C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Номер патента: 1567570

Опубликовано: 30.05.1990

Авторы: Громов, Дмитриева, Нестеренко, Харчевников

МПК: C07C 69/145, C07C 69/63

Метки: 4-дигидронафталина, производных

...в течение 10 мин 1 г (6,8 ммоль) тетралонав 20 мл абсолютного диоксана.После перемешивания при комнатнойтемпературе в течение 1 ч и кипяченияв течение 10 мин к реакционйой смесидобавляют при комнатной температурев течение 20 мин раствор 243 мкл(3,4 ммоль) хлористого ацетипа в20 мл абсолютного диоксана. Реакционную смесь выдерживают 10 мин при комнатной температуре, подкисляют 5 мл5 Х-ного раствора соляной кислоты(до рН 4-5), разбавляют водой и экстрагируют бенэолом. Экстракт сушатсульфатом магния и упаривают, Остатокочищают на колонке с силикагелемКдеяе 1 яе 1, 60 (70-230 шеяЬ АЯТМ) вбензоле, Выход 2-ацетокси,4-дигидронафталина 0,23 г (35 Х) (по даннымВЭЖХ)П р и м е р 4, 2-Ацетокси,4-дигидронафталин,К суспензии 0,25 г (8,2 ммоль)80...

Номер патента: 1567571

Опубликовано: 30.05.1990

Авторы: Гумерова, Зворыгина, Имашев, Иштеев, Калашников, Курамшин

МПК: B01J 31/02, C07C 329/00

Метки: гидроперекиси, изопропил-2-метоксиэтилтритиокарбонат, катализатора, качестве, кумола, разложения

...) р ь) гидро- моль) сероом перемеши- холодильнииную смесь ь) 1-метокают кипятить ч. Затем ровывают и1567571 ф о р м у л а изобретения Иэопропил-метоксиэтилтритиокарбонат формулы снЗснзс зсн,сн,осн д Сн и в качестве катализатора разложениягидроперекиси кумола, Сюмоль/л Ч моль/л с Тем- Сфпера- моль/лтура,7 у мин Катализатор 8,5101,610 ф 3,210 ф 1,0 10-з 2,01 ОСН,ОСВС,Н,О(СН ) СНЯСЬСН СН,0(ФН 3118 280 60 58 23 15 0,45 0,45 0,45 0,45 0,45 5,0 ф 10-з 5,0 1 О,4 1 О,010 ф 9,5 10 80 ЬО 80 80 80 Составитель Т. ВласоваРедактор И. Недолуженко Техред А.Кравчук Корректор О. Кравцова Заказ 1300 Тираж 337 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Носква, Ж, Раушская наб., д. 4/5...

Номер патента: 1567572

Опубликовано: 30.05.1990

Авторы: Амосова, Кашик, Потапов

МПК: C07C 391/00

Метки: алкилвинилселенидов

...мешалке0,94 г (0,005 моль) (СН ). Бед, 1 г: комнатной (20-25 С) температуре,подавая в смесь ацетилен при атмосферном давлении, Смесь вакуумируютпрц 1 мм рт.ст собирая в ловушку:И,Н, Н,О: КОН = 1:4:8.В условиях, аналогичных указаннымв примере 3, цо используя вместо диметилдиселеннда 1,08 г (0,005 моль)диэтилдиселенида, получают 1,35 г)1 СО в течение 5 ч при 40-50 С, подавая в смесь ацетилен при атмосферномдавлении, Смесь вакуумируют при1 мм рт,ст., собирая в ловуку 1,34 г(выход 90/) изопропилвинилселенида.П р и и е р 6. Бутилвинилселенид,Молярное соотношение (С,(Нз)18 е.И Н, Н,О:КОН = 1:4:8.В условиях, аналогичных указаннымв примере 3, но используя вместо.диметцлдиселенида 1,36 г (0,005 моль)дибутилдиселенида получают 1,55 г(выход 95/)...

Номер патента: 1567573

Опубликовано: 30.05.1990

Авторы: Амосова, Кашик, Потапов

МПК: C07C 395/00

Метки: алкилвинилтеллуридов

...в условиях, указанных в примере 6, но нагревают до40 С, После аналогичной обработки получают 1,26 г (выход 97/) бутилвинилтеллурида при конверсии дибутилдителлурида 61 Х (0,72 г дибутилдителлурида возвращено),11 р и м е р 9 Бутилвинилтеллурид,Молярное соотношение (С 4 Н з) гТег .Г 1 гН 4 Н гО е КОН 14 е 8Смесь 1,85 г (0,005 моль) дибутилдителлурида, 1 г (0,02 моль) гидразингидрата, 2,Ь 4 г (0,04 моль) 85 Х-ногоКОН, 2,5 мл воды и 15 мл ЛГ 1 СО перемешивают при комнатной температуре(20-25 С) в атмосфере ацетилена в течение 5 ч. Смесь разбавляют водой,экстрагируют эфиром или пентаном,Органические вытяжки сушат поташом ифракционируют при уменьшенном давлении, Получают 0,72 г (выход 96 Х)бутилвинилтеллурида при конверсии ди15675 А 1 сТеСН...

Номер патента: 1569332

Опубликовано: 07.06.1990

Авторы: Джандарбекова, Конуспаев, Пак, Сартаева, Фишер

МПК: B01J 25/00, C07C 41/18, C07C 43/23 ...

Метки: 1-(4-метоксифенил)-пропанола-1

...отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину,В реактор емкостью 70 см загружают 0,66 г катализатора, что составляет ЗХ от веса исходного кетона,10 мл иэопропилового спирта, 22 г4-метоксипропиофенона. Реактор продувают водородом для удаления из неговоздуха, поднимают температуру до120 С, а давление водорода до 20 атми включают перемешивание, Поглощениерассчитанного количества водорода(2900 смэ) завершается за 1 ч, Затемреактор охлаждают, реакционную массуотделяют от катализатора декантациейи выделяют целевой продукт, отгоняя растворитель. Выделяют продукт гидрирования 21,6 т,Г 509332 1 О формула из о= ретения ьСпособ получения 1-(4-метоксифенил)-пропанолагидрированием 5-"15 .24-45Остальноепри давлении...

Номер патента: 1572414

Опубликовано: 15.06.1990

Автор: Виджей

МПК: C07C 31/20

Метки: этиленгликоля

...е т е н и я Способ получения этиленгликоля взаимодействием окиси этилена с угле- кислым газом и водой при повьппенных температуре и давлении в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса за счет исключения от- дельной стадии выделения и очистки окиси этилена, последнюю используют в виде технического водного раствора, полученного абсорбцией водой продукта каталитического пароАазного окисления этилена, который контактирует с углекислым газом в условиях,близких к критическим дпя углекислого газа. Составитель М.ЗолотареваТехред М.Дидык Корректор М,Кучерявая Редактор Л. Веселовская Заказ 1524 Тираж 336 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям...

Номер патента: 1259650

Опубликовано: 23.06.1990

Авторы: Богданов, Васильева, Голубев, Коновалова, Сень, Эмануэль

МПК: A61K 31/17, A61P 35/00, C07C 275/68 ...

Метки: активность, мутагенную, нитрозомочевины, нитроксильные, производные, противоопухолевую, проявляющие

...ром (Зк 20 мл), экстрактсушат Ба 80 и хроматографируит наколонке с силикагелем элюент-СНСз --СНСЯ (9:1).Реакцию нитрозокарбамата (ЧШб)с аминокислотой (ЧПг) проводят вприсутствии 0,5 ммоль триэтиламина.Выходы, температуры плавления иданные по элементному анализу соединений (1-Ч 1) приведены в табл, 1, аих спектральные своиства - в табл. 2. 59650Полученные в параллельных опытахданные биологических испытаний .сое"динений (1-Ч 1) и ближайшего аналога1-(2-хлорэтил)-3-циклогексил-ннтрозомочевины (ЦГНМ) приведены втабл. 3.Производные 1,1-Ч) и ЦГНМ исследованы в виде эмульсий в 1 ОХ-ном вод- .ном растворе твина -80, а соединениеО (Ч 1) . - в виде расувора в 1 ОХ-иомводном. спирте.Токсичность предлагаемыхсоединений определяют при...

Номер патента: 1573019

Опубликовано: 23.06.1990

Авторы: Белецкая, Григорьян, Малхасян, Мартиросян, Товмасян

МПК: C07C 29/50, C07C 33/24, C07C 35/38 ...

Метки: спиртов

...текущейьконцентрацией карб-аниона К К К СОптимум по восстановителю 1-10 отражает тот факт, что при большом избытке ИаВН, эффективность восстановления определяется текущими концентрациями промежуточных перекисей,При добавлении в реакционную систему межфазного катализатора краун(эФира) наблюдается увеличение выходапродукта реакции, Эффект краун-эфирапроявляется на стадии ионизации углеводорода,Роль катализатора межбазного переноса велика в слабоосновных системахи незначительна в сильцоосновных.Сильноосновными системами являютсяте системы, в которых и:пользуют сильное основание (гидриды, амиды, алкоголяты металлов) в сочетании с апротонным сильнополярным растворителем(ГМФА, ДМСО). В сильноосновных системах спирты из углеводородов...

Номер патента: 1573020

Опубликовано: 23.06.1990

Авторы: Андриевский, Дюмаев, Костенко, Мысык, Перепичка, Потоцкий, Сидоренко, Титов

МПК: C07C 205/00

Метки: 7-тетранитрофлуоренона

...кислота 1:5-1: 18, Окисление проводят при кипячении реакционной массы с последующим выделением целевого продукта известныии приемами.Отличительной особенностью способа является то, что в качестве органического растворителя используют водную уксусную кислоту при молярном соотношении 2,4,5,7-тетранитрофлуорен: азотная кислота 1;5-1:18,Окисление органических соединений азотной кислотой в среде уксусной кислоты известно (4 3, однако не является очевидным при окислении нитрофлуоренов. Так ближайший аналог соединения (1) - 2,4,7-тринитрофлуорен практически не окисляется в водном растворе азотной и уксусной кислот, Для его окисления необходимо использование бихромата или другого сильного окислителя, Легкость окисления атома углерода в...

Номер патента: 1574167

Опубликовано: 23.06.1990

Авторы: Грацьяно, Клаудио, Сильвиа, Фульвио

МПК: C07C 57/30

Метки: арилалкановых, кислот

...(ЗН, Й,Л = 6 Гц)ф, 2,30 (ЗН,в), 3,43 (ЗН,з);3,81 (ЗН,з); 3, 90 (ЗН, з); 4,80 (2 Н,з),ф 4,90 (1 Н,с 1, Л = 6 Гц); 6,90"7,80 (10 Н, ароматические протоны). Диастереоизомер 21 (второстепенный).Н-ЯИР 3 , ч./тыс.: 1,37 (ЗН, Й, 3 = б Гц), 2,26 (2 Н,з), 3,43 (ЗН,в), 3,83 (ЗН,в)ф 4,76 (2 Н,в), 4,90 (1 Н,4167 10с 1, Л = б Гц), 6,90-7,80 (ОН, ароматические протоны),Дальнейшее очищение хроматограФией в колонне (силикагель, растворитель для элюирования дихлорметана:гексан 1:1) приводит к чистому основному диастереоизомеру 22.П р и м е р 11, Приготовление10диастереоизомерной смеси 2-(1-метансульфонилоксиэтил)-2-(6-метокси-наФтил 1-1,3-диоксолан(К),5(К)-ди-метилового эФира дикарбоновой кислоты.Раствор...

Номер патента: 1574168

Опубликовано: 23.06.1990

Авторы: "пьер, Дени, Игорь

МПК: C07C 67/333, C07C 69/73

Метки: 2-дигидромуконовой, кислоты, метилового, эфира

...последовательно загружают (Р/Рй=21 Н+/Рс 1=4): эквивалент 0,1миллиатом-грамма палладия в смесиуказанных в примерах 1-17 комплексов;дегазированный метилакрилат (13,8 мл,153 ммоль); трибутилфосфин (РВц)3(40 мг, 0,2 ммоль); тетрафторборнуюкислоту в виде 9,3 н, раствора в диэтиловом эфире (0,05 мл или 0,4 ммоль)Трубку Шленка закрывают, потом переомешивают при 80 С в течение 20 ч,Обработка реакционной .смеси по описанной методике приводит к конверсии41% метилакрилата. Получают следующие продукты: а -метиловый эфир дигидромуконовой кислоты (более 95%);метиловый эфир 2-метиленглутаровойкислоты (1%); Ь -метиловый эфир диэгидромуконовой кислоты (следы); неидентифицированные димеры (3%).П р и м е р 21, Этот пример иллюстрирует применение...

Номер патента: 1574169

Опубликовано: 23.06.1990

Авторы: Вальтер, Герберт, Кристиан, Франц

МПК: C07C 235/00

Метки: аддитивных, аминопропанола, кислотно, производных, солей

...до кипения.После отгонки этанола остаток подкисляют добавлением разбавленной соляной кислоты и экстрагируют путемвстряхивания с простым эфиром, Водную фазу подщелачивают добавлением.разбавленного натрового щелока, выделившееся основание поглощают в простом эфире и органическую фазу высушивают над сульфатом натрия. Простойэфир отгоняют, остаток подвергаюточистке на колонке с силикагелем(этиловый эфир уксусной кислоты:изопропанол:аммиак в соотношении 70:30:5).Чистое вещество растворяют в ацетонитриле, затем добавляют сперва раствор соляной кислоты в эфире и затемпростой эфир до выделения кристаллического гидрохлорида, который растворяют в ацетонитриле и до началакристаллизации добавляют простойэфир. Получают 28,6 г...

Номер патента: 1221866

Опубликовано: 23.06.1990

Авторы: Баклан, Дьяковская, Кухарь, Хильчевский

МПК: C07C 35/22

Метки: 1-оксипроизводных, 1нонана, адамантана, бицикло, метилзамещенных

...его метилэамещенцых или бицикло Г 3.3,3 нонаца обшей Формулы 2218662Вещество кристаллиэуют нз гексана,т.пл. 96-97 С (лит,т.пл.96,8-97,1 С).Выход 8,7 г (87%),П р и м е р 4. 1-ОксибициклоГ 3.3,1 цоцан., Смесь 3 г бициклоЕ 3,3, Ц цоцаца (0,024 моль), 12 млброма (37,2 г 0,23 моль) и 10 млводы (0,55 моль) энергично размешивают при 15 С,в течение 1,5 ч.О Дальнейшая обработка как в примере 1.Вещество кристаллизуют из петролейного эфира", т.пл. 182-184. С (лит.ст.пл.180-182 С), Выход 2,3 г (99%).П р и м е р 5, 1-0 ксиадамантан.5 Смесь 9 г адамацтаца (0,066 моль)27 мл брома (83,7 г 0,52 моль) и25 мл воды (1,4 моль)интенсивноразмешивают в течение 0,5 ч, поддерживая температуру реакционной сме-2 О си в пределах 20 С. Отгоняют бромв...

Номер патента: 1574584

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Монастырская, Романюк, Чурик

МПК: C07C 1/04

Метки: пропилена

Номер патента: 1574585

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Бухтиаров, Голышин, Кобраков, Кузьмин, Попандопуло, Сычев, Швехгеймер

МПК: C07C 17/28, C07C 19/02, C07C 21/02 ...

Метки: органических, полигалогенпроизводных

...составляет 20,5 г - 907Строение аддукта доказано по температуре кипения и ПМР-спектрам.П р и м е р ы 1-10 получения конкретных химических соединений с использованием предлагаемого изобретения приведены в таблице,Предлагаемое изобретение позволяет получить аддукты полигалогенпроизводных с ненасыщенными соединениямис высоким выходом, превышающим выход по известному способу на 15-717.,при этом отсутствует дополнительнаяочистка; значительно более низкаятемпература и уменьшение времениреакции в 9-15 раз позволяют существенно упростить технологию. Формула изобретения 1. Способ получения органическихполигалогенпроизводных общей формулы и К - бром при К - 2-бром-ци(анэтил,и К - хлор при К-хлорпентен 2-ил, или Х -хлор, К - циан при...

Номер патента: 1574586

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Баклан, Кухарь, Сологуб, Хильчевский

МПК: C07C 51/363, C07C 61/135

Метки: адамантан-1-карбоновых, бромом, замещенных, кислот

...реагентов 1: 11,7: 1:73, Выход 7,45 г (967),П р и м е р 8, 5-Бром-метиладамантан-карбоновая кислота.Смесь 5 г (0,026 моль) 3-метиладамантан-карбоновой кислоты, 3, 147 г (0,052 моль) уксусной кислоты и 78 г (0,488 моль) брома кипятят 30 ч при 59 С, отгоняют бром, остаток обрабатывают как описано в примере 1. Вещество кристаллизуют из гексана, т.пл, 132-134 С, Молярное соотношение реагентов 1: 18,7:2, Выход 6,52 (93%).П р и м е р 9. 7-Бром,5 диметиладамантан-карбоновая кислота, 5 15745Смесь 4,8 г (О, 023 моль) 3, 5-диметиладамантан-карбоновой кислоты,3, 147 г (0,052 моль) уксусной кислоты и 93,6 г (0,58,моль) брома кипятят в течение 45 ч при 59 С. Дальнейшая обработка как описано в примере 1,Вещество кристаллизуют из...

Номер патента: 1574587

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Абиева, Бабаханов, Зейналов, Мехтиев, Мурсакулова, Рзабекова

МПК: C07C 217/00, C07D 295/08

Метки: эфироаминоспиртов

...г,П р и м е р 2, В реактор заг1574587 Смесь нагревают до 60 оС и по каплямвводят 85, 17 г (1 моль) пиперидина.Реакцию продолжают 3 ч, охлаждаютльдом, отфильтровывают выпавшуюсоль - гидрохлорид пиперидина в ко 5личестве 57,0 г. Остаток перегоняютс выделением непрореагировавшего пиперидина - 2 г. Вакуумной перегонкой,получают 81,45 г 1-метокси-пиперидинопропанолс выходом 94%, остаток 4,5 г, потери 2,57 г,Аналогично получены другие эфироаминоспирты, примеры получения которых и физико-химические показателидля наглядности введены в таблицу,Реакцию контролировали методомИКХ по образованию эфироаминоспиртови титрованием по расходу эпихлоргидрина и аминов. 20Образование эфироаминоспиртов доказано ИК-спектроскопией и результатами элементного...

Номер патента: 1574588

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Гарбер, Марченко, Мисько, Полякова

МПК: C07C 233/05

Метки: диметилформамида, разделения, смеси, циклогексанона

...числе 2,8 и давлении15 мм рт,ст. Кубовый продукт в количестве 48,7 кг/ч (состав, мас,Х: ДМФ99,69; ЦОН 0,3 1) отбирают в накопитель. Дистиллат в количестве127,37 кг/ч (состав, мас,Х: ДМФ29,02; ЦОН 70,98) подают в колоннурегенерации ЦОН с флегмовым числом80 и давлением 760 мм.рт,ст, Кубовый продукт в количестве 51,3 кг/ч(состав, мас.Х); ДМФ 0,21; ЦОН 99,79)поступает в приемник готового продукта, Дистиллат рециркулирует в ко-лонку регенерации ДМФ на формирование брутто-питания. П р и м е р 2, Отличается от примера 1 значениями флегмоных чисел.В Колонну регенерации ДМФ прифлегмовом числе 3,0 и давлении15 мм ртст, подают 100 кг/ч исходной смеси (состав, мас, ): ДМФ 48,66,ЦОН 51,34) и 71,25 кг/ч рецикловогопотока (состав, мас.%)ф ДМФ...

Номер патента: 1574589

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Козлова, Моисеенкова, Смирнов, Темнова, Трескова

МПК: C07C 233/05

Метки: ацетона, диметилформамида, лаков, эмалей

...добавляют 10% воды и активи- С рованный уголь марки ОУ-Б при весовом соотношении примесь: уголь . 1:20 (0,4 г) и перемешивают при ком- ваа натной температуре 7 мин, осадок (д отфильтровывают. Эффективность очистки 15,4% (содержание лака 5,5 г/л), дП р и м е р 3 (см, таблицу). Показывает проведение очистки анионитом ААФА,П р и м е р 4. К 30 мл диметил- . формамида, содержащего 6,5 г/л лака, добавляют 0,3 г оксида кальция, перемешивают 5 мин при комнатной температуре и отфильтровывают осадок, Эффективность очистки диметилформамида составляет 907,,ей.П р и м е р 5, К 30 мл диметилформамида, содержащего 6,5 г/л лака, добавляют 1,5 г оксида кальция, перемешивают 5 мин при комнатной температуре и отфильтровывают осадок.1574589 Эффективность...

Номер патента: 1574590

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Джемилев, Кунакова, Фоменко, Яппарова

МПК: C07C 233/09

Метки: 7-октадиенилформамида, бис-(2, моно-иили

...Соотноиение исходных реа- гентов отпевание ком" понентоя ка- тялнэатора 8-2,7-октадиенилаорманид (Т)Снесь 2,7-октадиенилФарнамидов (Т,ТТ) 30.70Н,Н 42, 7-Днс-октадиенилхорнаннд (11)Смесь 2,7-октедненилдорндьмдов (1,11) 5545Н,Н -2,7-оис-октадиенилФорманид (11)То не ВУтдлнен,НН,НСОЬ;НО111БутддиенННьНСОэНеп1:11Буталнен)ночеяинд: НеО1:11Бутддиенмочевиня:Нео11.1Вутадиен:ночеяина:Нео11.Бутддиен-ночевиня:Н,О3)11Бутддиен:мочевння:Неп111Вутвдиенночеяинд:НЕО51:1Бутадиен,мочеяинд:Нео111Вутвдиен,ночеяинд,Нео111 Рд(аеас)еРРП 5 Форнамид 140 20 95 2 Рд(асас )е,РРЬэ 1:1 140 20 1 40 20 60 ЛИФА Рд( асяс ) е. Рая 98 ЛИФА 4 Рд(асяс) е:РРПь 11 Формдннд 40 20 90 Рд(аеас)еРая 140 20 ЯО 15 60 15 45 16 34 20 95 2090 Рд(аеас)е.РРпэ 11 110 70)ФА 7...

Номер патента: 1574591

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Агафурова, Белкин, Белкина, Долбин, Никонова, Салимджанова, Тюрина

МПК: C07C 237/00

Метки: 2-хлор-5, амилфенокси)-бутироиламино-анилида, ди-трет, кислоты, хлорпивалоилуксусной

...мол. ). Выход 10 г (66%), т,пл. 95-98 С. ТСХ (силуйол,четыреххлористый углерод-этанол 1 О:1): одно пятно ВГ = 0,48.П р и м е р 7, Аналогичен примеру 5, отличается тем, что использу,ют 0,1501 г мочевины (1 О мол. .). Выход 11,75 г (77%), т.пл, 96-98 С, ТСХ (силуАол, четыреххпористый углерод - этанол ГО:1):одно пятно ВГ = = 0,48.П р и м е р 8. Аналогичен примеру 5, отличается тем, что используют 0,3002 г мочевины (20 мол. ,). Выход 12,1 г (80 ). Т.пл. 95-97 ОС. ТСХ (си,луфол, четыреххлористый углерод-этанол 10:1):одно пятно ВГ = 0,48,П р и м е р 9. Аналогичен примеру 5, отличается тем, что используют 0,4503 г мочевины (30 мол. ). Выход 11,96 г (79%), т.пл, 96-99 С, ТСХ (силуйол, четыреххлористый углеродэтанол 10:1):одно пятно ВГ =...

Номер патента: 1574592

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Иванов, Куница, Липатов, Малюга, Несмачный, Протасова, Шевченко, Шрубович

МПК: C07C 307/00, G03C 1/005

Метки: вещество, галогенсеребряных, дикалиевая, кислоты, нанесении, олигоуретанбисмочевиноэтилсерной, слоев, смачивающее, соль, фотографических, эмульсионных

...дикалиевую соль сушат при 20 С до полного удаления растВорителя а 35Строение полученного соединениядоказывали с помощью ИК-спектроскопии, а также данными элементного анализа (найдено,%; Б 2,4; вычислено,%:8,2,19). В ИК-спектрах полученной 40соли имеются полосы поглощения 1660 -1680 см-, 1710 - 1730 см", связанные с валентными колебаниями СО-группы мочевинной и уретановой группировок соответственно, 1540 см - - 45деАормационные колебания ПН группы,широкая полоса с максимумом 3360 см-(валентные колебания ПН группы),. атакже наблюдается уширение полосы1100 см за счет наложения колеба 50ний группы ЯО.Мол.м, дикалиевой соли олигоуретанбисмочевиноэтилсерной кислотыопределялась методом эбулиоскопии.Экспериментально определенная...

Номер патента: 1574593

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Биба, Буний, Васильев, Вилесов, Голыч, Досыга, Дутчак, Ларин, Пирус, Покотыло, Попович, Рошко, Ружило, Чоповый

МПК: C07C 309/00, C08J 5/20

Метки: воды, катионита, обессоливания, умягчения

...кристаллическогокатионита отАильтровывают, затем сушат, получая 324 г (58,9 Х от общеймассы пер ерабатываемого сырья) катионита химического состава, мас,Х:С 49,60; Н, 3,89; 8 15,65; зольность0,60; 0-23,44, Статическая обменнаяемкость полученного катионита по0,1 н. раствору хлорида калияравна4,10 мг-экв/г.П р и м е р 3. Методика осуществления способа получения катионитааналогична примеру 1 . К 400 г кислого гудрона (химический состав,мас.Х:моногидрат серной кислоты 58,00;органические соединения 37,20; водася за счет отсутствия в нем водо-, щелочно- и кислоторястворимых органических веществ в результате использования бурого угля и кислых гуд ронов, содержащих 58-83,57 серной кислоть, а также за счет обработки реакционной массы водой в...

Номер патента: 1574594

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Баринова, Калашникова, Кислицына, Кобзаренко, Никифоров, Ряполова, Щельцына

МПК: C07C 309/28

Метки: 5-сульфоизофталевой, калиевой, кислоты, соли

...г К-соли сульфо-ИФК(выход 89,9 Х от теор,). Кислотноечисло 394,5; содержание сульфат-ионов 0,07 Х, основного вещества 99,8 Я,П р и м е р 3. К 100 г водного раствора, содержащего 30 , сульфо-ИФК,0,98 Х серной кислоты, 2,453 Х уксуснойкислоты, загружают 34,77 г 40 -ноговодного раствора ацетата калия, Реакционную массу при 75 С выдерживаютв течение 15 мин, после чего охлаждают до 55 О С и вносят добавку 0,3 гадипиновой кислоты, выдерживают массу при 50 С в течение 45 мин,а затемохлаждают со скоростью 1 С/мин доС.2 оПосле фильтрации и сушки получено31,02 г К-соли сульфо-ИФК, Выход89,57 Х от теор . Кислотное число395,6; содержание сульфат-ионов0,08 Х, основного вещества 99,75 Х.Л р и м е р 4. Процесс осуществляют аналогично примеру 2. 11 ри...

Номер патента: 1574595

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Галкин, Джемилев, Ибрагимов, Морозов

МПК: C07C 321/20

Метки: 7-октадиенилсульфидов, алкил(арил)-2е

...гидролизуют 57-нымр аствором соляной кислоты. Послегидролиза органический слой отделяют, водный экстрагируют эАиром, эАир"ные вытяжки объединяют, сушат надсульАатом магния, концентрируют, перегоняют под вакуумом, Получено1,31 г (94 Х) бензилЕ,7-октадиенил(2 Н, СН ), 1,75-2,25 м (4 Н, СН),2,80 д (2 Н, Я-СН), 3,50 с (2 НвРЬ - СН ), 4,67-5,92 м (5 Н, олеАиновые), 7,20 с (5 Н, РЬ).Другие примеры, подтверждающие 30метод, приведены в таблице.Опыты проводили при 35-40 Г, .количество диизобутилалюминийхлорида вовсех опытах 1 О ммоль, растворитель -хлористый метилен,35Дпя новых соединений приведеныданные элементного анализа и спектр альные хар актеристики.антилЕ,7-октадиенилсульАид (соединение Р 14): и 1,4842. ИК-спектр 40(Н, Б-СН), 4,67-5,92...

Номер патента: 1574596

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Ваучский, Казика, Лысова, Носова, Рыжов, Тимофеев

МПК: C07C 229/00, C07D 207/16

Метки: 2-n-(n, активных, аминобензофенона, аминокислот, бензилпролил, оптически, производные, реагенты, хиральные

...Х - ным раствором= 40 ,П р и м е р 9 то же, что и в при,мере 6, но используют закрепленный реагент, полученнь.й в примере 5,По -лучают 1 О мг (0,1 ммоль) (60 ) серина, содержащего избыток (Б) формы =(0,2 ммоль ) 1 н. водного ИаОН. Смесьвыдерживают при 40 С в течение 24 ч.Гранулы отфильтровывают, Промываютводой, спиртом. Заливают 2 н, НС 1,Выдерживают 1 О ч. Гранулы отфильтровывают, Из фильтр ата валин выделяютна катионите Эочехв Н форме,элюируя%-ным раствором аммиака. Получают 7 мг (0,06 ммоль) (60 ,) валина,содержащего избыток (Я) формы = 85 Х.При мер 11, Тоже, чтоивпримере 10, но в качестве закрепленного реагента используют реагент,полученный в примере 3, а в качествеаминокислоты - (Б, Я) апанин. Получают 6 мг (50 Х) аланина,...

Номер патента: 1575935

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Дзун, Сиро

МПК: C07C 231/00, C07D 233/00

Метки: амидов

...р и м е р 2, При использовании трех катализаторов примера 1, которые имеют содержание железа соответственно 0,24, 0,70 и 1,56 Е, проводят следующие испытания в непрерывном режиме ведения реакции.20150 ч. одного из катализаторов загружают в реактор из нержавеющей стали, снабженной мешалкой и встроенным катализаторным Фильтром, и в него загружают с расходами 300 и 700 мас,ч. 25 в 1 ч соответственно акрилонитрил и воду, из которых возможный растворенный кислород предварительно удален продуванием газообразного азота. Реакцию ведут при 120 С с одновременным 30 перемешиванием реакционной смеси для поддержания катализатора во взвешенном состоянии. В качестве промотера реакции нитрат меди добавляют к подпитываемой воде в таком количестве,...

Номер патента: 1576522

Опубликовано: 07.07.1990

Авторы: Ахаев, Берг, Боцман, Давлетов, Закладной, Ишмуратов, Кривоногов, Ладенкова, Ложкина, Моисеенков, Одиноков, Серебряков, Султанмуратова, Толстиков, Хаметова, Ческис

МПК: C07C 29/10, C07C 33/048

Метки: 12е-тетрадецен-9-ин-1-ола

...О 15 20 25 30 35 40 Время р еакции,ч Пример Темп ертура,хо Соотнош раствор лей ТГФ типовый евог продукмас,Х 80,0 70,0 56,0 70,0 58,0 80,0 74,0 23 4 2 1: 1 1 3 11: 1 2: 1 3: 1 4: 1 1: 2 5 6 7 30 20 20,0 ,0 10 11 0 6,75 г (50 ммоль) бромистого кротила, давая смеси нагреться до 20 С,и выдерживают ее при данной температуре при перемешивании в течение4 ч. Далее к смеси приливают 100 млнась 1 щенного раствора хлористого аммония и экстрагируют продукт последовательно тремя порциями диэтиповогоэфира, по 200 мп каждая,Объединенный эфирный экстракт упаривают. В остатке получают тетрагидропираниловый эфир 12 Е-тетрадецен-. ил-ола, который растворяют в 120 млметанола, добавляют 20 мл воды и ЗгТБОН и перемешивают при комнатнойтемпературе в течение...

Номер патента: 1576523

Опубликовано: 07.07.1990

Авторы: Бабинков, Богомолов, Бомштейн, Верещагина, Егоренко, Иванов, Никитин, Покровская, Романчук, Рыжанкова, Федотов, Шатов

МПК: C07C 41/16, C07C 43/10

Метки: 2-диметоксиэтана

...примесей, вода и перекиси П р и м е р 2. Процесс ведут аналогично примеру .1 при 20 С в тече-.ьние 6 ч, Получают 76,6 г диметоксиэтана (85 мас.7, в расчете на диметилсульфат) с содержанием основного вещества 99,8 мас,Е, протонсодержащих примесей 5 10 масЛ, вода и перекиси. отсутствуют.П р и м е р 3. Процесс ведут ана- логично примеру 1, при перемвчивании с одновременной отгонкой целевого продукта лри 85-100 С, Получают 81,0 г диметоксиэтана (90 мас,%, в расчете на диметилсульфат) с содержанием основного вещества 99,9 мас.Х-3х .1 О Е, в то время как известный способ не позволяет получать продукт высокого качества, При этом предлагаемый способ не требует использования огнеопасного металлического нат" рия,Способ получения...

Номер патента: 1576524

Опубликовано: 07.07.1990

Авторы: Громов, Дмитриева, Нестеренко, Шарбатян

МПК: C07C 49/67, C07C 49/755

Метки: производных, тетралона-2

...и в инертнойатмосфере добавляют в течении 1 ч30 мин 0,4 г (2,3 ммоль ) 7-метокситетралонав 20 мл абсолютного диок- д 5сана и затем продолжают кипячениееще в течении 1 ч. К кипящей реакционной смеси добавляют в течение 2 ч.раствор 0;5 г (2,3 ммоль) 2-ацетоксиметокси,4-дигидронафтапина в 20 мпабсолютного диоксанаи кипятят еще1 ч 30 мин. Реакционную смесь охлаждают, подкисляют 4 мл 57-ного раствора соляной кислоты (до рН 4-5),разбавляют водой и экстрагируют бензолом. Экстракт сушат сульфатом магния и упаривают. Остаток очищают наколонке с силикагелем Кезе 1 це 1 60( с р ав ни т ель ный )К суспензии 0,066 г (8,2 ммоль)гидрида лития в 30 мп абсолютного ди 55оксана при кипячении,и в инертной атмосфере добавляют в течение 1 ч.30 мин 1 г...