношение желательно поддерживать...

Номер патента: 1754702

Опубликовано: 15.08.1992

Авторы: Гарун, Кравченко, Лобов, Ортынский

МПК: C07C 39/06

Метки: 2-трет-бутил-4-метилфенола

...лов.при ректификации нет; 2-трет-бутил-метилфенол, а также и-крезол не содержат зтилендиамина, о чем судят по определению аминного азота. Следовательно; продукты 1 нейтрализации и-крезолсульфокислоты этилендиамином не влияют на выход икачество, и 2-трет-бутил-метилфенола и и-крезола при ректификации продуктов реакции.Вместе с тем продукты нейтрализации 1 и-крезолсульфокислоты этилендиамином устойчивы при максимально возможной температуре процесса 230 С (куб ректифи-. кационной колонны), а также продукты нейтрализации и-крезолсульфокислоты 2 этилендиамином не мешают использованию кубового остатка от ректификации продуктов реакцйи при их дальнейшемиспользовании. Агидол, синтезированный из 2-трет-бутил-метилфенола, полученно го по...

Номер патента: 1754703

Опубликовано: 15.08.1992

Авторы: Жданкина, Ишмуратов, Крышталь, Мавров, Одиноков, Серебряков, Толстиков, Харисов

МПК: C07C 45/00, C07C 47/198

Метки: 7-диметилоктаналя, s)-7-метокси-3

...того,40 чтобы отделять (Я)-1 Ч от А "и Б ректификацией, рациональнее сначала провести гидроалюминирование смеси и окислитьалюминийорганику до спирта (Я)-И, послечего непрореагировавшие и более летучие45 эфиры А и Б легко отделяют от выше кипя. щего спирта (Я)-11.П р и м е р 1, Получение (ЯК+)-7-меток си,7-диметил-октена ЦЯ)-Ч) из технического дигидромирцена,50 А, Смесь 1400 г технического дигидромирцена - бесцветного масла, содержащего, по данным ГЖХ-анализа, около 55 мас.%(5,6 моль) (Я)-3,7-диметил,6-октадиена Я)- И Ц, 480 г (15 моль) сухого метанола и 100 мл55 концентрированной Н 2 Я 04 с б=1,83 (1,87моль) (молярное соотношение (Я)-И 1:МеОН:Н 2 Я 04 - 3:8:1, перемешивают при501 С в течение 32-34 ч до установленияравновесия между...

Номер патента: 1754704

Опубликовано: 15.08.1992

Авторы: Беленький, Краюшкин, Цыганов, Якубов

МПК: C07C 45/45, C07C 47/542

Метки: 6-триметилизофталевого, альдегида

...мл концентрированной соляной кислоты и 20 мл воды, кипятят 1 ч, после чего выливают в 500 мл воды и экстрагируют хлороформом (4 х 50 мл). Экстракт промывают водой (2 х 200 мл); упаривают, остаток пе" рекристаллизовывают из гексана и.с Составитель Н.КуликоваРедактор Т,ЛазоренкоТехред М,МоргенталКорректор Е.Папп Заказ 2865 Тираж"Подписное : ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 получают 5,7 г 2,4,6-триметилизофталевогоальдегида (ТИА), т;пл, 87-89 С, выход 80%,чистота 99 (по"данным ГЖХ, колонка ЯЕ 30 на хромсорбе Р, 2 х 1000 мм; газ-носительазот, скорость 20 мл/мин, режим линейного...

Номер патента: 1754705

Опубликовано: 15.08.1992

Авторы: Джемилев, Ткач, Чернышев, Шмидт

МПК: B01J 31/16, C07C 211/21

Метки: 7-диениламинов, n-окта-2

...ЗОО мл в атмосфере аргона при -5 С последовательно загружа ют раствор 0,076 г (О,З ммоль) бис-(ацетата) палладия и 0,079 г (О,З ммоль) трифенилфосфина в 30 мл абсолютного бензола, 85 мл (1 моль) переконденсированного сжиженйого . бутадиена, 52 мл (0,5 моль) сухого"диэтила мина и 0,24 мл (6 ммоль) эфирата трехфтористого бора, перегйзнногб йад осушителем в аргоне. Автоклавзакрывают и термостатируют при 70 ОС в течение 7 ч. После охлаждеййя автоклавадо комнатной 15 температуры и разгрузки отработанный катализатор отделяют, пропуская реакционную массу через слой оксида алюминия (И акт., 50 г) с последующей промывкой слоя бензолом. Фильтраты объединяют, раство ритель отгоняют на водяной бане; продукт перегоняют в вакууме, предварительно...

Номер патента: 1754706

Опубликовано: 15.08.1992

Авторы: Богачев, Родионов

МПК: C07C 209/10, C07C 211/58, C07C 211/59 ...

Метки: 2-(n, n-диметиламино)-гептахлорнафталин, n-диметиламино)декалина, исходного, качестве, перфтор-2-(n, продукта, синтеза

...8-20 ч при малярном саотношв-мида перемейивавт при 90 С внии октахлорнафталин:й,й-димвтилформв-присутствии 0,1 г СщО в течение 10 ч. Помид:оксид медй (1) 5:(80+15 И 1 ф.0,2) с охлаждене 4 до комнатной температуры ре(СН ь)С 1 С 1 С 1 30 С 1 С 1 С 1 С 1 в качестве исходного продуктаперфтор-(й,й-диметиламино)д2. Способ получения 2-(й,мино)-гептахлорнафталина, о т лс я тем, что процесс ведут нагревлорнафталина в й,й-диметилфприсутствии оксида меди (1) прсоотношении, равном 5:(80+соответственно, при 70-100 С. для синтеза екалина.-диметила- чающийнием октахрмамиде вмолярном 15):(1 + 0,2) Составитель О.Минаева Редактор Н,Киштулинец Техред М.Моргентал Корректор Э.ЛончаковЗаказ 2866 ВНИИПИ Тираж Подписноеарственного комитета по изобретениям и...

Номер патента: 1754707

Опубликовано: 15.08.1992

Авторы: Акулова, Галицкая, Пашкова, Смаева, Якушкин

МПК: C07C 213/02, C07C 215/12

Метки: глюкаминов

...и других полимерных веществ реакцию гидроаминирования глюкозы проводят при минимальной температуре реакции, обеспечивающей высокую скорость,Повышенное давление в реакцйях, протекающих с уменьшением объекта, способствует сдвигу равновесия реакции в сторойу образования целевых продуктов. Примене- ние давления водорода в интервале 10,0- 15,0 МПа способствовало растворению метиламина в сырьевой смеси и дало возможность проводить реакцию при 60 - 70 С в течение 2-2,5 ч.Кроме того, поскольку наличие в целевом продукте И-метилглюкамина даже не-. больших количеств исходного первичного метиламина крайне нежелательно для получения борселективного сорбента, то без ущерба в скорости реакции сохраняют молярное соотношение глюкоза:амин = 1;1-...

Номер патента: 1754708

Опубликовано: 15.08.1992

Авторы: Багирзаде, Гусейнов, Магеррамова, Миратаев, Ризаев, Сулейманов, Шейнин

МПК: B01J 23/22, C07C 231/14, C07C 233/65 ...

Метки: фталамида

...кг(88;2 м аммиака,действию с эквимолярным количеством 225 кг воды при молярном соотношении оаминв или 1-3 мольэквивалентом гидрави. % ксилол.вовлек;аммиак вода - 1;31:В;25; Вана винертном растворителе, нэпримербен- - груэкэ атэлиэаторэ 917,3 см . Составзоле, ацетонитриле, с последующим.: катализатора тот же, кэк в примере 1. Темвыделениемцелевого продукта, В этом спо- пература реакции получения фталимида 668собе органические вещества(бензол, ацето- К. Время контакта в реакторе получениянитрил, этанол и др.) испопьэуютсл кекфталимидз 4,3 с, Температура реакции получения фталамида 333-343 К. Время пребывания в реакторе получения фталамида 1 ч.Получено: 9,15 кг С 02 (выход 5,2%),77,74 кг фталамида (выход 94,8%, Т.пл.49 Х 2 К) сбстэва,...

Номер патента: 1754709

Опубликовано: 15.08.1992

Авторы: Абдрашитов, Верижников, Герчикова, Готлиб, Кирпичников, Лиакумович, Любимов, Пантух, Рутман, Туктарова, Федоров, Хамитов

МПК: C07C 251/74, C08G 59/64

Метки: отвердителя, смол, эпоксидиановых

...- 35 мас.Я. П р и м е р 1(прототип). В четырехгорлуюколбу, снабженную термометром, обратнымхолодильником, капельной воронкой, загружают 34 г этилендиамина и 33 г ОМ, В капельную воронку заливают еще 3 г ОМ.Через реакционную смесь с помощью барботера пропускают инертный газ (аргон или азот) и температуру в колбе поддерживают 120-130 С. Испаряющийся этилендиамин возвращают в реакцию, конденсируя в обратном холодильнике. Выделяющийся диметиламин (ДМА)поглощают 1 н.серной кислотой, Количество ДМА определяют порасходу кислоты, Через 1 ч после нагревания реакционной массы в колбу сливают из капельной воронки оставшиеся ЗЗ г ОМ. Завершенность реакции определяют по прекращению выделения ДМА. Обычно реакция заканчивается за 8 ч, Последние 2 ч...

Номер патента: 1754710

Опубликовано: 15.08.1992

Авторы: Верещагина, Голубева, Егоренко, Колчина, Рыжанкова, Хренникова

МПК: C07C 253/34, C07C 255/03

Метки: акрилонитрила, аллилового, ацетонитрила, примеси, спирта

...Выходацетонитрила ос.ч. (пример вого спирта за счет перевода их в КСЙ, 1,2- 4) после химической обработки и ректиф;. капропандиол, калиевую соль акриловой ции составляе 64. Ацетонитрил в количе- .кислоты, стае 36 (предгон) соответствуетВведение неизвестной ранее стадии об-, 35 квалификации ч, (содержание основного веработки ацетонитрила алюминий трис(2- щества 99,7 ф).этоксиэтанолятом) А 1(ОС 2 Н 4 ОС 2 Н 5)э В примере 4 использован ацетонитрил, обеспечивает дополнительную очистку аце- содержащий, мас.: ацетонитрил 99,25; алтонитрила от непрореагировавшего брома, лиловый спирт 0,47; акрилонитрил 0,14; воводы, акриловой кислоты, оксипроиэводных 40 да 0,07; сумма органических примесей 0,07, акрилонитрила и аллилового спирта и дру- Иэ...

Номер патента: 1754711

Опубликовано: 15.08.1992

Авторы: Барабанов, Гареев, Касперович, Назмутдинов, Писков

МПК: C07C 257/12

Метки: 4-диметилфенил)n, n-(2, метилформамидина

...м е р 7. Выход й-(2,4-диметилфенил)-й-метилформамидинасоставляет72, если количество хлорокиси фосфора,указанное в примере 5, уменьшают до 0,16моль.П риме р 8, К раствору 24 2 г (24 8 мл,0,2 моль) 2,2 фдиметиланилина в 120 мл дихлорэтана прибавляют по каплям 15,3 г (9,2мл, 0,1 моль) хлорокиси Фосфора при 5055 С. Смесь обрабатывают по каплям раствором 17,7 г (17,5 мл, О,З моль)й-метилформамида в 12 мл дихлорэтана,Реакционную массу перемешивают 5 ч при70-75 С, Завершенность реакции определяют методом тонкослойной хроматограФии (пластинки "Силуфол-Уф 254",подвижная фаза - гексан: хлороформ: ацетон: водный аммиак =10;2:2:0,1), Реакционнуюмассу охлаждают, й-(2,4-диметилфенил)-й -метилформамидинс т.пл. 73-74 С выделяюттак, как указано в...

Номер патента: 1754712

Опубликовано: 15.08.1992

Авторы: Друсвятская, Михайлицын, Уварова

МПК: C07C 311/21

Метки: n-(3-нитро-4-хлорфенилсульфонил)-антраниловая, активностью, бромбензамида, качестве, кислота, обладающего, продукта, промежуточного, противотрихоцефалезной, хлорфенил)-2-(3-нитро-4-хлорфенилсульфонил)-амино-5

...послечего перемешивают реакционную массу40 еще 1 ч при 40 С и выливают в 2 л холоднойводы. Осадок сначала маслянистый, затемзатвердевает, его отфильтровывают, промывают водой и кристаллизуют из изопропилового спирта. Получают 18,7 г (86,0 г)45 вещества светло-желтого цвета с т,пл. 203205 С.Найдено, ; С 35,75; Н 2,00; Вг 17,97; О7,98; Й 6,77; Я 7,21,С зН 8 В ГС Й 206350 Вычислено, : С 35,84; Н 1,85; Вг 18,34;С 8,14; Й 6,43; Я 7,36.П р и м е р 3. Получение Й-(4-хлорфенил)- 2-(3-нитро-хлорфенилсульфонил)амино)-5-бромбенэамида (препарата Г). 52,5 г55 (0,12 моль) Й-(3-нитро-хлорфенилсульфонил)-5-бромантраниловой кислоты кипятятс 80,0 мл хлористого тионила до полногорастворения осадка (около 1 ч). Отгоняют отполученного хлорангидрида...

Номер патента: 1754762

Опубликовано: 15.08.1992

Авторы: Ан, Антонова, Вагин, Ерофеев, Камянов, Лебедев, Плишкин, Рябов, Сивирилов

МПК: C07C 45/40, C10G 7/00

Метки: дистиллятных, нефтяных, фракций

...процессов ректификации йовыше 80 С), что необходимо для эффектив- химического разложения, ицтецсифицирую ного диспегирования жидкости в реакторе щегося по мере повышения температуры,иразвитиядостатачноймежфазцойгцверх- П р и м е р 2, 2595 г (3,0 л) нефти, ности, В нижнюю секцию реактора вводили озонированной по примеру 1, загружают в озоновоздушную смесь. вырабатываемую 55 куб аппарата АРНи нагревают куб и когенератором "ОзонМ" (производитель" лонну стой жескоростью, что и при стандарностьпоОзздо 35 г/ч);собьемцойскорастью тной раэгонке, но при максимальном.0,5 - 1,0 нм Уч; в ту ке секцию дозирующим возврате флегмы; т.е. с отбором предельно насосом подавали расчетное количество малого количества дистиллята, необходиобезвоженной и...

Номер патента: 1754763

Опубликовано: 15.08.1992

Авторы: Головащенко, Горин, Морозов, Роговская, Тараканов

МПК: C07C 4/06, C10G 11/00

Метки: бензиновых, переработки, фракций

...нагревают и испаряют в трубчатой печи 13 и подают в адин из реакторов цеоформинг, работающих в цикле реакция - регенерация катализатора.Из реактора цеоформинга 14 катализат направляют в стабилизационную колонну 10, С верха стабилизационной колонны 10 выводят в паровой фазе головку сжиженных газов 16, которую конденсируют в конденсаторе-холодильнике 17 и подают в газосепаратор 18, Из газосепаратора 18 выводят углеводородный газ 19, содержащий примеси водорода, полученного в реакторе цеоформинга 14, и головку сжиженных газов 16, часть которой в виде острого орошения 20 подают в стабилизационную колонну 10. С низа стабилизационной колонны 10 выводят остаток 21, который может являться компонентом керосиновых фракций.Таким образом, по...

Номер патента: 1757457

Опубликовано: 23.08.1992

Авторы: Веллиюр, Карл

МПК: C07C 17/24, C07C 19/08

Метки: 2-тетрафторэтана

...м е р ы 1-10, Поставленная цельдостигается тем, что.согласно сйособу получения 1;1,1,2-тетрафторэтана, состоящемув том, что 1,1,1,2-тетрафторхлорэтана подвергают обработке водородомв газовой фазепри температуре 200 - 300 С вприсутствии катализатора - палладий на носителе, представляющем собой фторидалюминия или фторированную окись алюминия, полученную путем обработки окисиалюминия фтористым водородом при температуре 200-450 С до тех пор, пока койцентрация фтора в используемом носителекатализатора составит по крайней мере 54,3мас,%; и процесс ведут при концентрациипалладия на носителе 0,1-5 мас,%, при количестве используемого а процессе водорода0,5 - 5 молей на моль 1,1,1,2-тетрафторхлорэ тайа.Процесс может быть осуществлен в любом...

Номер патента: 1757458

Опубликовано: 23.08.1992

Авторы: Дэвид, Эрнст

МПК: C07C 45/50, C07C 47/02

Метки: альдегида, масляного

...реакции), при- водорода в реактор и проведение реакции мерно 63 мас.% более высококипящих про между ними в присутствии реакционной дуктов конденсации альдегидов (побочный среды реакции гидроформилирования, сопродукт), примерно 0,9 мэс.% свободного держащей бутиральдегид (продукт реакпропилдифенилфосфина и примерно 17 ции), побочные продукты реакции - более мас,% свободного трифенилфосфина, ос- высококипящие продукты конденсации альтальнаячастьпредставляет собой указан дегидов, выступающие в роли растворителя, ный комплексный катализатор на"основе свободный пропилдифенилфосфин, свобод родия, окись трифенилфосфина и боЛее вы- ный трифенилфосфин; а также растворимыйсококипящие органйческие реагенты, "на- .комплексный катализатор реакции...

Номер патента: 1757459

Опубликовано: 23.08.1992

Автор: Дэвид

МПК: C07C 45/50, C07C 47/02

Метки: извлечения, родия

...е р 22. Данный пример иллюст- сильнойкислотой в отношении кондиционирирует использование оргайического рас- рования водного (полярного) раствора для творэ циклогексилдифенилфосфинового 5 экстракции родия из водной фазы, (СНРРР) лиганда для экстракции родия из П р и м е р 27. Описывается непрерывводного раствора экстрагента, 25-грамма- ная экстракция родия из реакционной сре-, вый образец водного раствора, содержаще- дыгидроформилирования с го 5 мас. ТТРМЯ-йа, используемый для использованием экстракционной колонны экстракции родия из отработанной реакци диаметром 3/8 дюйма (37,5 мм), включаюонной среды гидроформилирования, содер- щий пять теоретических стадий противоточжэщей 540 ч./млн родия, 10 мас.,4 ТРР, 30 ного потока органического...

Номер патента: 1757460

Опубликовано: 23.08.1992

Авторы: Едзи, Изуми, Нориясу, Тадаси, Татсуя, Тосихико

МПК: A01N 47/28, C07C 275/54

Метки: бензоилмочевины, производного

...формулы , полученный согласно примеру 3 составления композиций, разбавляют водой до концентрации активного ингредиента, равной 3,5 м,д. Далее, 100 мл полученного водного разбавленного раствора помещают в 180 мл полиэтиленовую чашку и выпускают в нее 20 личинок (в последней возрастной стадии) обычных москитов Сцех ррепз раИепз, Личинки размножались на приманке до достижения критического состояния, причем было достигнуто критическое ингибирующее соотношение две репликации, результаты которого приведены в табл. 2.Тест - и ример 2, Двамиллилитра из 200 ч, водных разбавленных растворов (что соответствует 0,5 м.д.) эмульгируемых концентратов, приготовленных из соединения формулы , и контрольные пробы, приготовленные по примеру 3...

Номер патента: 1757461

Опубликовано: 23.08.1992

Авторы: Есихико, Кохеи, Сиро

МПК: C07C 231/06, C07C 233/09

Метки: акриламида

...примере 2. Затем катализатор выгружают, погружают в воду и хранят в атмосфере азота, Реактор сразу наполняют водой и оставляют в таком положении неделю, Другой эксперимент показал, что количество катализатора, окисленного при этих условиях, было 1 г или меньше. По истечении недели реактор был загружен хранящимся катализатором, реакция была возобновлена и продолжалась в течение около 1 недели таким же образом, как описано в сравнительном примере 2,Результаты реакции, проведенной в течение вышеназванных двух периодов, приведены в табл, 6.После окончания вышеназванной реакции всю систему останавливают таким жеобразом, как описано в сравнительном примере 2, Когда реактор был открйт и проверен, полимера не было обнаружено. В...

Номер патента: 1759824

Опубликовано: 07.09.1992

Авторы: Белов, Гермашев, Жуков, Иванчев, Иволгина, Карташова, Кудринский, Петров, Проскурнин, Яценко

МПК: C07C 11/08, C07C 2/30

Метки: бутена-1

...106,0 110,0 89,0 120,0 112 96 60 0,466 0,510 0,468 0,408 0,510 0,306 0,437 0,437 0,349 0,582 0,268 0,250 0,268 0,235 0,0760,013 О, 010 0,055 чБяз водорода, Во всех остальних плитах содерхяние водорода в зоне реанции составляет 102 от объема газовой фази реактора.Плинер для сравнения,Пример по известному способу, , 0,200 2 0,250 3 0,250 4 0,250 1 5 0,250 6 0,200 7 0,200 8 0,200 9 0,200 10" 0,200 11 0,250 2 0.200 13 0,200 4 0,350 15 О, 150 16 0,250 17 0,250 18 О, 150 9 0,250 20 0,200 2 0250 22 0,200 23 0,200 24 0,026 25 0,0 3 26 О,о 10Примеры 2 - 26,Процесс проводят по методике примера3 при различных соотношениях катализаторов и модификаторов, Условия проведенияпроцесса и полученные результаты приведены в табл.1 - 3,Формула изобретения...

Номер патента: 1759825

Опубликовано: 07.09.1992

Авторы: Андреева, Ратникова, Хейфиц, Черкаев

МПК: C07C 1/24, C07C 11/12

Метки: 2-метил-и, 3-диенов, 4-метилпента-1, смеси

...внутреннего стандарта вырелены следующие характеристичные сигналы (д, от ТМС):Для изомера 1; 6,12 уш.д (1 Н, Н - Сз), 5,62 дк, (1 Н, Н - С ), 4,80 уш.с, (Н 2 С ).Для изомера 1: 5,00 уш.д, и 4,90 уш,д. (всего 2 Н, Н 2 С, 6,49 дт, (1 Н, Н-С ), 5,80 уш.д. (1 Н, Н - С ).Соотношение изомеров 1; определяли по интегральным интенсивностям протонов Н - С в изомереи Н-С в изомере .з 2По данным ПМР-спектроскопии содержание изомерав смеси диенови 11 составляе 60 О , таким образом, выход 2-метилпента,3-диенасоставляет 31,8 от теоретического.После дополнительной перегонки продукта дегидратации с эффективным дефлегматором(10 - 12 см) получают 6,3 г диеновой фракции с т,кип. 73 - 79 С (выход 45,3 от теоретического),При попытке повторного...

Номер патента: 1759826

Опубликовано: 07.09.1992

Авторы: Вольпин, Дулова, Коломиец, Парнес, Романова

МПК: C07C 15/14

Метки: дехлорирования, дифенилов, полихлорированных, смеси

...1 - 10,Среднее число атомов хлора в смеси равняется 5, Эта смесь под техническим названием совол широко используется в качестветрансформаторной жидкости.Дехлорирование совола осуществляютв инертной атмосфере следующим образом:в колбе с обратным холодильником кипятятсмесь силана, хлорида никеля и боргидриданатрия в течение 10 мин в атмосфере аргона, затем добавляют совол и кипятят смесьв течение 7-7,5 ч, После отделения никеля,отгонки избытка силана и образовавшегосяхлорсилана получают бифенил с количественным выходом,Результатом этого процесса являетсяполное дехлорирование смеси ПХБ с образованием дифенила,Результаты дехлорирования смеси ПХБприведены в таблице.Ниже приведены примеры конкретноговыполнения изобретения,П р и м е р 1, В...

Номер патента: 1759827

Опубликовано: 07.09.1992

Авторы: Деревцов, Исайкин, Калабин, Межерицкий, Никитин, Трофимов, Эккерт

МПК: C07C 29/60, C07C 33/025

Метки: 3-метил-3-бутен-1-ола

...- 0,05 оНзРО 4 на Хроматографические данные приведены валюмогеле, приготовленного по следующей табл,2.методике: 50 мл алюмогеля, предваритель- П р и м е р 5. В реактор из примера 1но прокаленного при 250 С в течение 2 ч, 2 О загружают катализатор - 0,4 НЗР 04 назаливают 100 мл 0,7 о -ного раствора фос- алюмогеле, приготовленный по той же метофорной кислоты, Алюмогель выдеркивают в дике, что в примере 1, Температура на катарастворефосфорной кислоты втечение 3 ч, лизаторе, состав и обьемная скоростьпосле чего сливают пропиточный раствор, подачи фракции те же, что в примере 1,Пропитанный алюмогель предварительно 25 Хроматографические данные приведены всушат при 80 - 90 С в течение 2 ч. Затем табл,2,прокэливают при 250 С в течение 2 ч. П...

Номер патента: 1759828

Опубликовано: 07.09.1992

Авторы: Горчакова, Проскуряков, Сибаров

МПК: C07C 37/07, C07C 39/17

Метки: 6-дициклогексилфенола

...оксид алюминия определенного фракционного состава прокаливают втигле при 700 С в течение 6 ч. После охлаждения к навеске оксида алюминия добавляют водный раствор хлорида палладия иазотнокислого кальция из расчета полнойсорбции, Количества растворенных солейзависят от ожидаемой концентрации Рб иСаО на носителе, После сушки на воздухенанесенные на оксид алюминия соли разлагают в реакторе в токе гелия по следующейметодике: 1 ч до 150 С; 1 ч до 250 С; 1 ч до400 С;1 ч при 400 С,Восстановление палладия проводят втоке водорода в следующем режиме: 1 ч до150 С; 1 ч до 250 С; 1 ч до 400 С; 3 ч при400 С, После восстановления катализаторготов к работе,Способ иллюстрируется следующимипримерамиП р и м е р 1. При 280 С на катализаторсостава...

Номер патента: 1759829

Опубликовано: 07.09.1992

Авторы: Абраменко, Волчков, Заболотских, Нефедов, Шипилов

МПК: C07C 37/02, C07C 39/24

Метки: монофторфенолов

...имеет существенный недостаток, связанный с технологическими трудностями, возникающими при использовании комплекснОго катализатора (приготовление и регенерация катализатора, отделение его от продуктов реакции).Цель изобретения - упрощение технологии за счет исключения необходимости приготовления и использования в процессе сложного катализатора.Цель достигается тем, что фторированные фенолы получают взаимодействием соответствующих дифторбензолов с твердой щелочью в присутствии низших вторичных или третичных спиртов при 150 - 300 С,При температуре ниже 150 С выход целевых фторфенолов недостаточно высок изза неполного протекания реакции (пример1759829 Загрузка 8 ыход ГС НОЦ условияопыта Пример КОН спирт Т, "С время,Ц 96,9 85 200 Метаг(1...

Номер патента: 1759830

Опубликовано: 07.09.1992

Авторы: Антонович, Биткина, Выродова, Дегтяренко, Половинкин

МПК: A01N 33/04, C07C 51/353, C07C 51/41 ...

Метки: антисептического, водорастворимого, продукта

...реакционной смеси повышается до 160 С, Не дожидаясь охлаждения реакционной смеси, включаю обогрев и ведут реакцию в течение 2 ч при 170 С, Отбирают пробу для контроля. Катализатор удаляют. После охлаждения до 90 С к полученной терпеноидомалеиновой смоле при размешивании прибавляют 50 г моноэтаноламина, Реакция экзотермична, температура реакционной смеси повышается до 135 С, при этой температуре при постоянном размешивании проводят реакцию в течение 1 ч,Полученный продукт представляет собой вязкую массу желтого цвета, реакция водного раствора слабощелочная (рН 8,2), Выход 192,3 г, Растворимость в воде 100, средняя мол,м, 434,2, ИК-спектр, г, см 1385, 1550 (СОО), 3350 (широкая полоса, ОН),П р и м е р 2, Загружают в реактор 100 г...

Номер патента: 1759831

Опубликовано: 07.09.1992

Авторы: Алмабеков, Жубанов, Садыков

МПК: C07C 51/567, C07D 307/93

Метки: алициклических, диангидридов, кислот, тетракарбоновых

...алициклического ангидридаи сенсибилизатора (бензофенона) вместе систочником УФ-излучения - ртутно-кварцевой лампой ДРТпомещают между полюсами постоянного магнитного поля (В-О,28-0, 30 Т). Для перемешивания через раствор барботируют инертный гаэ (аргон),Продолжительность синтеза 20-22 ч,Способ иллюстрируется следующими 40примерами,П р и м е р 1, Раствор 16,6 г (0,1 моль)ангидрида 7-оксобицикло-(2,2,1)-гепт-ен 2,3-дикарбоновой кислоты и 9,8 г (0,1 моль)малеинового ангидрида в ацетоне (150 мл) в 45присутствии 14,5 г (0,65 мольл) сенсибилизатора бензофенона облучали УФ-излучением непосредственно в постоянноммагнитном поле с магнитной индукциейВ-О,З Т при 25 С в течение 20 ч. Выход 50диангидрида 9-оксотрицикло-(4,2,1,012...

Номер патента: 1759832

Опубликовано: 07.09.1992

Авторы: Баранов, Гуськов, Мулява, Родзивилов, Рудак, Степанов

МПК: C07C 53/12

Метки: ангидрида, уксусного

...в присутствии 1 - 3 г нитрата аммония на 1 т очищаемого продукта при 100 - 145 ОС,. атмосферном или пониженном давлении и 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 времени контакта 3 - 30 мин. Количество перекиси водорода рассчитывают, исходя из содержания окисляемых примесей в очищаемом уксусном ангидриде. В основном расход 40-ной перекиси водорода непревышает 0,4 - 0,6 л/т продукта,Такое небольшое количество водного раствора уменьшает концентрацию уксусного ангидрида лишь незначительно. Найдено, что процесс удаления окисляемых примесей путем окисления их перекисью водорода в случае уксусного ангидрида в присутствии нитрата аммония протекает более эффективно по сравнению с процессом в уксусной кислоте. При проведениипроцесса высокие показатели...

Номер патента: 1759833

Опубликовано: 07.09.1992

Авторы: Вострикова, Ионе, Купина, Наги, Шубин

МПК: C07C 201/08, C07C 205/06

Метки: п-нитротолуола

...степенью превращения последнего более 30(примеры 3 и 10). В аналогичных условиях, без применения цеолита процесс нитровэния протекает с малой степенью селективности и конверсии толуола (пример 11). Использование вкачестве добавки цеолита типа ЕЯМпозволяет существенно повысить селективность процесса нитрования (см. таблицу) с содержанием в смеси нитротолуолов более 90 целевого и-нитротолуола (примеры 5 - 8), Повторное использование цеолита после прокэливания при 500 С не приводит к значительному изменению степени конверсии толуола и селективности нитрования (примеры 1 и 2, 5 и 6).П р и м е р 1. К перемешиваемой суспензии 7,57 г цеолита типа ЕЯМ(состав приведен в таблице), прокаленного в течение 1 ч при 500 С в токе воздуха, в 20 мл...