Способ получения оксипивалинового альдегида

Союз СоветскикСоциалистическиеРеслублмк ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 906986(5)М. Кй.С 07 С 47/19 С 07 С 45/71 Риударстеелеый камнтет СССР аа делам изобретений и атерыткй(71) Заявитель Львовский ордена Ленина политехнический инсти 1 сг им, Ленинского комсомола(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИПИВАЛИНОВОГО АЛЬДЕГИДА Изобретение относится к способу получе.ния оксипивалинового альдсгида, который ши.роко используют как исходный мономер дляпроизводства полиэфирных волокон.Известен способ получения оксипивалинового альдегида взаимодействием изомасляногоальдегида с 40%-ным водным раствором формальдегида в среде едкого патра в присутствии метанола при мольном соотношенииизомасляный альдегид: формальдегид, равном 1,2:1, в первом реакторе, затем реакционная смесь поступает во второй реактор,куда подают раствор едкого патра. Получен.ную реакционную массу подвергают двойнойдистилляции. Получают оксипнвалиновый альдегид с выходом 87% 1.Недостатком способа является многостадийность и сложное зппаратурнос оформление процесса.Наиболее близким техническим решениемявляется способ получения оксипивалиновогоальдегида взаимодействием избытка изомас.ляного альдегида с 40 - 44%-ным воднымраствором формальдсгидз в присутствии триэтиламина прн 70"С и мольном соотноше.ннн изомасляный альдегнд: формальдегид,равном 2:1 в течение 1 ч.Реакционную массу затем охлаждают до20 С и отгоняют нспрореагировавший изомасляный альдегид, добавив предварительно1,2 ч дистиллированной воды на 1 ч раствора. Водную фазу охлаждают при перемешивании до 15 - 20 С, затем отфильтровывают,выкристаллизовавшийся оксипивалиновыйальдегид промывают водой и сушат. Маточный раствор, содержащий 4 - 6% оксипивалент.ного альдегида, экстрагируют изомаслянымальдегидом, который затем используют в процессе 2,15Недостатком данного способа является слож.ность процесса за счет использования двухмольного избытка изомасляного альдегида,который участвует в ряде побочных реакций,приводящих, например, к образованию 1,3-диолов и солей карбоновых кислот. Крометого, метанол, который присутствует в водных растворах формальдегида, в условияхреакции может образовывать с альдегидами906986 15 Составитель Н. КуликоваТехред Ж,Кастелевич Корректор М, Пожо Редактор Н. Гунько Тираж 448 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д, 4/5Заказ 510/30 Подписное Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 3полуацетали, многостадийность (3 стадии) и продолжительность процесса.Цель изобретения - упрощение процесса.Поставленная цель достигается предлагае. мым способом получения оксипивалинового альдегида взаимодействием изомасляного альдегида с параформалъдегидом при эквимоо лярном соотношении и температуре 80 - 95 С в присутствии триэтиламина и воды.Процесс осуществляют следующим образом,В реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником загружают воду, изомасляный альдегид и параформаль. дегид в молярном соотношении 7,2:1:1 и 2% от реакционной массы триэтиламина. Реакцио,онную массу нагревают до 80 - 95 на протяжении 45 мин. Затем из реакционной массы выделяют оксипивалиновый альдегид.П р и м е р 1. В реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодиль. ником при 20 С загружают 65 мл (3,6 моль) воды, 45 мл (0,5 моль) изомасляного альдегида и 16 г (0,5 моль) чараформальдегида (содержание основного вещества 94%) и 2,5 г триэтиламина (2% от реакционной массы), Реакционную массу нагревают до 90 С на протяжении 45 мин. Затем водный раствор оксипивалинового альдегида охлаждают до 2 - 5 С для того, чтобы вызвать его кристал. лизажпо. Выпавшие кристаллы отфильтровывают от маточного раствора, промывают холодной водой (5 - 10 С) и сушат под вакуумом при 40 - 50 С. Получают 50,5 г оксипивалинового альдегида. Выход 99,0%. 4П р и м е р 2, Аналогично примеру 1,реакционную массу нагревают до 80 С напротяжении 45 мин. Получают 49,5 г оксипивалинового альдегида, Выход 97,1%.П р и м е р 3. Аналогично примеру 1,реакционную массу нагревают до 95 С напротяжении 40 мин, Получают 50,3 г оксипивалинового альдегида. Выход 98,6%,Предлагаемый способ позволит упроститьо процесс за.счет ведения процесса в однустадию против трех стадий в известном спо.собе, что также ведет к сокращению проДолжительности процесса,Формула изобретения Способ получения оксипивалинового альдегида взаимодействием изомасляного алъдегида с формальдегидом при повьппенной темпера туре в присутствии триэтиламина, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, формальдегид используют в виде параформальдегида при эквимолярном соотношении и температуре 80 - г 5 95 С в присутствии воды. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Заявка ФРГ Иф 1768274, кл, 1207/03,ЗО отблик, 1977.